咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺，将一次精制完毕后的咖啡因精制料液进行氧化，氧化后的精制料液经过炭纤维过滤器脱色后进行二次精制，二次精制完毕后，将料液经过活性碳纤维过滤器脱色后压入中间罐，再由中间罐压入成品结晶罐。本发明有效降低炭处理时有机溶剂氯仿的使用，不增加COD。精制工序活性炭使用量减少，精制工序咖啡因损耗降低。活性炭量降低，精制收率大幅提升。活性炭纤维热水煮沸即可再生，处理方法简单。大大降低后续碳处理费用。
【专利说明】咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于医药化工领域，具体涉及一种咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺。
【背景技术】
[0002]咖啡因生产精制工序使用高锰酸钾氧化后再使用粉末活性炭进行脱色，活性炭内咖啡因含量约为30%左右，且载咖啡因活性碳处理工艺用到有机溶剂氯仿。处理后的废活性炭必须经过焚烧炉焚烧处理。
[0003]目前咖啡因精制生产中使用粉末活性炭进行脱色，存在以下几个问题:(1)活性炭消耗量高，咖啡因精制生产中活性炭使用量约为约为30t/月。(2)粉末活性炭中咖啡因含量较高，且载咖啡因活性炭回收率低。在咖啡因活性炭中咖啡因含量约为30-40%。活性炭消耗约为30t/月。其中含咖啡因量约为9t。(3)废活性炭产生量较大，且后续处理费用较高，咖啡因精制工序活性炭消耗约为30t/月，精制废活性炭环保处理大约5000元/吨，每月处理费用每月15万元。
[0004]因此，寻求一种新的脱色材料来替代粉末活性碳，减少活性碳使用量，去除炭处理工艺有机溶剂的消耗，节能降耗，是比较有意义的。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺，能够避免采用有机溶剂，提高咖啡因的回收率，降低生产成本，降低二次污染。
[0006]本发明所述的一种咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺，将一次精制完毕后的咖啡因精制料液进行氧化，氧化后的精制料液经过炭纤维过滤器脱色后进行二次精制，二次精制完毕后，将料液经过活性碳纤维过滤器脱色后压入中间罐，再由中间罐压入成品结晶罐。
[0007]一次精制氧化好的咖啡因精制料液通过2-3级活性炭纤维过滤器后进行二次精制。
[0008]二次精制完毕后，通过2-3级活性炭纤维过滤器由二次精制罐进入中间罐。
[0009]咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺的具体步骤为:
[0010](I)将照纯量粗咖啡因、一精品、一浓品和纯化水配料后混合，加热溶解后升温60-90°C，加稀硫酸调PH = 1.5-4.5，并加入高锰酸钾，保持PH = 1.5-4.5，保温60-90。。进行一级精制氧化；
[0011](2)氧化完毕保持温度60-90°C，pH = 1.5-4.5，经过2_4级炭纤维脱色；
[0012](3)将脱色后的滤液升温60_90°C，调PH = 1.5-4.5，再加入高锰酸钾，保温60-90°C, PH 1.5-4.5进行二级精制氧化；
[0013](4)调PH= 1.5-4.5，保持温度60_90°C，加入溶好的活性炭，经过2_4级炭纤维脱色；
[0014](5)脱色后调pH = 5.0-7.0压入中间罐，再由中间罐压入成品结晶罐，进行降温结晶O
[0015]纯量粗咖啡因、一精品、一浓品和纯化水的质量比为2:1:1:12o
[0016]其中，纯量粗咖啡因是指折掉水份的咖啡因；一精品是指从前工序粗咖离心母液回收的咖啡因；一浓品是指从成品母液中回收的咖啡因。
[0017]本系统采用2-3个活性炭纤维过滤器串联设计，氧化好的咖啡因精制料液通过2-4级活性炭纤维过滤器进行吸附脱色，热水再生后备用。
[0018]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0019](I)有效降低炭处理时有机溶剂氯仿的使用，不增加C0D。
[0020](2)精制工序活性炭使用量减少，精制工序咖啡因损耗降低。
[0021](3)活性炭量降低，精制收率大幅提升。
[0022](4)活性炭纤维热水煮沸即可再生，处理方法简单。
[0023](5)大大降低后续碳处理费用。
【具体实施方式】
[0024]以下结合实施例对本发明做进一步说明。
[0025]实施例1
[0026]咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺的具体步骤为:
[0027](I)按照纯量粗咖啡因、一精品、一浓品和纯化水的质量比为2:1:1:12配比进行配料混合，加热溶解后升温至60°C加稀硫酸调pH = 1.5，并加入高锰酸钾，保持pH为1.5，60 V保温进行一级精制氧化。
[0028](2)氧化完毕保持温度60°C，pH 1.5，经过2级活性碳纤维过滤器进行脱色后进入二级精制罐。
[0029](3)将滤液升温至60°C，调pH = 1.5，再加入高锰酸钾，保温60°C，pH = 1.5进行二级精制氧化。
[0030](4) 二级精制氧化完毕后调pH = 1.5，加入溶好的活性炭，保持温度60°C，经过2级活性碳纤维过滤器进行脱色，调pH为5.0，后压入中间罐。
[0031](5)由中间罐压入成品结晶罐，进行降温结晶，抽滤并用纯化水水洗，烘干。
[0032]物料检验符合药典标准。
[0033]实施例2
[0034]咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺的具体步骤为:
[0035](I)按照纯量粗咖啡因、一精品、一浓品和纯化水的质量比为2:1:1:12配比进行配料混合，加热溶解后升温至75°C加稀硫酸调pH为3，并加入高锰酸钾，保持pH为3，75°C保温进行一级精制氧化。
[0036](2)氧化完毕保持温度75°C，pH = 3，经过3级活性碳纤维过滤器进行脱色后进入二级精制罐。
[0037](3)将滤液升温至75°C，调pH = 3，再加入高锰酸钾，保温75°C，pH = 3进行二级精制氧化。
[0038](4) 二级精制氧化完毕后调pH = 3，加入溶好的活性炭，保持温度75°C，经过3级活性碳纤维过滤器进行脱色，调pH为6.0后压入中间罐。
[0039](5)由中间罐压入成品结晶罐，进行降温结晶，抽滤并用纯化水水洗，烘干。
[0040]物料检验符合药典标准。
[0041]实施例3
[0042]咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺的具体步骤为:
[0043](I)按照纯量粗咖啡因、一精品、一浓品和纯化水的质量比为2:1:1:12配比进行配料混合，加热溶解后升温至90°C加稀硫酸调pH = 4.5，并加入高锰酸钾，保持pH为4.5，90 V保温进行一级精制氧化。
[0044](2)氧化完毕保持温度90°C，pH = 4.5，经过4级活性碳纤维过滤器进行脱色后进入二级精制罐。
[0045](3)将滤液升温至90°C，调pH = 4.5，再加入溶解高锰酸钾，保温90°C，pH = 4.5进行二级精制氧化。
[0046](4) 二级精制氧化完毕后调pH = 4.5，加入溶好的活性炭，保持温度90°C，经过4级活性碳纤维过滤器进行脱色，调pH为7.0后压入中间罐。
[0047](5)由中间罐压入成品结晶罐，进行降温结晶，抽滤并用纯化水水洗，烘干。
[0048]物料检验符合药典标准。
【权利要求】
1.一种咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺，其特征在于，将一次精制完毕后的咖啡因精制料液进行氧化，氧化后的精制料液经过炭纤维过滤器脱色后进行二次精制，二次精制完毕后，将料液经过活性碳纤维过滤器脱色后压入中间罐，再由中间罐压入成品结晶罐。
2.根据权利要求1所述的咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺，其特征在于，一次精制氧化好的咖啡因精制料液通过2-3级活性炭纤维过滤器后进行二次精制。
3.根据权利要求1所述的咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺，其特征在于，二次精制完毕后，通过2-3级活性炭纤维过滤器由二次精制罐进入中间罐。
4.根据权利要求1所述的咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺，其特征在于，具体的精制步骤为: (1)将照纯量粗咖啡因、一精品、一浓品和纯化水配料后混合，加热溶解后升温60-90°C，加稀硫酸调PH = 1.5-4.5，并加入高锰酸钾，保持PH = 1.5-4.5，保温60-90。。进行一级精制氧化； (2)氧化完毕保持温度60-90°C，pH= 1.5-4.5，经过2_4级炭纤维脱色； (3)将脱色后的滤液升温60-90°C，调PH= 1.5-4.5，再加入高锰酸钾，保温60_90°C，PH 1.5-4.5进行二级精制氧化； (4)调PH= 1.5-4.5，保持温度60-90°C，加入溶好的活性炭，经过2_4级炭纤维脱色； (5)脱色后调pH= 5.0-7.0压入中间罐，再由中间罐压入成品结晶罐，进行降温结晶。
5.根据权利要求4所述的咖啡因生产过程中咖啡因精制的工艺，其特征在于，纯量粗咖啡因、一精品、一浓品和纯化水的质量比为2:1:1:12。
【文档编号】C07D473/12GK104402889SQ201410737486
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月5日 优先权日:2014年12月5日
【发明者】宫怀正, 夏丙堃, 杜德平, 孙国春, 陈健, 张庆武 申请人:山东新华制药股份有限公司