一种从啤酒花中提取分离蛇麻酮的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从啤酒花中提取分离蛇麻酮的方法，该具体过程为：将啤酒花压缩物装入亚临界超声萃取器中，将R134a混合溶剂通入萃取器中，被萃取物质中的有效成分溶解在液态或亚临界状态的R134a混合溶剂中，滤液泵入分离器中；调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含甲醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得酒花浸膏，进入析晶工段；取一定量的酒花浸膏置于反应釜中，加入水，搅拌，室温下静置，抽滤，收集不溶物；将不溶物加入水，搅拌，室温下静置，抽滤；搅拌抽滤，收集不溶物，即得蛇麻酮粗品。本发明利用亚临界超声提取技术，采用R134a混合溶剂作为提取溶剂，生产中溶剂不需特殊处理即可恢复高纯度状态。
【专利说明】
一种从啤酒花中提取分离蛇麻酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及蛇麻酮分离领域，尤其涉及一种从啤酒花中提取分离蛇麻酮的方法。
【背景技术】
[0002]啤酒花(Humulus lupulus L.)为大麻科_草属多年生草本植物啤酒花的雌花序。我国东北、华东及山东、陕西、甘肃等地有栽培。啤酒花其主要有效成分为蛇麻酮和潷草酮。啤酒花中蛇麻酮具有较强的雌性激素，其作用主要用于治疗妇女经闭和痛经，亦可用于抑制男性纵欲。
[0003]从啤酒花中提取分离蛇麻酮的现有技术为取啤酒花压缩物用95%甲醇(或乙醇)50°C回流提取2h，粗滤，残渣用95%甲醇(或乙醇)提取2h，粗滤，残渣再用95%甲醇(或乙醇)提取2h，粗滤液合并，再细滤。滤液减压浓缩至浸膏状(又称酒花浸膏)。或用超临界CO2法提取获得酒花浸膏。酒花浸膏用NaCl溶液溶解，滤液用石油醚萃取并浓缩至稠膏状。用水溶解，用NaOH调至不同平pH，除去杂质，再用酸调至一定pH使蛇麻酮析出，再经重结晶获得蛇麻酮精品。
[0004]但现有技术中的提取方法，溶剂法提取时必须使用95%及以上的甲醇(或乙醇)，否则因提取液水溶性杂质多而严重影响蛇麻酮的分离，因此在生产中必须利用精馏塔进行甲醇浓度的提纯，这样因甲醇的损耗造成生产成本的增加。为保持较高的提取率，提取温度必须保持在80-85°C，否则提取率将大大降低，由于温度较高易造成产品的破坏。因提取罐操作的限制，原料不易粉碎过细，否则提取液流出困难，这样因原料不能粉碎太细造成提取率降低。超临界CO2法提取因需高压致使设备制造要求严格，提取容积小，严重影响了规模化生产。分离纯化时酸碱调节不易控制，往往造成除杂不彻底，析晶纯度不高。
[0005]鉴于上述缺陷，本发明创作者经过研究和实践终于获得了本创作。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种从啤酒花中提取分离蛇麻酮的方法，用以克服上述技术缺陷。
[0007]为实现上述目的，本发明提供一种从啤酒花中提取分离蛇麻酮的方法，该具体过程为:
[0008]步骤a，将啤酒花压缩物装入亚临界超声萃取器中，选择适当的温度和压力，将R134a混合溶剂通入萃取器中，被萃取物质中的有效成分溶解在液态或亚临界状态的R134a混合溶剂中，所得的萃取液经过过滤机过滤，滤液泵入分离器中；
[0009]步骤b，调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含甲醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得酒花浸膏，进入析晶工段；
[0010]步骤C，取一定量的酒花浸膏置于反应釜中，按酒花浸膏:水=1: 2的重量比加入水，搅拌30min，室温下静置6h，抽滤，收集不溶物；
[0011]步骤d，将不溶物按不溶物:水=I: 10的重量比加入水，在45°C?50°C，用10%NaOH调pH值在12.5?13.0，搅拌30min,室温下静置6h，抽滤；
[0012]步骤e，滤液用稀磷酸酸调pH值至8.5，搅拌30min，抽滤，收集不溶物，即得蛇麻酮粗品；用正己烷对蛇麻酮粗品进行重结晶得白色针态蛇麻酮精品。
[0013]在上述步骤c中，酒花浸膏与水的混合物在45°C?50°C温度下，用10% NaOH调pH值至8.5?9.0下搅拌。
[0014]在上述步骤b中，蒸脱得到的溶剂，R134a、甲醇经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用。
[0015]与现有技术相比较本发明的有益效果在于:1、本发明利用亚临界超声提取技术，采用R134a混合溶剂作为提取溶剂，生产中溶剂不需特殊处理即可恢复高纯度状态，解决了溶剂法提取时必须使用95%及以上的甲醇(或乙醇)，否则因提取液水溶性杂质多而严重影响蛇麻酮的分离的问题。
[0016]2、本发明利用亚临界超声提取技术，采用R134a混合溶剂作为提取溶剂，提取温度仅为室温，解决了为保持较高的提取率，提取温度必须保持在80-85°C，否则提取率将大大降低的问题。
[0017]3、本发明利用亚临界超声提取技术，采用R134a混合溶剂作为提取溶剂，原料粉碎过细也不会影响生产，解决了因提取罐操作的限制，原料不易粉碎过细，否则提取液流出困难的问题。
[0018]4、本发明利用亚临界超声提取技术，亚临界超声提取设备压力远低于超临界提取设备，设备容积大大增加，使规模化生产成为现实，解决了超临界CO2法提取因需高压致使设备制造要求严格，提取容积小，严重影响了规模化生产的问题。
[0019]5、本发明利用亚临界超声提取技术，采用R134a混合溶剂作为提取溶剂，因不使用95%及以上的甲醇(或乙醇)，使酒花浸膏水溶性杂质减少，使酸碱调节易于控制，析晶较为彻底，解决了分离纯化时酸碱调节不易控制，往往造成除杂不彻底，析晶纯度不高的问题。
【具体实施方式】
[0020]以下，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0021]本发明从啤酒花中提取分离蛇麻酮的过程为:
[0022]步骤a，将啤酒花压缩物装入亚临界超声萃取器中，选择适当的温度和压力，将R134a混合溶剂通入萃取器中，被萃取物质中的有效成分溶解在液态或亚临界状态的R134a混合溶剂中，所得的萃取液经过过滤机过滤，滤液泵入分离器中。
[0023]步骤b，调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含甲醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得酒花浸膏，进入析晶工段。
[0024]蒸脱得到的溶剂(R134a、甲醇)经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用。
[0025]步骤C，取一定量的酒花浸膏置于反应釜中，按酒花浸膏:水=1: 2的重量比加入水，在45°C?50°C温度下，用10% NaOH调pH值至8.5?9.0，搅拌30min，室温下静置6h，抽滤，收集不溶物。
[0026]步骤d，将不溶物按不溶物:水=I: 10的重量比加入水，在45°C?50°C，用10%NaOH调pH值在12.5?13.0，搅拌30min,室温下静置6h，抽滤。
[0027]步骤e，滤液用稀磷酸酸调pH值至8.5，搅拌30min，抽滤，收集不溶物，即得蛇麻酮粗品；用正己烷对蛇麻酮粗品进行重结晶得白色针态蛇麻酮精品。
[0028]下面通过实施例对上述方法进行说明。
[0029]实施例一:
[0030]取啤酒花压缩物50kg装入亚临界超声萃取器中，选择适当的温度和压力，将R134a混合溶剂通入萃取器中，被萃取物质中的有效成分溶解在液态或亚临界状态的R134a混合溶剂中，所得的萃取液经过过滤机过滤，滤液泵入分离器中，通过调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含甲醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得酒花浸膏，进入析晶工段。
[0031]蒸脱得到的溶剂(R134a、乙醇)经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用。
[0032]将酒花浸膏置于反应釜中，按酒花浸膏:水=1: 2的重量比加入水，在45°C温度下，用10% NaOH调pH值至8.5?9.0，搅拌30min，室温下静置6h，抽滤，收集不溶物。将不溶物按不溶物:水=I: 10的重量比加入水，在45°C，用10% NaOH调pH值在12.5?13.0,搅拌30min,室温下静置6h,抽滤。滤液用稀磷酸酸调pH值至8.5,搅拌30min,抽滤，收集不溶物，即得1.42kg蛇麻酮粗品。用正己烷对蛇麻酮粗品进行重结晶得1.06kg白色针态蛇麻酮精品。
[0033]实施例二:
[0034]取啤酒花压缩物50kg装入亚临界超声萃取器中，选择适当的温度和压力，将R134a混合溶剂通入萃取器中，被萃取物质中的有效成分溶解在液态或亚临界状态的R134a混合溶剂中，所得的萃取液经过过滤机过滤，滤液泵入分离器中，通过调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含甲醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得酒花浸膏，进入析晶工段。
[0035]蒸脱得到的溶剂(R134a、乙醇)经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用。
[0036]将酒花浸膏置于反应釜中，按酒花浸膏:水=1: 2的重量比加入水，在50°C温度下，用10% NaOH调pH值至8.5?9.0，搅拌30min，室温下静置6h，抽滤，收集不溶物。将不溶物按不溶物:水=I: 10的重量比加入水，在50°C，用10% NaOH调pH值在12.5?13.0,搅拌30min,室温下静置6h,抽滤。滤液用稀磷酸酸调pH值至8.5,搅拌30min,抽滤，收集不溶物，即得1.46kg蛇麻酮粗品。用正己烷对蛇麻酮粗品进行重结晶得1.09kg白色针态蛇麻酮精品。
[0037]实施例三:
[0038]取啤酒花压缩物10kg装入亚临界超声萃取器中，选择适当的温度和压力，将R134a混合溶剂通入萃取器中，被萃取物质中的有效成分溶解在液态或亚临界状态的R134a混合溶剂中，所得的萃取液经过过滤机过滤，滤液泵入分离器中，通过调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含甲醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得酒花浸膏，进入析晶工段。蒸脱得到的溶剂(R134a、乙醇)经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用。
[0039]将酒花浸膏置于反应釜中，按酒花浸膏:水=1: 2的重量比加入水，在45°C温度下，用10% NaOH调pH值至8.5?9.0，搅拌30min，室温下静置6h，抽滤，收集不溶物。将不溶物按不溶物:水=I: 10的重量比加入水，在50°C，用10% NaOH调pH值在12.5?13.0,搅拌30min,室温下静置6h,抽滤。滤液用稀磷酸酸调pH值至8.5,搅拌30min,抽滤，收集不溶物，即得2.83kg蛇麻酮粗品。用正己烷对蛇麻酮粗品进行重结晶得2.08kg白色针态蛇麻酮精品。
[0040]以上所述仅为本发明的较佳实施例，对发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种从啤酒花中提取分离蛇麻酮的方法，其特征在于，该具体过程为: 步骤a，将啤酒花压缩物装入亚临界超声萃取器中，选择适当的温度和压力，将R134a混合溶剂通入萃取器中，被萃取物质中的有效成分溶解在液态或亚临界状态的R134a混合溶剂中，所得的萃取液经过过滤机过滤，滤液泵入分离器中； 步骤b，调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含甲醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得酒花浸膏，进入析晶工段； 步骤c，取一定量的酒花浸膏置于反应釜中，按酒花浸膏:水=I: 2的重量比加入水，搅拌30min，室温下静置6h，抽滤，收集不溶物； 步骤d，将不溶物按不溶物:水=I: 10的重量比加入水，在45°C?50°C，用10% NaOH调pH值在12.5?13.0，搅拌30min,室温下静置6h，抽滤； 步骤e，滤液用稀磷酸酸调pH值至8.5，搅拌30min，抽滤，收集不溶物，即得蛇麻酮粗品；用正已烷对蛇麻酮粗品进行重结晶得白色针态蛇麻酮精品。
2.根据权利要求1所述的从啤酒花中提取分离蛇麻酮的方法，其特征在于，在上述步骤c中，酒花浸膏与水的混合物在45°C?50°C温度下，用10% NaOH调pH值至8.5?9.0下搅拌。
3.根据权利要求2所述的从啤酒花中提取分离蛇麻酮的方法，其特征在于，在上述步骤b中，蒸脱得到的溶剂，R134a、甲醇经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用。
【文档编号】C07C45/78GK104447264SQ201410650378
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月8日 优先权日:2014年11月8日
【发明者】雷燕妮, 李多伟, 张小斌, 张向东, 程敏, 陈书存, 彭晓邦 申请人:商洛学院