一种水溶性腐植酸的提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种水溶性腐植酸的提取方法，其特征是，首先对腐植酸原粉进行酸洗，除去含有钙、镁离子的腐植酸；先加氢氧化钠进行碱提，然后用双氧水进行氧化，二者加入后在80-90℃条件下反应60-90min，同时进行搅拌，至最终溶液pH值为8-10，即得水溶性腐植酸；本发明生产的腐植酸加入复混肥色泽度好、强度大，可适应不同季节、不同农作物的追肥使用，适用性广，其营养元素集速效、长效、增效为一体，具有提高农产品品质、抑制土传病害、增强作物抗逆性、促进作物早熟的作用；肥料增产效果明显，同比作物亩增产20％以上。
【专利说明】一种水溶性腐植酸的提取方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及原煤中水溶性腐植酸的提取，尤其是一种水溶性腐植酸的提取方法。
【背景技术】
[0002] 目前，腐植酸的活化主要采取酸化法、碱化法和生物发酵法，其中碱化活化的方法 应用较多，活化腐植酸用的碱性物质主要为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化 钠、氨水等，但这些碱性物质中存在成本高、不环保，并且存在活化剂单一、水溶性腐植酸提 取率低等缺点，不利于实现工业化生产。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种水溶性腐植酸的提取方 法，采用本方法得到的水溶性腐植酸提取率高、生物活性强，使肥料的有机质的利用率高， 生产方法简单，成本低，易于实现工业化生产。
[0004]为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
[0005]-种水溶性腐植酸的提取方法，首先对腐植酸原粉进行酸洗，除去含有钙、镁离子 的腐植酸；先加氢氧化钠进行碱提，然后用双氧水进行氧化，二者加入后在80_90°C条件下 反应60-90min，同时进行搅拌，至最终溶液pH值为8-10,即得水溶性腐植酸。
[0006]所述腐植酸原粉的粒径为80目。
[0007] 所述酸洗采用体积分数为2% -3 %的硫酸溶液。
[0008] 所述碱提采用的是体积分数为4-5 %的氢氧化钠溶液。
[0009] 所述氧化采用的是体积分数为30-35%的双氧水。
[0010] 所述氢氧化钠溶液及双氧水的体积比为3 :1。
[0011] 所述搅拌的速率为500-600r/min。
[0012] 优选地，最终溶液pH值为8. 5-9. 5。
[0013]本发明的有益效果是，
[0014] 1.本发明通过对腐植酸进行活化，提高了腐植酸中水溶性腐植酸的含量,水溶性 腐植酸提取率能达到90%以上，加入复合肥中能够提高肥料中有机质的利用率，由50%提 商到80 %左右；
[0015] 2.腐植酸活化后，水溶性腐植酸具有提高肥料利用率和活化土壤中潜在养分的作 用，并且能够协助释放土壤中潜在养分，使土壤中氮的转化率达到5% -12%，磷、钾的转化 率分别可达到6% -13 %和9 % -15% ;
[0016] 3.在生育期较短的作物上，腐植酸加入复混肥可替代化肥进行一次性施肥，降低 生产成本，如在大豆和玉米上，加入腐植酸的有机无机复混肥可一次性作底肥施入，不需追 月巴，既节省投资，又节省投工；
[0017] 4.本发明生产的腐植酸加入复混肥色泽度好、强度大，可适应不同季节、不同农作 物的追肥使用，适用性广，其营养元素集速效、长效、增效为一体，具有提高农产品品质、抑 制土传病害、增强作物抗逆性、促进作物早熟的作用；肥料增产效果明显，同比作物亩增产 20%以上；
[0018] 5.本生产方法可调节液固比，既可以直接加入混肥、复肥系统进行造粒，又可螯合 中微量元素，生产富含中微量元素的腐植酸液体肥料，适用于蔬菜、果树等的叶面施肥，提 高产量。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图1是本发明的流程示意图。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0021] 实施例1 :
[0022] -种水溶性腐植酸的提取方法，如图1所示，将腐植酸原粉加入反应釜内，利用体 积分数为2%的硫酸溶液进行酸洗，除去興镁离子；加入体积分数为4%的氢氧化钠溶液， 缓慢加入体积分数为30%的双氧水，进行氧化及碱提，在80°C条件下反应60min，同时进行 搅拌，转速为500r/min，至最终溶液pH值为8,即得水溶性腐植酸。
[0023] 实施例2:
[0024] -种水溶性腐植酸的提取方法，如图1所示，将腐植酸原粉加入反应釜内，利用体 积分数为3 %的硫酸溶液进行酸洗，除去钙镁离子；加入体积分数为5 %的氢氧化钠溶液， 紧接着缓慢加入体积分数为35%的双氧水，进行氧化及碱提，在90°C条件下反应90min，同 时进行搅拌，转速为600r/min，至最终溶液pH值为10,即得水溶性腐植酸。
[0025] 实施例3:
[0026] -种水溶性腐植酸的提取方法，如图1所示，将腐植酸原粉加入反应釜内，利用 体积分数为2. 5 %的硫酸溶液进行酸洗，除去钙镁离子；加入体积分数为4. 5 %的氢氧化 钠溶液，紧接着缓慢加入体积分数为32 %的双氧水，进行氧化及碱提，在85°C条件下反应 75min，同时进行搅拌，转速为550r/min，至最终溶液pH值为9,即得水溶性腐植酸。
[0027]( -）风化煤活化滤液中可溶性腐植酸含量的测定
[0028] 腐植酸的测定必须在强酸性条件下，重铬酸钾才能将腐植酸中的碳氧化为二氧化 碳，进而才能分析测定出来。采用HG/T3278-2011腐植酸钠行标测定时取的是固体粉末状 样品，称取0. 2克本实施例3得到的水溶性腐殖酸，加入15ml浓硫酸，得滤液，而活化后的 滤液，由于呈现碱性较强，加入的15ml硫酸不足以提供强酸性，所以在分析活化时需将滤 液稀释，即吸取滤液5ml，用蒸馏水定容至100ml容量瓶中，再吸取5ml定容后的滤液，按照 腐植酸钠行标HG/T3278-2011中5. 2. 4. 1，加入70ml水，进行分析，同时确定计算可溶性腐 植酸含量的公式如下：
【权利要求】
1. 一种水溶性腐植酸的提取方法，其特征是，首先对腐植酸原粉进行酸洗，除去含 有钙、镁离子的腐植酸；先加氢氧化钠进行碱提，然后用双氧水进行氧化，二者加入后在 80-90°C条件下反应60-90min，同时进行搅拌，至最终溶液pH值为8-10,即得水溶性腐植 酸。
2. 如权利要求1所述的一种水溶性腐植酸的提取方法，其特征是，所述腐植酸原粉的 粒径为80目。
3. 如权利要求1所述的一种水溶性腐植酸的提取方法，其特征是，所述酸洗采用体积 分数为2-3 %的硫酸溶液。
4. 如权利要求1所述的一种水溶性腐植酸的提取方法，其特征是，所述碱提采用的是 体积分数为4-5%的氢氧化钠溶液。
5. 如权利要求1所述的一种水溶性腐植酸的提取方法，其特征是，所述氧化采用的是 体积分数为30-35 %的双氧水。
6. 如权利要求1所述的一种水溶性腐植酸的提取方法，其特征是，所述氢氧化钠溶液 及双氧水的体积比为3 :1。
7. 如权利要求1所述的一种水溶性腐植酸的提取方法，其特征是，所述搅拌的速率为 500-600r/min。
8. 如权利要求1所述的一种水溶性腐植酸的提取方法，其特征是，最终溶液pH值为 8. 5-9. 5〇
【文档编号】C07G99/00GK104448341SQ201410593571
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年10月29日 优先权日:2014年10月29日
【发明者】孙海兵, 玄先路, 张来明, 付英红 申请人:山东聊城鲁西化工第五化肥有限公司