一种高纯度的d,l-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种保护性蛋氨酸羟基类似物的制备工艺，具体涉及一种高纯度的 D，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法。
【背景技术】
[0002] 虽然蛋氨酸羟基类似物能够促进纤维降解以及乙酸的生长，但是较为容易被体内 微生物降解，并且体内的滞留时间短、利用率低，因此有必要对其进行保护。蛋氨酸羟基类 似物的保护主要采用D，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸与醇发生酯化反应，制备保护性蛋氨酸羟 基类似物。D，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯，又名羟基蛋氨酸酯，是构成蛋白质的基本单位之 一，是必须氨基酸中唯一含硫氨基酸，是反刍过瘤胃保护性蛋氨酸，对奶牛的饲养可以增加 奶牛的产奶量以及牛奶的品质，其结构式如下：
【主权项】
1. 一种高纯度的D，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步 骤： 1) 以D, L-2-羟基-4-甲硫基丁腈和盐酸醇为反应原料，生成Pinner盐； 2) 蒸除步骤1)的体系中未反应的盐酸醇，然后加入水，得到D，L-2-羟基-4-甲硫基丁 酸酯和氯化铵混合液； 3) 浓缩除掉步骤2)的体系中的水，离心除去氯化铵，得到D，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸 酯。
2. 根据权利要求1所述的高纯度的D，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征 在于：所述步骤1)中，D，L-2-羟基-4-甲硫基丁腈原料的纯度大于98%，其中水的重量含量 低于1%。
3. 根据权利要求1所述的高纯度的D，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征 在于：所述步骤1)中，盐酸醇中的盐酸的重量含量为20%~35%，D，L-2-羟基-4-甲硫基丁 腈与盐酸醇的重量比为1:4~10。
4. 根据权利要求1所述的高纯度的D，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征 在于：所述步骤1)中，反应条件为在20~100°C下反应3~6小时。
5. 根据权利要求1所述的高纯度的D，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征 在于：所述步骤2)中，加入的水与D，L-2-羟基-4-甲硫基丁腈原料的摩尔比为1~1. 2:1。
6. 根据权利要求1所述的高纯度的D，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征 在于：所述步骤3)中，浓缩除掉步骤2)的体系中的水至水重量含量低于0. 5%。
7. 根据权利要求1所述的高纯度的D，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，其特征 在于：所述步骤3)中，离心得到的氯化铵用步骤2)中回收的盐酸醇洗涤，洗涤后的盐酸醇 循环套用至下次D，L-2-羟基-4-甲硫基丁腈的酯化反应。
8. 根据权利要求1至7任意一项所述的高纯度的D，L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制 备方法，其特征在于：所述盐酸醇为盐酸甲醇、盐酸乙醇、盐酸异丙醇或者盐酸异丁醇。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，包括以下步骤：1）以D,L-2-羟基-4-甲硫基丁腈和盐酸醇为反应原料，生成Pinner盐；2）蒸除步骤1）的体系中未反应的盐酸醇，然后加入水，得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯和氯化铵混合液；3）浓缩除掉步骤2）的体系中的水，离心除去氯化铵，得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯。本发明反应条件温和，工艺简单，产物易于分离，解决了产品D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯中D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸及其聚合体残留问题，产品的纯度和收率较现有的工艺高；并且本发明在整个过程中不使用另外的有机溶剂。
【IPC分类】C07C319-20, C07C323-52
【公开号】CN104860855
【申请号】CN201410738814
【发明人】吴传隆, 秦岭, 王用贵, 李欧, 杨帆, 陈宏扬
【申请人】重庆紫光化工股份有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2014年12月8日