一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法，包括以下步骤：（一）将玫瑰红景天粗粉碎，将其投入浓度为80%的甲醇水溶液中，加热回流2小时后放出提取液，第二次加入甲醇水溶液，加热回流1小时候后再次放出提取液。（二）将两次收集的提取液合并，置于真空浓缩器中蒸馏回收甲醇，得到粘稠的浓缩液。（三）加入浓缩液5倍体积的水进行搅拌，搅拌均匀后，静置分层，弃沉淀物，取上层清液。（四）上层清液经过大孔树脂吸附，先用水冲洗至流出液透明无色，再用浓度70%以上的甲醇对大孔树脂进行洗脱，得到洗脱液。（五）洗脱液蒸馏回收甲醇，并且继续蒸发水分至波美度为18。（六）喷雾干燥，得到浅黄色的粉体产品。
【专利说明】一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中草药的提取方法，特别是一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法。
【背景技术】
[0002]红景天种类有200多种，生长于寒冷、干旱的高原区域，是具有很强生命力和特殊适应性的珍稀植物。
[0003]目前有工业化提取价值的仅是产于新疆与中亚地区的玫瑰红景天、产于西藏的大花红景天二个种。其中大花红景天只含有红景天苷，而玫瑰红景天含有红景天的所有标志性成分:络塞维(活性最强?、络塞、络塞琳、红景天苷。
[0004]玫瑰红景天也称蔷薇红景天，以消除疲劳、抗缺氧、抗忧郁、抗福射和延缓衰老等功效而闻名。近年，大花红景天的提取物(红景天苷含量1%-390作为滋补品已大量进入我国消费市场，而玫瑰红景天提取物(4种成份含量之和为196-3%)则因其稀缺、价格过高等原因，尚只能在西方社会消费。目前在中国厂家从玫瑰红景天中制备络塞维的方法不多，制备繁琐浪费，如专利号为:201110026194.9的一种络塞维的制备方法中，提取溶剂为乙醇，成本高，制备过程中使用到多种材料:乙酸乙酯、聚酰胺树脂、氧化铝柱、乙醚等，增加了制备成本，而且步骤繁琐，操作麻烦，所以为了降低生产成本从而降低价格，让我国公民能消费到这一产品，就需要开发一种方便、简单、量大、制备成本低的络塞维制备方法。
【发明内容】
[0005]为解决上述问题，本发明的目的是提供一种流程简单、适合工业化生产、成本更低、满足不同层次的消费需求的从玫瑰红景天中制备络塞维的方法。
[0006]为实现上述目的，本发明的技术方案:
一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法，其特征在于，包括以下步骤:
(一?、将玫瑰红景天粗粉碎成粉末状，将其投入浓度为80%的甲醇水溶液中，加热回流2小时后放出提取液，第二次加入浓度为80%的甲醇水溶液，加热回流1小时候后再次放出提取液；
(二 ?、将两次收集的提取液合并，置于真空浓缩器中蒸馏回收甲醇，得到粘稠的浓缩液；
(三?、加入浓缩液5倍体积的水进行搅拌，搅拌均匀后，静置分层，弃沉淀物，取上层清液；
(四?、上层清液经过装有八8-8型大孔树脂的层析柱吸附，再用水冲洗层析柱至流出液透明无色，然后用浓度70%以上的甲醇对大孔树脂进行洗脱，得到洗脱液，洗脱液蒸馏回收甲醇，并且继续蒸发水分至波美度为18 ；
(五 ?、喷雾干燥，得到浅黄色的粉体产品。
[0007]作为优选，所述的步骤(一)与步骤(四)中的甲醇也可用乙醇替代。
[0008]作为优选，所述的步骤(三)与步骤(四)可省略，省略此两步骤可得到成本更低的棕黄色粉末。
[0009]作为优选，所述的步骤(四)中的大孔树脂也可为其他类型树脂，如:！！？-20、？附00或0肌8，以八8-8型号较宜。
[0010]本发明的有益效果在于:流程简单，适合工业化生产，提取溶剂为甲醇，大大降低了成本；执行步骤(三)与步骤(四),可以得到高品位的产品；省略步骤(三)与步骤(四)可得到成本更低的棕黄色粉末，生产更加简便快速，满足不同层次的消费需求。
【具体实施方式】
[0011]一、实验室实施例:案例1:称取粉碎的原料50克，加乙醇水溶液(乙醇含量80%)300毫升，加热回流2小时，倒出提取液；补加乙醇水溶液200毫升，加热回流1小时，倒出提取液；
合并提取液，蒸出乙醇；
继续浓缩，蒸出水份，直到稠浆状。置真空干燥箱中烘干，得产品14.5克，经液相色谱检测，络塞维含量为3.42%。
[0012]案例2:称取粉碎的原料50克，加甲醇水溶液(甲醇含量80%) 300毫升，加热回流2小时，倒出提取液；补加甲醇水溶液200毫升，加热回流1小时，倒出提取液；
合并提取液，蒸出甲醇；
浓缩水份，得到80晕升浓缩液；
加400晕升水，搅拌5分钟，静置过夜；
弃沉淀物，上清液用装有200毫升八8-8大孔树脂的玻璃层析柱吸附；
75%甲醇洗树脂，得到洗脱液；
蒸发甲醇，并继续蒸发水分至稠浆状；
105度温度下烘干2小时，得到产品3.5克。经液相色谱检测，络塞维含量为12.12%。
[0013]二、大生产制造例:案例1:称取粉碎的原料600公斤，投入多功能提取罐，加甲醇水溶液(甲醇含量80903500升，加热回流2小时，放出提取液；补加甲醇水溶液2000升，力口热回流1小时，放出提取液；
合并提取液，在真空浓缩器中蒸出甲醇；
继续浓缩水份，得到波美度18度的浓缩液，真空喷雾干燥，得到棕黄色粉状产品167公斤。经液相色谱检测，络塞维含量为3.28%。
[0014]案例2:称取粉碎的原料600公斤，投入多功能提取罐，加甲醇水溶液(甲醇含量80%) 3500升，加热回流2小时，放出提取液；补加甲醇水溶液2000升，加热回流1小时，放出提取液；
合并提取液，在真空浓缩器中蒸出甲醇，得到350升粘稠的水溶液；
加1500升水，搅拌20分钟，再静置4小时；
弃沉淀物，上清液用装有500公斤大孔树脂的层析柱吸附，然后水冲洗层析柱到流出液透明无色；
用70%甲醇洗层析柱，得到洗脱液；
回收甲醇，并继续蒸发水份至波美度18 ；
喷雾干燥，得到浅黄色粉体产品33公斤。经液相色谱检测，络塞维含量为13.57%。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法，其特征在于，包括以下步骤:(一)、将玫瑰红景天粗粉碎，将其投入浓度为80%的甲醇水溶液中，加热回流2小时后放出提取液，第二次加入浓度为80%的甲醇水溶液，加热回流I小时候后再次放出提取液；(二 )、将两次收集的提取液合并，置于真空浓缩器中蒸馏回收甲醇，得到粘稠的浓缩液； (三)、加入浓缩液5倍体积的水进行搅拌，搅拌均匀后，静置分层，弃沉淀物，取上层清液； (四)、上层清液经过装有AB-8型大孔树脂的层析柱吸附，再用水冲洗层析柱至流出液透明无色，然后用浓度70%以上的甲醇对大孔树脂进行洗脱，得到洗脱液，洗脱液蒸馏回收甲醇，并且继续蒸发水分至波美度为18 ； (五)、喷雾干燥，得到浅黄色的粉体产品。
2.根据权利要求1所述的一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法，其特征在于，所述的步骤(一)与步骤(四)中的甲醇也可用乙醇替代。
3.根据权利要求1所述的一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法，其特征在于，所述的步骤(三)与步骤(四)可省略，省略此两步骤可得到成本更低的棕黄色粉末。
4.根据权利要求1所述的一种从玫瑰红景天中制备络塞维的方法，其特征在于，所述的步骤(四)中的大孔树脂也可为其他类型树脂，如:HP-20、PN100或DM18，以AB-8型号较且。
【文档编号】C07H1/08GK104497066SQ201410121985
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年3月29日 优先权日:2014年3月29日
【发明者】胡云峰 申请人:浙江磐安巍峰植物原料厂