一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺及装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺及装置，主要是在球痢灵生产过程中，经硝化反应过程后回收的废酸进行加热减压蒸馏，收集酸液A和蒸馏水A，将酸液A与新浓硫酸按比例混合，投入新的球痢灵硝化反应过程，将蒸馏水A放入稀释锅用于稀释硝化过程生产的料液；本发明实现了球痢灵生产过程中产生废酸的循环利用，避免了废酸直接排放；实现了对水资源的循环利用，减少了水资源浪费，极大地降低了球痢灵生产过程中废水的排放，既节约生产成本，又降低了环境压力，该方法分离过程简单，回收方法可行，收率高，易操作，对于保护环境具有重要意义。
【专利说明】一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺及装置
【技术领域】
[0001]本发明属于废酸处理【技术领域】，涉及一种废酸的循环利用工艺，特别是涉及一种球痢灵生产过程中硝化反应产生的废酸的循环利用工艺及装置。
【背景技术】
[0002]球痢灵(化学名称叫3，5_ 二硝基-2 -甲基苯甲酰胺)是一种广谱、高效、低毒、性能稳定、抗药性小、无残留和不影响家禽免疫力的较理想药物，该产品用于饲料中能促进鸡的生长，对鸡的多种艾美尔球虫，如柔嫩、毒害、布氏、堆形、巨形等艾美尔球虫和火鸡的球虫等有效，特别是对柔嫩艾美尔球虫和毒害艾美尔球虫效果好，作用机制主要是抑制无性周期的裂殖芽孢，主要作用于子孢子和第一代裂殖体，且该产品不仅用于预防，还可以用于治疗，应用治疗量对鸡的生长、发育、产蛋的孵化率均无不良影响，对家兔的球虫病也有较好的防治作用，因此球痢灵是一种优良的抗球虫病药剂。
[0003]传统的球痢灵生产方法以邻-甲基苯甲酸为主要起始原料，常用以下三种合成路线，第一:邻-甲基苯甲酸经硝化，先制得3，5 二硝基-邻-甲基苯甲酸，然后氯化成酰氯，最后氨解制得球痢灵；第二:将邻-甲基苯甲酸先制成邻甲基苯甲酰胺，然后硝化制得球痢灵；第三:将3，5- 二硝基-邻-甲基苯甲酸乙酯氨解可制得球痢灵。第一种生产路线因为产品收率高成为目前球痢灵的主要制备方法，但此种方法在硝化反应中需用大量的浓硫酸和浓硝酸作为硝化反应条件，反应后，会产生大量废酸液，该废酸中含酸量大，主要为硫酸，该废酸液传统的处理方法是利用中和反应，该中和反应过程需要大量的石灰和碱，并且对中和的产物硫酸钙等固体沉淀处理时也需要增加费用；如果将此废酸液直接排放到环境中，则会造成水体或土壤酸化，对生态环境造成危害。因此如果能设计一条循环利用工艺及装置，将邻-甲基苯甲酸硝化反应后产生的废酸液进行回收并重新使用到该反应过程中，则可以降低生产过程中的废水处理成本，并可以大大降低环境污染，对于保护环境具有重要意义。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术在生产球痢灵过程中，在硝化反应后产生大量的废酸液，造成环境污染问题，本发明提供一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，通过对废酸液进行处理，分离为含少量有机物的高浓度硫酸和水，把回收的浓硫酸重新应用到生产过程中，可以减少环境污染，节约成本；并且把水应用到生产过程中，使水资源也得到重复利用。
[0005]另一方面，本发明提供了一种实现球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺的装置，帮助实现上述循环利用工艺。
[0006]本发明采用的技术方案是:一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，包括硝化过程、氯代过程和氨化过程，在所述的硝化过程中，将浓硫酸投入搪瓷反应釜中，开启搅拌器，再投入邻-甲基苯甲酸，搅拌直至完全溶解，再将硝酸滴加到上述体系中，控制体系温度为90~100°C，滴完后继续搅拌反应0.5 -1.5h，冷却，用蒸馏水稀释料液，过滤，所得固体经水洗、干燥得硝化产物3，5- 二硝基-邻-甲基苯甲酸，将上述硝化过程中稀释、冲洗后产生的废酸通入蒸馏釜，进行加热减压蒸馏，所述废酸减压蒸馏的真空度设置为0.07-0.1MPa,经蒸馏浓缩得到的酸液A通入混合罐，在所述的混合罐内加入新的浓硫酸，所述的酸液A与新的浓硫酸混合投入的质量比为1~ 5: 1，混合后，将混合硫酸通入反应釜，进行新的硝化反应；所述的加热减压蒸馏得到的蒸馏水A回收后通入冷凝器进行冷却，冷却后的蒸馏水A贮存在回收水储液罐，再通入稀释锅中稀释新的硝化过程生产的3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸。由于回收的废酸中含有硫酸、硝酸、水和邻-甲基苯甲酸，经过大量的实验发现，在不同的条件下经过蒸馏后回收的酸液A与新的浓硫酸按一定的比例混合，对产品的收率和含量有不同的影响，并且在本发明优化条件下所得产品的收率和含量与全部使用新硫酸进行生产的产品的收率和含量相当，因此本发明可以在保证产品质量的基础上，对生产过程中产生的废酸进行充分利用；回收的蒸馏水A中含有少量硝酸，因此用于稀释锅中进行稀释，对本产品质量没有影响。
[0007]上述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，所述废酸加热的起始温度设置为50~120°C，所述废酸减压蒸馏的停止温度为135 ~ 180°C。
[0008]作为本发明的优选措施，上述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，所述废酸加热的起始温度设置为90~110°C，所述废酸减压蒸馏的停止温度为150~170°C。
[0009]作为本发明的优选措施，上述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，所述的酸液A与新的浓硫酸混合投入的质量比为2~3: I。
[0010]上述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，所述加入的邻-甲基苯甲酸、硝酸和浓硫酸，其投料物质的量之比邻-甲基苯甲酸:硝酸:浓硫酸设置为I: 2-3: 5?18。
[0011]作为本发明的优选措施，上述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，所述加入的邻-甲基苯甲酸、硝酸和浓硫酸，其投料物质的量之比邻-甲基苯甲酸:硝酸:浓硫酸设置为1: 2.2~2.6: 8~12。
[0012]上述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，所述的硝酸的滴加时间设置为 0.5 ~ 2h。
[0013]本发明还提供一种用于球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺的装置，包括搪瓷反应釜，在所述的搪瓷反应釜内设置搅拌器，在所述的搪瓷反应釜上设置硝酸进料口、硫酸进料口、邻-甲基苯甲酸进料口，所述的搪瓷反应釜的出料口与稀释锅连接，所述的稀释锅与过滤槽连接，所述的过滤槽的废酸出口与蒸馏釜连接，所述的蒸馏釜连接真空泵，在所述的蒸馏釜中酸液A的出口与酸液A储液罐连接，所述的酸液A储液罐与混合罐进料口连接，所述的混合罐还与浓硫酸储液罐连接，所述的混合罐的出口与搪瓷反应釜的硫酸进料口连接，所述的蒸馏釜中蒸馏水出口与冷凝器连接，所述的冷凝器出口与回收水储液罐连接，所述的回收水储液罐的出口与稀释锅连接。
[0014]作为本发明的进一步改进措施，上述的装置，在所述的硝酸储液罐与搪瓷反应釜之间设置计量泵一，在所述的硫酸储液罐与混合罐之间设置计量泵二，在所述的酸液A储液罐与混合罐之间设置计量泵三。
[0015]与现有技术相比，本发明的有益效果主要在于:本发明对球痢灵制备过程中产生的废酸采用加热减压蒸馏浓缩的方法回收废酸重复应用于硝化反应，实现了对废酸的循环利用，提高了浓硫酸的利用率，降低成本的同时使排放的废水不含废酸，实现了无污染、环境友好的生产工艺；并且本发明把对废酸采用减压蒸馏浓缩时产生的蒸馏水用于硝化产物的稀释工序中，实现了对水资源的循环利用，减少水资源浪费，极大的降低了球痢灵生产过程中废水的排放，既节约生产成本，又降低了环境压力，该方法分离过程简单，回收方法可行，收率高，易操作，对于保护环境具有重要意义。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]下面结合附图对本发明作详细说明。
[0017]图1表示本发明的装置结构示意图。
[0018]附图标注说明:1 -蒸馏釜、2 -硝酸储液罐、3 -计量泵一、4 -硫酸储液罐、5 -计量泵二、6 -酸液A储液罐、7 -计量泵三、8 -混合罐、9 -硝酸进料口、10 -硫酸进料口、11 -邻-甲基苯甲酸进料口、12 -搪瓷反应釜、13 -稀释锅、14 -过滤槽、15 -冷凝器、16 -真空泵、17 -回收水储液罐、18 -搅拌器、19 -水储液罐。
【具体实施方式】
[0019]实施例1
在5000 L蒸馏釜I中加入回收的废酸3000 kg，经检测硫酸含量31.5%，准备就绪后，开搅拌升温至50 °C，开启真空泵16抽真空，保持真空度0.07 MPa，收集蒸馏水，蒸馏过程中温度逐渐升高，至150 0C时停止蒸馏，回收硫酸，冷却放料进入酸液A储液罐6，得酸液A为1125 kg,经检测酸液A中硫酸含量为84% ;经蒸馏得到的蒸馏水A回收后通入冷凝器15进行冷却，冷却后的蒸馏水A贮存在回收水储液罐17，再通入稀释锅13中；将回收的酸液A通过计量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8内通过计量泵二 5放入硫酸储液罐4中的350kg新的浓硫酸，混匀后投入2000L搪瓷反应釜12中，开启搅拌器18，投入邻-甲基苯甲酸136 kg，充分混匀后通过计量泵一 3开始滴加放在硝酸储液罐2中的浓硝酸151 kg，控制滴加速度在I小时内滴完，并控制反应温度为90 °C，滴加完浓硝酸后保温反应I h，冷却放料至已装有1500 kg回收水的稀释锅13中，搅拌稀释，待料液充分冷却后放入过滤槽14内进行过滤，过滤后的固体用水储液罐19中的清水冲洗，然后产品从过滤槽内取出，烘干，得到187.6 kg 3，5_ 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率为83%，含量为91%;收集所得的废酸及水洗液再通入上述蒸馏釜I中进行上述循环过程，进行回收利用。
[0020]实施例2
在5000 L蒸馏釜I中加入回收的废酸3000 kg，经检测硫酸含量35%，准备就绪后，开搅拌升温至50 °C，开启真空泵16抽真空，保持真空度0.1 MPa，收集蒸馏水，蒸馏过程中温度逐渐升高，至155°C时停止蒸馏，回收硫酸，冷却放料进入酸液A储液罐6，得酸液A为1180kg，经检测酸液A中硫酸含量为89% ;经蒸馏得到的蒸馏水A回收后通入冷凝器15进行冷却，冷却后的蒸馏水A贮存在回收水储液罐17，再通入稀释锅13中；将回收的酸液A通过计量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8内通过计量泵二 5放入硫酸储液罐4中的250kg新的浓硫酸，混匀后投入2000L搪瓷反应釜12中，开启搅拌器18，投入邻-甲基苯甲酸217kg,充分混匀后通过计量泵一 3开始滴加放在硝酸储液罐2中的浓硝酸232 kg,控制滴加速度在I小时内滴完，并控制反应温度为95 °C，滴加完浓硝酸后保温反应1.2 h，冷却放料至已装有1600 kg回收水的稀释锅13中，搅拌稀释，待料液充分冷却后放入过滤槽14内进行过滤，过滤后的固体用水储液罐19中的清水冲洗，然后产品从过滤槽内取出，烘干，得到343kg 3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率为95%，含量为93% ;收集所得的废酸及水洗液再通入上述蒸馏釜I中进行上述循环过程，进行回收利用。
[0021]实施例3
在5000 L蒸馏釜I中加入回收的废酸2800 kg,经检测硫酸含量32%，准备就绪后，开搅拌升温至90 °C，开启真空泵16抽真空，保持真空度0.08 MPa，收集蒸馏水，蒸馏过程中温度逐渐升高，至160°C时停止蒸馏，回收硫酸，冷却放料进入酸液A储液罐6，得酸液A为966 kg,经检测酸液A中硫酸含量为92.8% ;经蒸馏得到的蒸馏水A回收后通入冷凝器15进行冷却，冷却后的蒸馏水A贮存在回收水储液罐17，再通入稀释锅13中；将回收的酸液A通过计量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8内通过计量泵二 5放入硫酸储液罐4中的350kg新的浓硫酸，混匀后投入2000L搪瓷反应釜12中，开启搅拌器18，投入邻-甲基苯甲酸217 kg，充分混匀后通过计量泵一 3开始滴加放在硝酸储液罐2中的浓硝酸248 kg,控制滴加速度在I小时内滴完，并控制反应温度为96 °C，滴加完浓硝酸后保温反应1.2 h，冷却放料至已装有1600 kg回收水的稀释锅13中，搅拌稀释，待料液充分冷却后放入过滤槽14内进行过滤,过滤后的固体用水储液罐19中的清水冲洗，然后产品从过滤槽内取出，烘干，得到347kg 3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率为94.6%，含量为97.9% ;收集所得的废酸及水洗液再通入上述蒸馏釜I中进行上述循环过程，进行回收利用。
[0022]实施例4
在5000 L蒸馏釜I中加入回收的废酸3000 kg,经检测硫酸含量30%，准备就绪后，开搅拌升温至95 °C，开启真空泵16抽真空，保持真空度0.1 MPa，收集蒸馏水，蒸馏过程中温度逐渐升高，至170°C时停止蒸馏，回收硫酸，冷却放料进入酸液A储液罐6，得酸液A为947kg，经检测酸液A中硫酸含量为95% ;经蒸馏得到的蒸馏水A回收后通入冷凝器15进行冷却，冷却后的蒸馏水A贮存在回收水储液罐17，再通入稀释锅13中；将回收的酸液A通过计量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8内通过计量泵二 5放入硫酸储液罐4中的270kg新的浓硫酸，混匀后投入2000L搪瓷反应釜12中，开启搅拌器18，投入邻-甲基苯甲酸200kg,充分混匀后通过计量泵一 3开始滴加放在硝酸储液罐2中的浓硝酸221 kg,控制滴加速度在1.2小时内滴完，并控制反应温度为95 °C，滴加完浓硝酸后保温反应50分钟，冷却放料至已装有1560 kg回收水的稀释锅13中，搅拌稀释，待料液充分冷却后放入过滤槽14内进行过滤，过滤后的固体用水储液罐19中的清水冲洗，然后产品从过滤槽内取出，烘干，得到316kg 3，5-二硝基-2-甲基苯甲酸，收率为95%，含量为98.1% ;收集所得的废酸及水洗液再通入上述蒸馏釜I中进行上述循环过程，进行回收利用。
[0023]实施例5
在5000 L蒸馏釜I中加入回收的废酸2800 kg,经检测硫酸含量30%，准备就绪后，开搅拌升温至110 °C，开启真空泵16抽真空，保持真空度0.08MPa，收集蒸馏水，蒸馏过程中温度逐渐升高，至180°C时停止蒸馏，回收硫酸，冷却放料进入酸液A储液罐6，得酸液A为896 kg,经检测酸液A中硫酸含量为93.8% ;经蒸馏得到的蒸馏水A回收后通入冷凝器15进行冷却，冷却后的蒸馏水A贮存在回收水储液罐17，再通入稀释锅13中；将回收的酸液A通过计量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8内通过计量泵二 5放入硫酸储液罐4中的336kg新的浓硫酸，混匀后投入2000L搪瓷反应釜12中，开启搅拌器18，投入邻-甲基苯甲酸136 kg，充分混匀后通过计量泵一 3开始滴加放在硝酸储液罐2中的浓硝酸158 kg，控制滴加速度在45分钟内滴完，并控制反应温度为98 0C,滴加完浓硝酸后保温反应40分钟，冷却放料至已装有1600 kg回收水的稀释锅13中，搅拌稀释，待料液充分冷却后放入过滤槽14内进行过滤,过滤后的固体用水储液罐19中的清水冲洗，然后产品从过滤槽内取出，烘干，得到197.4kg 3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率为94%，含量为98.5% ;收集所得的废酸及水洗液再通入上述蒸馏釜I中进行上述循环过程，进行回收利用。
[0024]实施例6
在5000 L蒸馏釜I中加入回收的废酸3000 kg，经检测硫酸含量29.5%，准备就绪后，开搅拌升温至100 °C，开启真空泵16抽真空，保持真空度0.09 MPa，收集蒸馏水，蒸馏过程中温度逐渐升高，至170°C时停止蒸馏，回收硫酸，冷却放料进入酸液A储液罐6，得酸液A为940 kg,经检测酸液A中硫酸含量为94.1% ;经蒸馏得到的蒸馏水A回收后通入冷凝器15进行冷却，冷却后的蒸馏水A贮存在回收水储液罐17，再通入稀释锅13中；将回收的酸液A通过计量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8内通过计量泵二 5放入硫酸储液罐4中的880kg新的浓硫酸，混匀后投入2000L搪瓷反应釜12中，开启搅拌器18，投入邻-甲基苯甲酸136 kg，充分混匀后通过计量泵一 3开始滴加放在硝酸储液罐2中的浓硝酸189kg，控制滴加速度在1.2小时内滴完，并控制反应温度为96 °C，滴加完浓硝酸后保温反应60分钟，冷却放料至已装有1750 kg回收水的稀释锅13中，搅拌稀释，待料液充分冷却后放入过滤槽14内进行过滤，过滤后的固体用水储液罐19中的清水冲洗，然后产品从过滤槽内取出，烘干，得到214kg 3，5-二硝基-2-甲基苯甲酸，收率为94.9%，含量为98.3%;收集所得的废酸及水洗液再通入上述蒸馏釜I中进行上述循环过程，进行回收利用。
[0025]实施例7
在5000 L蒸馏釜I中加入回收的废酸3000 kg,经检测硫酸含量28%，准备就绪后，开搅拌升温至120 °C，开启真空泵16抽真空，保持真空度0.08 MPa，收集蒸馏水，蒸馏过程中温度逐渐升高，至158°C时停止蒸馏，回收硫酸，冷却放料进入酸液A储液罐6，得酸液A为1097 kg,经检测酸液A中硫酸含量为89.3% ;经蒸馏得到的蒸馏水A回收后通入冷凝器15进行冷却，冷却后的蒸馏水A贮存在回收水储液罐17，再通入稀释锅13中；将回收的酸液A通过计量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8内通过计量泵二 5放入硫酸储液罐4中的300kg新的浓硫酸，混匀后投入2000L搪瓷反应釜12中，开启搅拌器18，投入邻-甲基苯甲酸136 kg，充分混匀后通过计量泵一 3开始滴加放在硝酸储液罐2中的浓硝酸164 kg,控制滴加速度在1.2小时内滴完，并控制反应温度为100 °C，滴加完浓硝酸后保温反应50分钟，冷却放料至已装有1700 kg回收水的稀释锅13中，搅拌稀释，待料液充分冷却后放入过滤槽14内进行过滤,过滤后的固体用水储液罐19中的清水冲洗，然后产品从过滤槽内取出，烘干，得到201kg 3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率为89%，含量为94.3% ;收集所得的废酸及水洗液再通入上述蒸馏釜I中进行上述循环过程，进行回收利用。
[0026]实施例8
在5000 L蒸馏釜I中加入回收的废酸3100 kg，经检测硫酸含量31.6%，准备就绪后，开搅拌升温至115 °C，开启真空泵16抽真空，保持真空度0.07 MPa，收集蒸馏水，蒸馏过程中温度逐渐升高，至170°C时停止蒸馏，回收硫酸，冷却放料进入酸液A储液罐6，得酸液A为1148 kg,经检测酸液A中硫酸含量为85.3% ;经蒸馏得到的蒸馏水A回收后通入冷凝器15进行冷却，冷却后的蒸馏水A贮存在回收水储液罐17，再通入稀释锅13中；将回收的酸液A通过计量泵三7全部放入混合罐8，并在混合罐8内通过计量泵二 5放入硫酸储液罐4中的650kg新的浓硫酸，混匀后投入2000L搪瓷反应釜12中，开启搅拌器18，投入邻-甲基苯甲酸231 kg，充分混匀后通过计量泵一 3开始滴加放在硝酸储液罐2中的浓硝酸236kg，控制滴加速度在1.5小时内滴完，并控制反应温度为92°C，滴加完浓硝酸后保温反应80分钟，冷却放料至已装有1800 kg回收水的稀释锅13中，搅拌稀释，待料液充分冷却后放入过滤槽14内进行过滤,过滤后的固体用水储液罐19中的清水冲洗，然后产品从过滤槽内取出，烘干，得到334kg 3，5- 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率为87%，含量为91.3% ;收集所得的废酸及水洗液再通入上述蒸馏釜I中进行上述循环过程，进行回收利用。
[0027]对比例I
在1000 L搪瓷反应釜12中先投入浓硫酸600 kg，开启搅拌器18，投入邻甲基苯甲酸100 kg，充分混匀后开始滴加120 kg浓硝酸，控制滴加速度I h滴完，并控制反应温度不超过100 °C，滴加完浓硝酸后保温反应60 min，冷却放料至已装有1200 kg回收水的稀释锅13中，搅拌稀释，待料液充分冷却后过滤，固体用清水冲洗，然后烘干，得到159 kg 3，5_ 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率为95.6%，含量为98.7%，另收集废液为3000kg，需要另外处理。
[0028]对比例2
在1000 L搪瓷反应釜12中先投入浓硫酸500 kg，开启搅拌器18，投入邻甲基苯甲酸100 kg，充分混匀后开始滴加150 kg浓硝酸，控制滴加速度I h滴完，并控制反应温度不超过100 °C，滴加完浓硝酸后保温反应40 min，冷却放料至已装有1200 kg回收水的稀释锅13中，搅拌稀释，待料液充分冷却后过滤，固体用清水冲洗，然后烘干，得到158 kg 3，5_ 二硝基-2-甲基苯甲酸，收率为95.1%，含量为98%另收集废液为2900kg，需要另外处理。
[0029]本发明一种用于球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺的装置，包括搪瓷反应釜12，在搪瓷反应釜12内设置搅拌器18，在搪瓷反应釜12上设置硝酸进料口 9、硫酸进料口 10、邻-甲基苯甲酸进料口 11，搪瓷反应釜12的出料口与稀释锅13连接，稀释锅13与过滤槽14连接，过滤槽14的废酸出口与蒸馏釜I连接，蒸馏釜I连接真空泵16，真空泵16可以根据要求改变蒸馏釜I的气压，在蒸馏釜I中酸液A的出口与酸液A储液罐6连接，酸液A储液罐6与混合罐8进料口连接，混合罐8还与浓硫酸储液罐4连接，混合罐8的出口与搪瓷反应釜12的硫酸进料口 10连接，蒸馏釜I中蒸馏水出口与冷凝器15连接，冷凝器15出口与回收水储液罐17连接，回收水储液罐17的出口与稀释锅13连接。作为本发明的进一步改进措施，上述的装置，在硝酸储液罐2与搪瓷反应釜12之间设置计量泵一 3，用于控制参于反应的硝酸的需要量，在硫酸储液罐4与混合罐8之间设置计量泵二 5，用于控制需要混合的新的硫酸的需要量，在酸液A储液罐6与混合罐8之间设置计量泵三7，用于控制需要混合的酸液A的需要量。
[0030]通过本发明回收的废酸应用于生产所得的产品收率与全部使用新的硫酸生产所得的产品收率基本接近，既能保证所生产的产品质量，又能减少废酸的排放，保护环境，在生产生活中具有重大的意义。
[0031]上面结合附图和大量实验数据对本发明实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述数据，对于本领域普通技术人员来说，在不背离本发明的实质精神和范围下，可对本发明的技术方案进行许多合理的变化。
【权利要求】
1.一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，包括硝化过程、氯代过程和氨化过程，在所述的硝化过程中，将浓硫酸投入搪瓷反应釜(12)中，开启搅拌器(18)，再投入邻-甲基苯甲酸，搅拌直至完全溶解，再将硝酸滴加到上述体系中，控制体系温度为90~100°(:，滴完后继续搅拌反应0.5 ~1.5h，冷却，用蒸馏水稀释料液，过滤，所得固体经水洗、干燥得硝化产物3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸，其特征在于:将上述硝化过程中稀释、冲洗后产生的废酸通入蒸馏釜(I )，进行加热减压蒸馏，所述废酸减压蒸馏的真空度设置为0.07 -0.1MPa，经蒸馏浓缩得到的酸液A通入混合罐(8)，在所述的混合罐(8)内加入新的浓硫酸，所述的酸液A与新的浓硫酸混合投入的质量比为1~ 5: 1，混合后，将混合硫酸通入反应釜，进行新的硝化反应；所述的加热减压蒸馏得到的蒸馏水A回收后通入冷凝器(15)进行冷却，冷却后的蒸馏水A贮存在回收水储液罐(17)，再通入稀释锅(13)中稀释新的硝化过程生产的3，5_ 二硝基-邻-甲基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，其特征在于:所述废酸加热的起始温度设置为50~120°C，所述废酸减压蒸馏的停止温度为135 ~180。。。
3.根据权利要求2所述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，其特征在于:所述废酸加热的起始温度设置为90~110°C，所述废酸减压蒸馏的停止温度为150~170°C。
4.根据权利要求1所述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，其特征在于:所述的酸液A与新的浓硫酸混合投入的质量比为2~3: I。
5.根据权利要求1所述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，其特征在于:所述加入的邻-甲基苯甲酸、硝酸和浓硫酸，其投料物质的量之比邻-甲基苯甲酸:硝酸:浓硫酸设置为1: 2~3: 5~18。
6.根据权利要求5所述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，其特征在于:所述加入的邻-甲基苯甲酸、硝酸和浓硫酸，其投料物质的量之比邻-甲基苯甲酸:硝酸:浓硫酸设置为1: 2.2-2.6: 8~12。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，其特征在于:所述的硝酸的滴加时间设置为0.5 ~ 2h。
8.一种用于权利要求1所述的球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺的装置，包括搪瓷反应釜(12)，在所述的搪瓷反应釜(12)内设置搅拌器(18)，在所述的搪瓷反应釜(12)上设置硝酸进料口(9)、硫酸进料口(10)、邻-甲基苯甲酸进料口(11)，所述的搪瓷反应釜(12)的出料口与稀释锅(13)连接，所述的稀释锅(13)与过滤槽(14)连接，其特征在于:所述的过滤槽(14)的废酸出口与蒸馏釜(I)连接，所述的蒸馏釜(I)连接真空泵(16)，在所述的蒸馏釜(I)中酸液A的出口与酸液A储液罐(6 )连接，所述的酸液A储液罐(6 )与混合罐(8)进料口连接，所述的混合罐(8)还与浓硫酸储液罐(4)连接，所述的混合罐(8)的出口与搪瓷反应釜(12)的硫酸进料口(10)连接，所述的蒸馏釜(I)中蒸馏水出口与冷凝器(15)连接，所述的冷凝器(15 )出口与回收水储液罐(17 )连接，所述的回收水储液罐(17 )的出口与稀释锅(13)连接。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于:在所述的硝酸储液罐(2)与搪瓷反应釜(12)之间设置计量泵一(3)，在所述的硫酸储液罐(4)与混合罐(8)之间设置计量泵二(5)， 在所述的酸液A储液罐(6)与混合罐(8)之间设置计量泵三(J)。
【文档编号】C07C231/02GK104513174SQ201410809757
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2014年12月24日 优先权日:2014年12月24日
【发明者】石飞, 陈仁尔, 陈建华, 张娜 申请人:浙江荣耀化工有限公司