一种噻虫嗪的制备方法
【专利摘要】本发明是一种噻虫嗪新的制备方法，在制备噻虫嗪的过程中，采用C2～C5的脂肪醇为溶剂，以无机碱为缚酸剂，3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪与2-氯-5-氯甲基噻唑在0.1～0.5MPa高压反应釜中80～150℃反应，过滤、脱溶后，加入溶剂卤代脂肪烃或芳烃，滴加调酸至pH5～6,冷却析晶、过滤并水洗而得到噻虫嗪。本发明方法具有操作安全，收率高，产品符合标准及对环境友好的特点，适合工业化生产。
【专利说明】一种噻虫嗪的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种杀虫剂的制备方法，特别是一种噻虫嗪的制备方法。
【背景技术】
[0002]噻虫嗪化学名为3-(2-氯-5-噻唑基甲基)-5_甲基-N-硝基-4H_1，3，5-四氢噁二嗪-4-亚胺，是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，可选择性抑制昆虫中枢神经系统烟酸乙酰胆碱酯酶受体，进而阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，造成害虫出现麻痹机时死亡。不仅具有触杀、胃毒、内吸活性，而且具有更高的活性、更好的安全性、更广的杀虫谱及作用速度快、持效期长等特点，是取代那些对哺乳动物毒性高、有残留和环境问题的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯类杀虫剂的较好品种。
[0003]噻虫嗪对鞘翅目、双翅目、鳞翅目，尤其是同翅目害虫有高活性，可有效防治各种蚜虫、叶蝉、飞虱类、粉虱、金龟子幼虫、马铃薯甲虫、线虫、地面甲虫、潜叶蛾等害虫及结多种类型化学农药产生抗性的害虫。与吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺无交互抗性。既可用于茎叶处理、种子处理、也可用于土壤处理。适宜作物为稻类作物、甜菜、油菜、马铃薯、棉花、菜豆、果树、花生、向日葵、大豆、烟草和柑桔等。在推荐的剂量下使用对作物安全、无药害。
[0004]现有技术中制备噻虫嗪的反应方程式是:
【权利要求】
1.一种噻虫嗪的制备方法，其特征在于:在制备噻虫嗪的过程中，采用C2~C5的脂肪醇为溶剂，以无机碱为缚酸剂，在高压反应釜中反应而成；具体步骤如下: (1)将3-甲基-4-硝基亚胺基-1，3,5-噁二嗪、无机碱和脂肪醇按3-甲基-4-硝基亚胺基-1，3，5-噁二嗪、脂肪醇与无机碱的按重量比1:3.5~4.5:2.0~2.2加入高压反应釜，搅拌20~40分钟后，向上述溶液中再加入2-氯-5-氯甲基噻唑，所加入的3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3，5-噁二嗪与2-氯-5-氯甲基噻唑的摩尔配比为1: 1.0~1.2，盖上釜盖，开启循环水，通氮气置换空气2~4次，而后升温至80~150°C，压力在0.1~0.6MPa，在该条件下保温反应3.5~5.0小时； (2)反应结束后，过滤，滤渣用溶剂洗涤；将料液放入蒸馏瓶中，在-0.095~-0.1OOMPa减压蒸馏至95~105°C，降温至50~60°C ;将固体溶解于卤代脂肪烃或芳烃中，缓慢滴加质量浓度为28~32%的盐酸溶液，调节pH为5~6，搅拌0.5~1.0小时，而后缓慢冷却至15~20°C,过滤,水洗干燥得成品。
2.根据权利所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于:所述的无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、无水碳酸钾、无水碳酸钠、无水碳酸氢钠、无水碳酸氢钾。
3.根据权利要求1或2所述的噻虫嗪的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: (1)将3-甲基-4-硝基亚胺基-1，3,5-噁二嗪、无机碱和脂肪醇按3-甲基-4-硝基亚胺基-1，3，5-噁二嗪、脂肪醇与无机碱的按重量比1:4.0:2.1加入高压反应釜，搅拌30分钟后，向上述溶液中再加入2-氯-5-氯甲基噻唑，所加入的3-甲基-4-硝基亚胺基-1，3，5-噁二嗪与2-氯-5-氯甲基噻唑的摩尔配比为1: 1.1，盖上釜盖，开启循环水，通氮气置换空气3次，而后升温至110~120°C，压力在0.3~4.6MPa，在该条件下保温反应4.0小时； (2)反应结束后，过滤，滤渣用溶剂洗涤；将料液放入蒸馏瓶中，在-0.098MPa减压蒸馏至100°C，降温至55°C;将固体溶解于氯仿溶液中，缓慢滴加质量浓度为30%的盐酸溶液，调节pH为5.5，搅拌0.5~1.0小时，而后缓慢冷却至15~20°C，过滤，水洗干燥得成品。
【文档编号】C07D417/06GK103880832SQ201410133863
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】王耀良, 石卫兵 申请人:连云港市金囤农化有限公司