一种n-p膨胀性油状玻璃钢阻燃剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种N-P膨胀性油状玻璃钢阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：1）在反应釜中加入浓磷酸，加温并搅拌，温度控制在30℃-70℃，加入催化剂柠檬酸，待催化剂溶解后再加入多元醇，升温，在100℃-150℃进行酯化反应，反应1-2小时;2）酯化反应完成后加入催化剂，待催化剂溶解后加入尿素，升温，在160℃-220℃进行缩合反应，反应1.5-2.0小时，冷却后得到淡黄色固体；3）按照淡黄色固体与水质量比为100：（15-20）加入水，加热融化得到红褐色油状的液态阻燃剂。本发明合成工艺简单，原料成本低，来源广泛，环境友好，容易实现工业化生产。
【专利说明】—种N-P膨胀性油状玻璃钢阻燃剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及阻燃剂的制备方法，具体说，是一种N-P膨胀性油状玻璃钢阻燃剂的制备方法
【背景技术】
[0002]有机卤系阻燃剂由于对环境的污染太过于严重，构成雾霾天气重要的危害因素，新型阻燃剂成为人们研究是热点，其中甲基膦酸二甲酯(DMMP)是一种新型的磷系环保阻燃剂，阻燃性、水溶性和相容性良好等优点，因此，受到人们的青睐，被广泛的应用于各种高分子材料的阻燃处理中。制品添加了 DMMP后，自熄性、塑性、耐低温性、紫外线稳定性、排水性及抗静电性等均优于其他常见阻燃剂。然而目前在国内，DMMP的工业化生产并没有得到很好的实现，其原因主要是合成条件及工艺太苛刻，原料成本过高。关于DMMP的合成，目前主要合成路径有三种:
[0003]1、以 HP (O) (OCH3) 2 为原料合成
【权利要求】
1.一种N-P膨胀性油状玻璃钢阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)在反应釜中加入浓磷酸，加温并搅拌，温度控制在30°C-70°C，加入催化剂柠檬酸，待催化剂溶解后再加入多元醇，升温，在100°C _150°C进行酯化反应，反应1-2小时； 2)酯化反应完成后加入催化剂，待催化剂溶解后加入尿素，升温，在160°C-220°C进行缩合反应，反应1.5-2.0小时,冷却后得到淡黄色固体； 3)按照淡黄色固体与水质量比为100:(15-20)加入水，加热融化得到红褐色油状的液态阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的N-P膨胀性油状玻璃钢阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述浓磷酸、多元醇、尿素的用量摩尔比为2.0-2.5:1:2.0-3.0。
3.根据权利要求1所述的N-P膨胀性油状玻璃钢阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述多元醇为季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇或新戊二醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的N-P膨胀性油状玻璃钢阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤I)的催化剂柠檬酸的用量为酯化反应总质量的1%_3%。
5.根据权利要求1所述的N-P膨胀性油状玻璃钢阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的催化剂为苯磺酸、对甲基苯磺酸或十二烷基苯磺酸中的一种，其用量为参加反应物质的总质量的0.20%-0.·3%。
【文档编号】C07F9/6584GK103848870SQ201410100015
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2014年3月18日 优先权日:2014年3月18日
【发明者】王鹏 申请人:王鹏