一种从玫瑰红景天中制备络赛维的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从玫瑰红景天中制备络赛维的方法，其包括原料前处理、提取、过滤、一次过大孔树脂、浓缩、再次过树脂、膜分离、喷雾干燥等步骤。与其他方法相比，本发明采用了两次柱层析方法，膜分离的方法，本发明更适合工业化生产。本发明方法得到的产品安全性高、纯度高，品质高、收率高。
【专利说明】一种从玫瑰红景天中制备络赛维的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及了保健品，医药领域的一种从玫瑰红景天中制备络赛维的方法，具体涉及了一种利用破碎、提取，通过大孔树脂富集纯化，再次树脂纯化，膜分离得到络赛维产品的方法。
【背景技术】
[0002]玫瑰红景天是多年生草本，高10-20厘米。根粗壮，圆锥形，肉质，褐黄色，根颈部具多数须根。根茎短，粗状，圆柱形，被多数覆瓦状排列的鳞片状的叶。从茎顶端之叶腋抽出数条花茎，花茎上下部均有肉质叶，叶片椭圆形，边缘具锯齿，先端尖锐，基部楔形，几无柄。聚伞花序顶生，花红色。玫瑰红景天在中国和东欧国家是一种有名的传统药用植物，大量研究表明具有抗疲劳、增强学习和记忆、兴奋中枢神经系统、提高工作效率、耐缺氧、改善睡眠、预防高原病、抗癌等多种生理功能，目前是一种很受欢迎的药食两用“适应原”植物。其主要的活性成分包含红景天苷(salidroside)及其苷元酪醇、络赛维等。其中络赛维含量达0.7%以上。然而采用现有技术从玫瑰红景天中提取的络赛维存在着纯度低、收率低的缺点，导致保健功能不稳定，无法满足市场需求。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种从玫瑰红景天中制备络赛维的方法，该方法收率高，产品含量高，功能成分稳定，适合工业化生产，
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
一种从玫瑰红景天中制备络赛维的方法，包括以下步骤:
(1)原料前处理:取干燥玫瑰红景天原料破碎至20-40目；
(2)提取:将破碎后的红景天，加质量比为50-80%乙醇水溶液提取回流提取三次，提取溶剂物料比例分别为8:1 ；6:1 ；4:1 ;提取时间均为2-3小时。
[0004](3)提取液浓缩；真空浓缩至无醇味。
[0005](4)离心:将浓缩液进行离心过滤；
(5)过柱:利用预先处理好的大孔吸附树脂进行吸附；再用纯化水洗柱；最后用洗脱液将富集在树脂上的络赛维解吸下来收集洗脱液；
(6)浓缩:洗脱液进行真空浓缩至无醇状态；
(7)再次过柱:将上次浓缩液PRP树脂吸附，用醇解析；
(8)膜浓缩:过40-60纳米精度；
(9)喷雾干燥即得。
[0006]所述的步骤(3)中利用真空浓缩温度为60°C以下，真空度为0.0Spma,浓缩时间为不超过2小时，浓缩至无醇状态。
[0007]所述的步骤(4)中利用D101、HPD-100大孔树脂进行富集纯化，浓缩液在吸附速度为1.0-1.5bv/h,水洗速度为2-3 bv/h，水洗至下柱液为无色，洗脱乙醇浓度为50-70%，洗脱速度为1.0-1.2bv/h。
[0008]所述的步骤(7)中树脂为一种PRP制备树脂，吸附速度为0.5-1.0 bv/h,吸附量为0.2-0.4BV,洗脱液为10-30%乙醇溶液3_5bv，压力为0.2-0.4Mpa, TCL监控。
[0009]所述的步骤(10)中喷雾干燥进风温度为170_180°C，出风温度为70_80°C。
[0010]本发明的有益效果:
(O与其他方法相比，本发明制得的产品络赛维含量为90%，红景天苷含量5%，保持着红景天两大有效成分，更适合医药保健应用；
(2)本发明方法浓缩过程均采用真空浓缩方式，保持产品特性有很好的作用；
(3)本发明方法采用制备树脂方法纯化所需设备简单，除杂效果良好，更适用于产业化生产；
(4)本发明中采用膜分离作用为浓缩与纯化的作用，更进一步提高产品的纯度；
(5)本发明中产品的收率高，收率为1.2%，步骤简单更适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实例对本发明做进一步说明。
[0012]实施例
(I)称干燥红景天200kg，络赛维含量在1.38%，红景天苷含量在0.92%，经过粉碎至20目；加质量比为60%乙醇水溶液提取回流提取三次，提取溶剂物料比例分别为8:1 ；6:1 ；4:I ;提取时间均为2小时；
(3)将提取液混合浓缩，真空度为真空浓缩温度为60°C以下，真空度不小于为
0.08pma,浓缩时间为不超过2小时，浓缩至无醇状态，密度在1.05-1.10 ；
(4)浓缩液用滤布为500目离心；
(5)已处理好的DlOl大孔树脂200L装柱，离心液在吸附速度为1.0-1.5bv/h,水洗速度为2-3 bv/h，水洗至下柱液为无色，洗脱乙醇浓度为50-70%，洗脱速度为1.0-1.2bv/h。收集洗脱液浓缩至无醇味；
(6)浓缩液穿过PRP制备树脂，吸附速度为0.5-1.0 bv/h,吸附量为0.2-0.4BV，洗脱液为10-30%乙醇溶液3-5bv，压力为0.2-0.4Mpa, TCL监控，收集有含量的部分液体，膜浓浓缩至密度1.05 ；
(7)喷雾干燥:浓缩液经喷雾干燥进风温度为170-180°C，出风温度为70-80°C。收集干燥粉:2.38kg，收率为:1.19%，络赛维含量为92%，红景天苷为4.8%。
【权利要求】
1.一种从玫瑰红景天中制备络赛维的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)原料前处理:取干燥玫瑰红景天原料破碎至20-40目； (2)提取:将破碎后的红景天，加质量比为50-80%乙醇水溶液提取回流提取三次，提取溶剂物料比例分别为8:1 ;6:1 ;4:1 ;提取时间均为2-3小时； (3)提取液浓缩；真空浓缩至无醇味； (4)离心:将浓缩液进行离心过滤； (5)过柱:利用预先处理好的大孔吸附树脂进行吸附；再用纯化水洗柱；最后用洗脱液将富集在树脂上的络赛维解吸下来收集洗脱液； (6)浓缩:洗脱液进行真空浓缩至无醇状态； (7)再次过柱:将上次浓缩液PRP树脂吸附，用醇解析； (8)膜浓缩:过40-60纳米精度； (9)喷雾干燥即得。
2.根据权利要求1所述的一种从玫瑰红景天中制备络赛维的工艺，其特征在于，所述的步骤(3)中利用真空浓缩温度为60°C以下，真空度为0.0Spma，浓缩时间为不超过2小时，浓缩至无醇状态。
3.根据权利要求1所述的一种从玫瑰红景天中制备络赛维的工艺，其特征在于，所述的步骤(4)中利用D101、HPD-100大孔树脂进行富集纯化，浓缩液在吸附速度为1.0-1.5bv/h,水洗速度为2-3 bv/h，水洗至下柱液为无色，洗脱乙醇浓度为50-70%，洗脱速度为1.0-1.2bv/h0
4.根据权利要求1所述的一种从玫瑰红景天中制备络赛维的工艺，其特征在于，所述的步骤(7)中树脂为一种PRP制备树脂，吸附速度为0.5-1.0 bv/h,吸附量为0.2-0.4BV,洗脱液为10-30%乙醇溶液3-5bv，压力为0.2-0.4Mpa, TCL监控。
5.根据权利要求1所述的一种从玫瑰红景天中制备络赛维的工艺，其特征在于，所述的步骤(10)中喷雾干燥进风温度为170-180°c，出风温度为70-80°C。
【文档编号】C07H15/18GK104447901SQ201410638395
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月13日 优先权日:2014年11月13日
【发明者】李冬冬, 代国栋, 吴金久, 李宏星, 王静静, 韦海阳, 蒋国强, 张天才 申请人:安徽尚善生物科技股份有限公司