一种n,n-二甲基甲酰胺的合成方法
【专利摘要】一种N,N-二甲基甲酰胺的合成方法，将甲醇气化后，在以铜为主体的复合型催化剂上反应温度为220℃～280℃，压力为常压下，催化脱氢生成甲酸甲酯，再与二甲胺发生胺化反应，得到粗产品N,N-二甲基甲酰胺和甲醇，粗产品经精制后得到高纯N,N-二甲基甲酰胺；本发明的N,N-二甲基甲酰胺的合成方法，使用廉价甲醇为原料制取甲酸甲酯，并连续胺化和精制，消除了水和酸的危害，保证连续稳定地生产出高质量的N,N-二甲基甲酰胺。
【专利说明】一种1二甲基甲酰胺的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成【技术领域】，具体涉及一种队二甲基甲酰胺的合成方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]01？即二甲基甲酰胺，是一种无色、高沸点、吸湿性、鱼腥味的液体，是一种极性非质子、高介电量的有机溶剂。作为重要的化工原料以及溶解能力强的〃万能有机溶剂〃，0班^主要应用于聚氯乙烯和聚丙烯腈等合成行业的洗涤固化剂、腈纶的干法纺丝生产、医药行业的药物合成中间体、农药行业的杀虫剂、染料行业的染料溶剂、电子行业中用于镀锡零部件的淬火及电路板的清洗等。其它行业还包括作为危险气体的载体、在气液色谱分析中用作固定相、药品结晶的溶剂、粘合剂等。0班^还可与许多物质如盐酸、三氧化硫、三氟化硼等形成络合物，也有非常重要的工业意义。01？目前在中国最主要的应用是湿法合成革和腈纶的干法纺丝生产，由于国家对有毒化学试剂含量以及农药标准的提高，在农药行业的应用已经逐渐减少。01？具有良好的热稳定性和化学稳定性，在无酸、无碱和某些卤化烃存在时，即使将其加热至沸点也不会分解。在3501:或更高温度下，01？发生分解反应，生成一氧化碳和二甲胺，在含水溶液中沸腾时，01？会发生水解，生成甲酸和二甲胺。
[0004]
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种适用工业化生产的队化二甲基甲酰胺的合成方法。
[0006]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
本发明的队二甲基甲酰胺的合成方法，包括下述步骤:
将甲醇气化后，在以铜为主体的复合型催化剂上反应温度为2201:?2801，压力为常压下，催化脱氢生成甲酸甲酯，再与二甲胺发生胺化反应，得到粗产品队^ 二甲基甲酰胺和甲醇，粗产品经精制后得到高纯队^ 二甲基甲酰胺。
[0007]优选的，所述的复合型催化剂相对于甲醇的用量为1~1丨5被％。
[0008]优选的，在以铜为主体的复合型催化剂上反应温度为2501:，压力为常压下，催化脱氢生成甲酸甲酯。
[0009]与现有技术相比，本发明的队化二甲基甲酰胺的合成方法，使用廉价甲醇为原料制取甲酸甲酯，并连续胺化和精制，消除了水和酸的危害，保证连续稳定地生产出高质量的队化二甲基甲酰胺。
【具体实施方式】
[0010]下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[00111 下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均可由自由市场购买得到。
[0012]实施例1
将甲醇气化后，在以铜为主体的复合型催化剂(相对于甲醇的用量为10%)上反应温度为2201，压力为常压下，催化脱氢生成甲酸甲酯，再与二甲胺发生胺化反应，得到粗产品队化二甲基甲酰胺和甲醇，粗产品经精制后得到高纯队化二甲基甲酰胺。
[0013]实施例2
将甲醇气化后，在以铜为主体的复合型催化剂(相对于甲醇的用量为1.5被90上反应温度为2801，压力为常压下，催化脱氢生成甲酸甲酯，再与二甲胺发生胺化反应，得到粗产品队化二甲基甲酰胺和甲醇，粗产品经精制后得到高纯队化二甲基甲酰胺。
[0014]实施例3
将甲醇气化后，在以铜为主体的复合型催化剂(相对于甲醇的用量为1.2被90上反应温度为2501，压力为常压下，催化脱氢生成甲酸甲酯，再与二甲胺发生胺化反应，得到粗产品队化二甲基甲酰胺和甲醇，粗产品经精制后得到高纯队化二甲基甲酰胺。
[0015]于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0016]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【权利要求】
1.一种N，N- 二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于，包括下述步骤: 将甲醇气化后，在以铜为主体的复合型催化剂上反应温度为220°C?280°C，压力为常压下，催化脱氢生成甲酸甲酯，再与二甲胺发生胺化反应，得到粗产品N，N-二甲基甲酰胺和甲醇，粗产品经精制后得到高纯N，N- 二甲基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:所述的复合型催化剂相对于甲醇的用量为1~1.5wt%。
3.根据权利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于:在以铜为主体的复合型催化剂上反应温度为250 V，压力为常压下，催化脱氢生成甲酸甲酯。
【文档编号】C07C231/02GK104447381SQ201410810469
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月24日 优先权日:2014年12月24日
【发明者】窦建华, 陆志忠, 徐俊德 申请人:常熟市新华化工有限公司