一种二甲基甲酰胺精馏残液蒸馏回收系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种二甲基甲酰胺精馏残液蒸馏回收系统，包括储罐、蒸馏釜、真空泵、残液输送装置和残液桶，其中所述残液输送装置的进料口与所述蒸馏釜的出料口连接，所述残液出料装置的出料口分别与所述蒸馏釜的进料口和残液桶的进料口连接。本实用新型的系统可实现对二甲基甲酰胺精馏残液的无害化和资源化处理，有效解决设备内结焦问题，且进料、蒸馏、出料、返混等过程无需停车，可实现连续生产，生产效率高。
【专利说明】一种二甲基甲酰胺精馏残液蒸馏回收系统
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种用于从二甲基甲酰胺精馏残液中蒸馏回收二甲基甲酰胺的系统。
【背景技术】
[0002]在湿法制造聚氨酯(poly urethane,简称PU)合成革时,需要用N, N-二甲基甲酰胺(即DMF，下文称二甲基甲酰胺)作为溶剂溶解树脂形成浆料，所得浆料浸溃和涂饰于基布的表面，再用水洗涤除去二甲基甲酰胺，从而产生了含二甲基甲酰胺的废水。为了避免含二甲基甲酰胺的废水对环境造成污染，需要对该废水中的二甲基甲酰胺进行回收。
[0003]上述含二甲基甲酰胺的废水通过蒸馏回收系统对二甲基甲酰胺进行回收，首先经过脱水塔除去部分水，再进入精馏塔提纯二甲基甲酰胺，精馏塔塔顶排出初步提纯后的含二甲基甲酰胺的液体，塔底则排出精馏残液。塔顶排出的液体中溶有少量二甲胺、甲酸、甲烷等其他成分，经过后续脱酸、脱胺等设备进行处理，分离得到较高纯度的二甲基甲酰胺，实现二甲基甲酰胺的回收利用；而精馏塔塔底排出的精馏残液的组成则较为复杂，不同合成革生产厂家产生的精馏残液中所含成分各不相同，但一般来说，该二甲基甲酰胺精馏残液中水含量通常在30-50%，仍然含有大约15-25%的二甲基甲酰胺，还含有一定量的皮屑、树脂、填充物(木质纤维素、碳酸钙等)等固态废物，一般呈黑色热浓稠液体状，遇冷会迅速凝固，状如浙青。该二甲基甲酰胺精馏残液属于重污染废物，在国家49类危险废物目录中名列HW11。
[0004]该二甲基甲酰胺精馏残液中仍含有一定量的二甲基甲酰胺，可使用蒸馏釜在负压下将其中的二甲基甲酰胺蒸馏出来，回收利用。然而，在实际操作中，常规的蒸馏釜多为批次生产方式，即每次加入一定量的二甲基甲酰胺精馏残液，搅拌加热至其中的大部分二甲基甲酰胺挥发出去后，清理出釜内的固体或浆状物质，再更换新的二甲基甲酰胺精馏残液，重新开始一个蒸馏循环。这样的生产方式蒸馏效率较低，加之二甲基甲酰胺精馏残液十分粘稠，蒸馏过程中结焦严重，导致系统时开时停，且结焦导致加热体温度不均，易出现加热体表面干烧破裂的情况，设备维护费用高。因此，用常规蒸馏装置对该精馏残液中二甲基甲酰胺进行回收时，整体经济效益差，因而实际应用较少。
[0005]目前的合成革行业中，对该二甲基甲酰胺精馏残液的处置尚无良好对策，部分企业将该精馏残渣作为辅助燃料掺入锅炉焚烧，但效果不理想，一是燃烧产生有毒气体对环境造成污染，二是燃烧后的残留物对锅炉使用寿命造成影响；也有部分企业对残液不做无害化处理直接填埋，这种做法对土壤和地下水造成更加严重的污染。
[0006]因此，需要一种可对二甲基甲酰胺精馏残液进行资源化和无害化处理，且设备不易结焦的系统。
实用新型内容
[0007]本实用新型的目的在于提供一种系统，用于对二甲基甲酰胺精馏残液进行无害化和资源化处理，本系统处理二甲基甲酰胺精馏残液可有效解决设备内结焦问题，且进料、蒸馏、出料、返混等过程无需停车，可实现连续生产，生产效率高。
[0008]本实用新型的目的是通过如下技术方案实现的:
[0009]一种蒸馏回收二甲基甲酰胺精馏残液的系统，其特征在于，所述系统包括储罐、蒸馏釜、真空泵、残液输送装置和残液桶，其中，
[0010]所述储罐用于储存所述二甲基甲酰胺精馏残液；
[0011]所述蒸馏釜的进料口与所述储罐的出料口连接，所述蒸馏釜用于将至少来自所述储罐的二甲基甲酰胺精馏残液进行蒸馏；
[0012]所述真空泵与所述蒸馏釜的排气口连接，所述真空泵用于使蒸馏釜内部形成负压，并将挥发出的二甲基甲酰胺抽出，用于回收；
[0013]所述残液输送装置的进料口与所述蒸馏釜的出料口连接，所述残液出料装置的出料口分别与所述蒸馏釜的进料口和残液桶的进料口连接。
[0014]上述系统中，通过所述残液输送装置的作用，使残液从蒸馏釜的出料口引出并强制循环，经蒸馏釜的进料口回到蒸馏釜内，使蒸馏釜内的残液处于被动的连续流动状态，有效保证了蒸馏釜内不结焦，节省了大量设备清理时间和人工，设备维护简单，提高了生产效率。
[0015]在本实用新型的一种实施方式中，所述残液输送装置包括残液泵组，所述残液泵组的进料口与蒸馏釜的出料口连接，残液泵组的出料口分别通过带有返混阀门的管线与蒸馏釜的进料口连接，和通过带有出料阀门的管线和残液桶的进料口连接。
[0016]所述残液泵组可以由I台残液泵组成，也可以由多台，例如2-4残液泵并联组成。
[0017]残液泵组的出料口的物料可以单独经由蒸馏釜的进料口返回蒸馏釜内，也可以与来自储罐的新的二甲基甲酰胺精馏残液混合后返回蒸馏釜内。混合方式可以是直接在管线内混合，也可以经过混合装置混合均匀后返回蒸馏釜内。
[0018]在本实用新型一种优选的实施方式中，所述系统还包括混合装置，残液泵组的出料口和储罐的出料口均经过所述混合装置与蒸馏釜的进料口连接，用于将来自残液泵组出料口的残液和来自储罐的二甲基甲酰胺精馏残液混合。混合后的物料性质均一，更有利于蒸馏操作。
[0019]本系统在应用过程中，通过残液输送装置的运行，可使残液内二甲基甲酰胺被回收，并使蒸馏釜内不结焦，但为了充分回收其中的二甲基甲酰胺，并保证进入残液桶的残液能够进行无害化处理，对残液中二甲基甲酰胺的含量进行测定是十分重要的。可以对残液中的二甲基甲酰胺含量预设一定的数值，经检测二甲基甲酰胺含量低于该数值时，方可排入残液桶内，若高于该数值，仍需返回蒸馏釜内继续蒸馏。
[0020]因此，优选地，所述系统还包括二甲基甲酰胺的检测装置，用于检测蒸馏釜出料口排出的残液中二甲基甲酰胺的含量和蒸馏釜排气口排出的气体中二甲基甲酰胺的量。该检测装置可设置一台或两台，可以进行在线检测或离线检测。
[0021]在本实用新型一种优选的实施方式中，所述系统还包括第一检测装置和第二检测装置，蒸馏釜的出料口经过第一检测装置与残液泵组的进料口连接，用于检测蒸馏釜出料口排出的残液中的二甲基甲酰胺的含量；蒸馏釜的排气口经过第二检测装置与真空泵连接，用于检测蒸馏釜排气口排出的气体中二甲基甲酰胺的量。[0022]优选地，储罐的出料口通过第一管线与蒸馏釜的进料口连接，第一管线上设有进料流量计和进料阀门，分别用于测定和控制由储罐进入蒸馏釜的进料流量。
[0023]实际操作中，经过第一检测装置测定，当残液中二甲基甲酰胺的含量高于某一预定值时，返混阀门打开，出料阀门关闭，该部分残液经残液泵组返回蒸馏釜进料口，继续蒸馏回收其中的二甲基甲酰胺；当该含量低于某一预定值时，返混阀门关闭，出料阀门打开，该部分残液经残液泵组排入残液桶，然后进行后续的无害化处理。所述残液中二甲基甲酰胺含量的预定值例如为3-8wt%，优选为5wt%。第二检测装置检测蒸馏釜排气口排出的气体中二甲基甲酰胺的量，据此可计算并判断系统内所需的新的二甲基甲酰胺的含量，从而控制系统内的物料平衡。
[0024]优选地，所述系统还包括第一进料泵组，储罐的出料口经过第一进料泵组与混合装置连接，第一进料泵组用于将储罐内的二甲基甲酰胺精馏残液打入混合装置内。
[0025]优选地，所述系统还包括第二进料泵组，混合装置经过第二进料泵组与蒸馏釜的进料口连接，第二进料泵组用于将混合装置内的物料打入蒸馏釜的进料口。
[0026]上述第一进料泵组和第二进料泵组分别由I台进料泵组成，或由多台，例如2-4台进料泵并联组成，这是本领域技术人员容易理解的。
[0027]优选地，所述第一管线靠近储罐的出料口的一端可切换地与自来水或中水水管连通。在系统停止运行前，该管线切换自来水或中水水管，将自来水或中水冲入蒸馏釜中，将管线和设备清洗干净后再停机，由此保证系统内，尤其是蒸馏釜内没有残渣附着，便于下次使用。
[0028]优选地，所述返混阀门和出料阀门均采用自动电磁阀门。
[0029]优选地，所述进料阀门、检测装置、返混阀门、出料阀门均由自动控制装置控制。
[0030]优选地，所述储罐带有加热装置，例如加热夹套，从而使二甲基甲酰胺精馏残液在进入蒸馏釜之前被加热，具有良好的流动性。
[0031]所述蒸馏釜可采用本领域常规的蒸馏釜，可以带有加热夹套和搅拌装置。在本实用新型一种优选的实施方式中，所述搅拌装置包括搅拌轴和焊接在所述搅拌轴上的桨叶，所述搅拌轴为中空结构，可用于通入蒸汽进行加热，热量传导至桨叶，以增强搅拌时的传热效率，使二甲基甲酰胺蒸出顺畅，蒸馏时间缩短。更优选地，所述桨叶也为中空结构，且其空腔与搅拌轴的空腔连通，从而使传热效果更佳。
[0032]优选地，搅拌轴和桨叶均选用316L不锈钢材质，以保证设备的使用寿命，防止二甲基甲酰胺精馏残液中腐蚀性液体的腐蚀。
[0033]优选地，所述残液泵可采用齿轮泵或螺杆泵，优选为齿轮泵。
[0034]为了便于观察蒸馏釜内的压力和温度，所述蒸馏釜的侧壁内侧设有压力计和温度计，和用于观察所述压力计和温度计的观察窗。
[0035]优选地，蒸馏釜的侧壁上设有检修孔，便于检修或清理釜体。
[0036]需要说明的是，本实用新型所述的二甲基甲酰胺精馏残液，是指湿法制造聚氨酯合成革产生的含二甲基甲酰胺的废水进行脱水、精馏回收二甲基甲酰胺后，从精馏塔塔底排出的含少量二甲基甲酰胺的精馏残液。所述二甲基甲酰胺精馏残液的组成比较复杂，不同合成革厂家产生的二甲基甲酰胺精馏残液的组成也各不相同，但一般情况下，这些精馏残液中的二甲基甲酰胺含量在15-25 %，水含量大约在30-50 %，还含有一定量的皮屑、树月旨、填充物(木质纤维素、碳酸钙等)等固态物质。
[0037]与现有技术相比，本实用新型的系统具有如下优点:
[0038](I)本实用新型系统中，通过残液输送装置的作用，使残液从蒸馏釜的出料口引出并强制循环，经蒸馏釜的进料口回到蒸馏釜内，使蒸馏釜内的残液处于被动的连续流动状态，有效保证了蒸馏釜内不结焦，节省了大量设备清理时间和人工，设备维护简单，提高了生产效率，降低了成本。
[0039](2)采用本系统可实现连续生产，进料、蒸馏、返混、出料等过程中无需停车，生产效率显著提高。
[0040](3)采用本系统可有效提取回收二甲基甲酰胺精馏残液中的二甲基甲酰胺气体，提取率达95%以上，实现其资源充分利用；进入残液桶的废液中二甲基甲酰胺的含量低，可控制在5%以下，可通过焚烧、填埋或干馏等方式进行处理，不会对环境造成危害，实现了二甲基甲酰胺精馏残液这一毒性物料的无害化处理。
【专利附图】
【附图说明】
[0041]图1为实施例1的蒸馏回收系统示意图。
【具体实施方式】
[0042]以下结合附图，通过本实用新型一种实施方式对本实用新型做进一步说明，但本实用新型并不因此受到任何限制。在不偏离本实用新型的构思和限定的范围的情况下，本实用新型可以有其他的变形。
[0043]实施例1
[0044]图1所示为本实用新型一种实施方式的蒸馏回收二甲基甲酰胺精馏残液的系统，包括储罐1、第一进料泵21、混合装置3、第二进料泵22、蒸馏釜4、真空泵5、残液泵6和残液桶7。
[0045]储罐I的出料口通过第一进料泵21与混合装置3连接，混合装置3通过第二进料泵22与蒸馏釜4的进料口 41连通，蒸馏釜4的出料口 42经过第一检测装置81与残液泵6的进料口连接，残液泵6的出料口分别通过带有返混阀门91的管线与混合装置3连接，和通过带有出料阀门92的管线与残液桶7连接。蒸馏釜4的排气口 43经过第二检测装置82与真空泵5连接。储罐I的出料口与蒸馏釜4的进料口通过第一管线10连接，第一管线10上设有进料流量计93和进料阀门94，分别用于测定和控制储罐I进入蒸馏釜4的物料流量。第一管线10与储罐I的出料口连接的一端可切换地与自来水管连接，并设有进水阀门控制切换(未示出)。返混阀门91、出料阀门92、进料阀门94、第一检测装置81和第二检测装置82均由自动控制装置(未示出)控制。蒸馏釜4的外壁设有加热夹套44，内腔设有搅拌装置，包括搅拌轴451和焊接在搅拌轴上的桨叶452，在本实施例中，搅拌轴451和桨叶452均为中空结构，且空腔相互连通，空腔内通入高温蒸汽，热量通过搅拌轴451传给桨叶452，从而增大釜内残液的受热面积，提高蒸馏效率。该搅拌轴451和桨叶452均采用361L不锈钢材质，以保证设备的使用寿命，防止残液中腐蚀性液体的腐蚀。桨叶452设有三层，每层3片，相邻两层桨叶间以60度角错开，以保证搅拌的温度场均匀。这样的设计增强了搅拌时的传热效率，使二甲基甲酰胺蒸出顺畅，从而缩短蒸馏时间。[0046]本系统工作时，储罐I中的二甲基甲酰胺精馏残液经第一进料泵21进入混合装置3，再经第二进料泵22打入蒸馏釜4内，通过加热夹套44的加热和搅拌装置的搅拌，同时在真空泵5提供的负压环境下，残液中的二甲基甲酰胺作为气体挥出，并经真空泵5抽走，进行后续回收。通过第二检测装置82检测挥出的二甲基甲酰胺的量，据此计算所需加入蒸馏釜的新的二甲基甲酰胺精馏残液的量，并通过第一管线10上设置的进料流量计91和进料阀门92进行测定和控制，以保证系统内物料平衡。蒸馏釜4内的残液在残液泵6的强制作用下，经由蒸馏釜出料口 42引出，由第一检测装置81测定其中的二甲基甲酰胺的含量，当其中二甲基甲酰胺含量低于预定值(如5wt % )时，返混阀门91关闭，出料电动阀92打开，残液由残液泵6打入残液桶7，由于这部分残液中的二甲基甲酰胺含量较低，可进一步通过填埋或焚烧的方式进行无害化处理；当其中二甲基甲酰胺含量高于预定值时，残液直接排放会对环境造成危害，加之仍具有回收价值，此时返混阀门91打开，出料阀门92关闭，残液由残液泵6打入混合装置3，来自储罐I的新的二甲基甲酰胺精馏残液也进入混合装置3，二者混合均匀后经蒸馏釜4的进料口 41进入蒸馏釜4内，循环蒸馏。
[0047]本系统的工作是连续的，蒸馏釜4内的残液处于连续流动状态，有效地保证了釜内不结焦，清理周期长；且进料、蒸馏、返混、出料等过程中无需停车，生产效率显著提高；残液通过在蒸馏釜3内反复循环蒸馏，提高了蒸馏效率，保证了二甲基甲酰胺的被充分回收，避免资源浪费和污染环境。
[0048]当二甲基甲酰胺精馏残液的回收工作全部完成后，暂不停机，第一管线10自动切换至自来水管，自来水冲入蒸馏釜4内，强力清洗15-30分钟，保证蒸馏釜4内壁和搅拌装置的搅拌轴451和桨叶452表面没有残渣附着，然后停机。这一清洗过程中，除蒸馏釜4内清洗干净，残液流经的管线和泵体也同时被清洗干净，便于下次使用。
[0049]本实施例中，储罐I外壁设有加热夹套，可预先对二甲基甲酰胺精馏残液进行加热，使其具有良好的流动性。
[0050]由于蒸馏釜4排出的残液的粘度较大，为保证残液泵6在粘度较高的情况下仍能安全、正常地运行，残液泵选用适合高粘度液体的丹麦Rotan齿轮泵。
[0051]本实用新型的蒸馏回收二甲基甲酰胺精馏残液的系统可充分回收二甲基甲酰胺精馏残液中的二甲基甲酰胺，实现废物的资源化利用；最终排入残液桶的残液中二甲基甲酰胺含量可不超过5wt %，可直接通过填埋或焚烧等途径进行无害化处理，不会对环境造成危害；本系统可实现连续生产，蒸馏效率高，釜内基本不结焦，设备损耗低，运行安全，清洗方便。
【权利要求】
1.一种二甲基甲酰胺精馏残液蒸馏回收系统，其特征在于，所述系统包括储罐、蒸馏釜、真空泵、残液输送装置和残液桶，其中， 所述储罐用于储存所述二甲基甲酰胺精馏残液； 所述蒸馏釜的进料口与所述储罐的出料口连接，所述蒸馏釜用于将至少来自所述储罐的二甲基甲酰胺精馏残液进行蒸馏； 所述真空泵与所述蒸馏釜的排气口连接，所述真空泵用于使蒸馏釜内部形成负压，并将挥发出的二甲基甲酰胺抽出，用于回收； 所述残液输送装置的进料口与所述蒸馏釜的出料口连接，所述残液出料装置的出料口分别与所述蒸馏釜的进料口和残液桶的进料口连接。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述残液输送装置包括残液泵组，所述残液泵组的进料口与所述蒸馏釜的出料口连接，所述残液泵组的出料口通过带有返混阀门的管线与所述蒸馏釜的进料口连接，所述残液泵组的出料口还通过带有出料阀门的管线和残液桶的进料口连接。
3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述残液泵组由I台残液泵组成，或由2-4台残液泵并联组成。
4.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述系统还包括混合装置，所述残液泵组的出料口和所述储罐的出料口均经过所述混合装置与所述蒸馏釜的进料口连接。
5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述系统还包括用于检测二甲基甲酰胺的第一检测装置和第二检测装置，所述蒸馏釜的出料口经过第一检测装置与所述残液泵组的进料口连接，所述第一检测装置用于检测所述蒸馏釜出料口排出的残液中的二甲基甲酰胺的含量；所述蒸馏釜的排气口经过第二检测装置与所述真空泵连接，所述第二检测装置用于检测所述蒸馏釜排气口排出的气体中二甲基甲酰胺的量。
6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述储罐的出料口通过第一管线与所述蒸馏釜的进料口连接，所述第一管线上设有进料流量计和进料阀门，分别用于测定和控制储罐进入蒸馏釜的物料流量。
7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述系统还包括第一进料泵组，所述储罐的出料口经过所述第一进料泵组与所述混合装置连接，所述第一进料泵组用于将所述储罐内的二甲基甲酰胺精馏残液打入所述混合装置内。
8.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，所述系统还包括第二进料泵组，所述混合装置经过所述第二进料泵组与所述蒸馏釜的进料口连接，所述第二进料泵组用于将所述混合装置内的物料打入所述蒸馏釜的进料口。
9.根据权利要求8所述的系统，其特征在于，所述第一管线靠近所述储罐的出料口的一端可切换地与自来水或中水水管连通。
10.根据权利要求9所述的系统，其特征在于，所述进料阀门、检测装置、返混阀门、出料阀门均由自动控制装置控制。
【文档编号】C07C233/03GK203820665SQ201420212099
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年4月28日 优先权日:2014年4月28日
【发明者】韩晓强, 施耀华, 李宗轩, 郑骥, 刘朝阳, 张蕊, 邱晨, 徐恒旭, 贾浩然, 赵辉 申请人:中节能清洁技术发展有限公司