闪蒸减压萃取精馏分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的方法
【专利摘要】一种闪蒸减压萃取分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的方法，将原料打入闪蒸除尘预热器中，经闪蒸后除尘预热，炭灰由闪蒸除尘预热器底部排出，气相从塔的中下部进入减压萃取精馏塔，萃取剂(环丁砜∶邻苯二甲酸辛酯＝1∶0.5～1)从塔的中上部加入，控制塔顶回流比为1∶1～1.5，顶温为41.5～42.7℃、底温54.0～58.9℃，减压萃取精馏分离后，塔顶出料含双乙烯酮99％以上，塔底出料送至溶剂再生塔减压精馏处理，塔底出料为99.8％以上萃取剂，萃取剂循环使用。采用本发明的闪蒸减压萃取精馏分离工艺处理含尘双乙烯酮和醋酐混合液，不仅可节省能耗70％左右，同时将双乙烯酮含量提高到99％以上。
【专利说明】闪蒸减压萃取精馏分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的方法 【技术领域】
[〇〇〇1] 本发明涉及一种化工的分离工艺，特别是涉及一种闪蒸减压萃取精馏分离含尘双 乙烯酮和醋酐混合液的方法。 【背景技术】
[0002] 双乙烯酮是重要的有机合成原料，广泛应用于医药、农药、染料、饲料添加剂等，由 于双乙烯酮分子结构中有二个双键，使得它具有高度的不饱和性，化学性质极为活泼，能与 带有活泼氢原子的化合物进行加成反应，亦可进行分解、硝化、聚合等反应，应用前景十分 乐观。
[0003] 由于双乙烯酮与醋酐沸点差仅为11. 2°C，目前国内主要采用减压蒸发和两次减压 精馏的方法从含炭灰的双乙烯酮和醋酐混合液中提取双乙烯酮，首先采用减压蒸发脱去混 合液中含炭灰尘，然后采用两次减压精馏方法提取双乙烯酮，但双乙烯酮纯度仅为97%左 右、收率为71%左右，由于两次减压精馏和冷凝需要消耗大量的能量，导致生产成本过高。
【发明内容】
[0004] 本发明针对上述问题，提出一种采用闪蒸减压萃取精馏分离含尘双乙烯酮和醋酐 混合液的方法，其中闪蒸装置既作为预热器，又作为脱尘装置，双乙烯酮和醋酐混合液经一 次减压萃取精馏，纯度达到99%以上，一次收率达到91%，本发明方法将两次减压精馏和 冷凝改进为一次减压萃取精馏，不仅得到高纯度双乙烯酮，而且减少了能量消耗，降低成 本。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
[0006] -种闪蒸减压萃取精馏分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的方法，其特征在于，将 原料含尘双乙烯酮和醋酐混合液打入闪蒸除尘预热器中，经闪蒸后原料除尘并预热，炭灰 由闪蒸除尘预热器底部排出，气相从塔的中下部进入减压萃取精馏塔，打开减压萃取精馏 冷凝水，当液位达到1/3时，开始加热，控制塔内压力，当全回流条件下减压萃取精馏塔顶、 底温度稳定，控制塔顶回流比为1 : 1?1.5,从塔的中上部加入萃取剂（环丁砜：邻苯二 甲酸辛酯=1 : 0.5?lw/w)，待塔顶和塔底温度继续稳定，塔顶和底部开始出料，顶温为 41. 5?42. 7°C、底温54. 0?58. 9°C，减压萃取精馏分离后，塔顶出料含双乙烯酮99%以 上（收率达到91% )，塔底出料送至溶剂再生塔减压精馏处理，顶温为44. 2?46. 9°C、底 温73. 0?76. 5°C，经溶剂再生塔处理后，塔顶出料为醋酐和双乙烯酮混合液，塔底出料为 99. 8%以上萃取剂，萃取剂循环使用。
[0007] 所述的方法中，含尘双乙烯酮和醋酐混合液的质量百分组成为1?3%炭灰、90? 92%双乙烯酮和5?8%醋酐。
[0008] 所述的方法中，原料液与萃取剂的质量流量比例为1 : 0.5?1。
[0009] 本发明的优点：本发明采用闪蒸减压萃取精馏分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液， 工艺流程主要包含了两方面的实质性改进措施：一是采用闪蒸除尘预热器除尘并预热，二 是设计了连续减压萃取过程。本发明方法采用闪蒸装置与减压萃取精馏集成，不仅分离得 到高纯度（99%以上）双乙烯酮，收率达到91 %，同时脱除炭灰和醋酐，处理1吨原料消耗 热量为928KJ。采用本发明的闪蒸减压萃取精馏分离工艺与现有技术中的两次精馏工艺相 t匕，不仅节省了 70 %左右的能耗，同时将双乙烯酮含量提高到99 %以上。
[〇〇1〇] 下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施 方式为限，而是由权利要求加以限定。 【专利附图】
【附图说明】
[0011] 图1减压蒸发和两次减压精馏提取双乙烯酮的工艺流程示意图。
[0012] 其中：1为原料、2为原料泵、3为灰尘等、4为蒸发器、5为蒸发汽体、6为第一减压 精馏塔、7为第一减压精馏塔塔顶流出液、8为第一减压精馏塔塔底残液、9为第二减压精馏 塔塔顶流出液、10为第二减压精馏塔、11为第二减压精馏塔塔底残液。
[0013] 图2闪蒸减压萃取精馏分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的工艺流程示意图。
[0014] 其中：1为原料、2为闪蒸除尘预热器、3为残液、4为闪蒸汽体、5为减压萃取精馏 塔、6为双乙烯酮、7为含萃取剂的混合液、8为萃取剂、9为双乙烯酮和醋酸混合液、10为萃 取剂回收塔。 【具体实施方式】
[0015] 下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要 指出以下实施例只用于对
【发明内容】
的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。任何熟悉 本专业的技术人员，在不脱离本发明宗旨和范围的前提下，可以对本发明记载的具体实施 例进行各种变换和等同代替，包括但不限于原料液组成、流量、温度、回流比等工艺条件。除 非特别说明，说明书的百分比均为质量百分比。
[0016] 现有技术中分离含尘双乙烯酮和醋酐混合溶液的生产过程如图1所示。采用减压 蒸发和两次减压精馏的方法。采用上述方法分离含1%炭灰、92%双乙烯酮和7%醋酐混合 液，分离后双乙烯酮含量达到97%，一次收率达到71 %。在表1的条件下，得到表2所示的 结果，从表2可见，生产1吨97%双乙烯酮，消耗热量为3112KJ/吨。
[0017] 表1两次减压精馏工艺条件
[0018]
【权利要求】
1. 一种闪蒸减压萃取分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的方法，其特征在于，将原料含 尘双乙烯酮和醋酐混合液打入闪蒸除尘预热器中，经闪蒸后原料除尘并预热，炭灰由闪蒸 除尘预热器底部排出，气相从塔的中下部进入减压萃取精馏塔，打开减压萃取精馏塔冷凝 水，当液位达到1/3时，开始加热，控制塔内压力，当全回流条件下减压萃取精馏塔顶、底温 度稳定，控制塔顶回流比为1 : 1?1.5,从塔的中上部加入环丁砜和邻苯二甲酸辛酯组成 的萃取剂，其中以重量比计环丁砜：邻苯二甲酸辛酯=1 : 0.5?1，待塔顶和塔底温度继 续稳定，塔顶和底部开始出料，顶温为41. 5?42. 7°C、底温54. 0?58. 9°C，减压萃取精馏 分离后，塔顶出料含双乙烯酮99%以上，塔底出料送至溶剂再生塔减压精馏处理，顶温为 44. 2?46. 9°C、底温73. 0?76. 5°C，经溶剂再生塔处理后，塔底出料为99. 8%以上萃取 齐IJ，萃取剂循环使用。
2. 根据权利要求1所述的闪蒸减压萃取分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的方法，其特 征在于，所述的方法中，含尘双乙烯酮和醋酐混合液的质量百分组成为1?3%炭灰、90? 92%双乙烯酮和5?8%醋酐。
3. 根据权利要求1所述的闪蒸减压萃取分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的方法，其特 征在于，所述的方法中，原料液与萃取剂的质量流量比例为1 : 0.5?1。
4. 根据权利要求1所述的闪蒸减压萃取分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的方法，其特 征在于，所述方法的工艺条件如下表所示，
【文档编号】C07C53/12GK104059033SQ201410277474
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月19日 优先权日:2014年6月19日
【发明者】顾正桂, 孙昊, 刘俊华, 王春梅 申请人:南京师范大学