专利名称：氨苯磺胺生产中副产品氨的回收装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及氨苯磺胺工业生产设备，尤其是一种氨苯磺胺生产中副产品氨的回收装置，其属于制药工业设备技术领域。
现行的工业氨苯磺胺生产中，其中间体-对乙酰氨基苯磺酰胺中的乙酰基需要加苛性钠(NaOH)水解下来。在生成该中间体-对乙酰氨基苯磺酰胺的氨化反应中还有另一种生成物氯化铵，这样对氨化反应的生成物液中加入苛性钠(NaOH)的水解反应时，就会产生一定量氨气。其反应式如下
在原来实际生产运行中，物料的水解和中和结晶过程都在一台带搅拌的夹层反应罐内，常压反应操作。这种设备由于在中和操作中需要逐步添加盐酸调PH值等，敞口操作，然而水解反应所产生的大量氨气就会逸满车间，造成生产车间烟雾弥漫，氨臭刺激严重影响人员的身体健康，以致影响中和加酸操作，而且大量逸出的氨气不能回收也是一种较大的浪费。
本发明的目的就是要克服上述设备的缺陷，设计一种氨的回收装置，该装置能完全充分地回收氨气，缩短水解反应时间。
本发明的任务是如下方案实现的研制了一套回收氨气的装置。这种装置是在原氨苯磺胺生产设备流程基础上，在其中的A-S-C氨化罐后面，设置一个对乙酰氨基苯磺酰胺的投(压)料罐。将A-S-C氨化反应的生成物液-对乙酰氨基苯磺酰胺和氯化铵等溶液放入该投(压)料罐内，再加入一定量的苛性钠(NaOH)，作为待水解的物料液。本发明是将原设备流程中的带搅拌夹层反应罐去掉，而在投(压)料罐后面，设置一台中央循环管式(或外循环式)水解罐。使对乙酰氨基苯磺酰胺的水解反应在该中央循环管式水解罐内进行。在该水解罐的中部罐体上设有水解料液入口管，在该入口管的下段罐体内设有列管式加热器，该蒸发器的加热面积在100～180m2，蒸气进入管外，在该入口管的上段罐体壁上，设有数个视镜孔，以利观察水解料液的反应情况，在该水解罐的顶部封头上设有氨气排出口管，水解反应所产生的80～95℃的氨气，从氨气排出口管进入捕雾器中，此后再进入一次冷却器，该冷却器是一种列管式换热器，其冷却面积在60～80m2，其冷却水的入口温度为30±5℃，水走管外，氨气从该冷却器的底部氨气入口处进入，升走管内，未冷凝的氨气自冷却器的顶部封头上的排气管进入喷淋吸收塔的底部氨气入口处。冷凝下来的稀氨水则从冷却器的底部排氨水管排进氨水罐。未冷凝的氨气进入喷淋吸收塔后，在塔内被从塔顶淋下的稀氨水所充分吸收。这种喷淋吸收塔是一种填料式列管冷凝器，该塔的顶部封头内设有喷淋稀氨水的喷头。该塔内的上部装填有瓷环填料。在填料花板下方的塔内下部设有列管式冷凝器。该冷凝器采用冷冻盐水走管外，冷却管内氨气，再加上管内淋下的稀氨水的充分吸收，可使自塔底入口处进入的未冷凝的氨气被充分吸收，冷凝成为含量为24±6%的氨水，该塔的底部封头上设有氨水排出管口，将充分吸收成的氨水排入氨水罐。该氨水罐内的氨水可用泵送至A-S-C氨化罐，用于前道氨化工序对乙酰氨基苯磺酰氯的氨化用料。
该装置在运行使用中的过程是将氨化罐内的反应生成物料液放入投(压)料罐中，再加入一定量的苛性钠(NaOH);将该料液压入中央循环管式(或外循环式)水解罐中，开启蒸汽阀门，由列管式蒸发器间接加热水解料液，保持水解料液温度在80～95℃，2小时。此期间水解反应生成的大量氨气从该水解罐的顶部封头上的氨气排出口管，排入捕雾器中，使氨气夹带的碱雾分离返回蒸发器，氨气进入一次冷却器的底部入口处。这些大量氨气在一次冷却器内冷凝液化一部分，余下的未冷凝的氨气，再引入喷淋吸收塔的底部。这些未冷凝的氨气自下而上地升入塔内，被塔内的列管式冷凝器和淋下的稀氨水所冷凝吸收成浓度为24±6%的氨水。在2小时回收氨气的期满后，再提高水解罐的水解反应温度达到104℃，常压水解1小时使水解反应充分完成，经检验合格后，即可将水解液用泵送至中和罐内进行中和结晶操作。冷凝回收的氨水集中于氨水罐，可供前道氨化工序用。
本发明的氨的回收装置，改进了原氨苯磺胺的设备工艺流程，省掉了原带7瓩搅拌器的水解罐。代之而采用了中央循环管式(或外循环式)水解罐，进行水解反应，通过系列冷却装置完成氨的回收工作。该装置设备简单，安装方便。在选定的水解温度(80～104℃)下氨回收完全，从而减少了车间环境污染，而且充分利用了反应副产品，创造了一定量的经济效益按年产500吨氨苯磺胺计每日排氨按18%的氨水计，可得氨水2.64吨。这样年收氨水792吨，直接经济效益14万元。
本发明的氨回收装置的附图
描述了该装置的设备流程示意图。图中有水解罐(1)，捕雾器(16)，一次冷却器(2)，喷淋吸收塔(3)，氨水罐(4)，料液入口管(5)，列管式蒸发器(6)，视镜孔(7)，氨气排出口管(8)，喷头(9)，瓷环填料(10)，氨水排出管口(11)，列管式冷凝器(12)，吸收塔的氨气入口处(13)，冷却器底部氨气入口处(14)，冷却器顶部封头排气管(14′)，冷却器底部排氨水管(15)。
本发明的一个实施例如下制成一套氨回收装置。其中央循环管式水解罐尺寸φ1658×6705mm，其中蒸发器加热面积160m2;一次冷却器尺寸φ700×5500mm，换热面积80m2;喷淋吸收塔尺寸φ400×6000mm，其中冷却器换热面积10m2;捕雾器尺寸φ500×1500mm。
权利要求
1.一种氨苯磺胺生产中副产品氨的回收装置，其包括乙酰氨基苯磺酰胺的投(压)料罐，其特征在于对乙酰氨基苯磺酰胺的水解反应是在中央循环管式或水解罐(1)内进行的，水解反应所产生的80～95℃的氨气，进入捕雾器(16)中，使氨气夹带碱雾分离返回水解罐，氨气再进入一次冷却器(2)冷却；未冷凝的氨气再进入喷淋吸收塔(3)，经喷淋吸收成为含量24±6%的氨水，再进入氨水罐(4)，该氨水经泵送入氨化罐，供制对乙酰氨基苯磺酰胺用。
2.按照权利要求1所述的氨苯磺胺生产中副产品氨的回收装置，其特征在于所述的中央循环管式(或外循环蒸发器)水解罐(1)，其(1)中部罐体上设有水解料液入口管(5)，在该口管(5)的下段罐体内设有列管式加热器(6)，其(6)加热面积100～180m2，蒸气走管外;在该口管(5)的上段罐体壁上，设有数个视镜孔(7);在该水解罐(1)的顶部封头上设有氨气排出口管(8)。
3.按照权利要求1所述的氨苯磺胺生产中副产品氨的回收装置，其特征在于所述的一次冷却器(2)，其(2)为列管式换热器，其冷却面积60～80m2，冷却水入口温度30±5℃，水走管外，氨气从该冷却器(2)底部氨气入口处(14)进入，并走管内;未冷凝的氨气自该器(2)的顶部封头排气管(14′)排出;冷凝的稀氨水由该器(2)底部排氨水管(15)进入氨水罐(4)。
4.按照权利要求1所述的氨苯磺胺生产中副产品氨的回收装置，其特征在于所述喷淋吸收塔(3)，其(3)为填料式列管冷凝器，该吸收塔(3)顶部封头内设有喷淋稀氨水的喷头(9)，该塔(3)内上部填有瓷环填料(10);该塔(3)内下部设有列管式冷凝器(12)，其(12)管外走冷冻水，管内喷淋氨水;该塔(3)底部封头上设有氨水排出管口(11)和氨气入口处(13)。
全文摘要
本发明涉及氨苯磺胺工业生产设备，尤其是一种氨苯磺胺生产中副产品氨的回收装置，其属于制药工业设备技术领域。该装置对原氨苯磺胺的生产设备流程进行改进，主要是改进了对乙酰氨基苯磺酰胺的水解设备，使之有利于氨气的回收。回收的氨气制成氨水可循环用于氨苯磺胺的生产工艺中去。该装置按年产500吨氨苯磺胺计可年创效益14万元/年。本装置结构简单，工艺操作方便，大大地减少了生产车间的环境污染。
文档编号C07C311/38GK1064678SQ91107950
公开日1992年9月23日 申请日期1991年12月2日 优先权日1991年12月2日
发明者吕法纲 申请人:吕法纲