专利名称：一种从一蒽油中提取粗蒽的二段结晶法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用结晶法从一蒽油中提取粗蒽的工艺方法。
我国大多数厂家生产粗蒽还一直延用苏联的一段结晶法，此方法生产的粗蒽产品质量只能达到国家二级标准，质量差，收率低，生产成本高，工人劳动强度大，操作环境恶劣。
CN1080276A发明专利公开的酒泉钢铁公司发明的“从蒽油中提取粗蒽的方法”为重结晶法，是利用提高蒽油蒽含量和蒽油结晶温度的方法，来增加粗蒽产品中的含蒽量，以提高粗蒽产品的质量。但粗蒽产品的质量不仅仅取决于粗蒽中的含蒽量，还取决于其它指标。此方法制得的粗蒽产品，其含蒽量是提高了，但其含油量和含水量不理想。由于在第一段结晶时，只得25％含蒽量的半粗蒽，无粗蒽产品，而是在第二段结晶时才有粗蒽产品，第三段结晶时才获得脱晶蒽油。这样使工艺过程复杂，流程长，不宜实现大型化。第二段结晶温度提得太高，提高了成本，使离心残液含蒽量增加。
鉴于存在的上述问题，本发明的目的是研制一种从一蒽油中提取粗蒽的二段结晶法，不仅可以提高粗蒽产品的质量，而且可以提高粗蒽产品的收率，并简化了工艺，成本低，还可保证脱晶蒽油的质量。
为实现本发明的目的，采取的技术措施是设计一种从一蒽油中提取粗蒽的二段结晶法，其特征是将加热至80～95℃的、含蒽量为5～8％的一蒽油缓慢冷却至45～55℃的温度下进行一段结晶，经离心分离后，即得含蒽量为38～42％的粗蒽产品；分离后的残液加热至50～60℃，再缓慢冷却至32～36℃的温度下进行二段结晶，经过滤分离出含蒽量为20～22％的半粗蒽和脱晶蒽油，再将半粗蒽返回与一蒽油原料混配循环使用。
下面结合附图
和实施例介绍本发明从一蒽油中提取粗蒽的二段结晶法的详细内容。
附图为从一蒽油中提取粗蒽的二段结晶法的工艺流程图。
附图中，一蒽油贮槽(1)、一段结晶机(2)、离心机(3)、二段结晶机(4)、真空过滤机(5)、刮板运输机(6)、粗蒽产品库(7)、脱晶蒽油槽(8)、刮板运输机(9)、混配槽(10)通过管道P1、P2、P3、P4、P5、P6、P7连接在一起，一蒽油贮槽(1)通过管道P8与煤焦油蒸馏工段的一蒽油来源相连。
煤焦油蒸馏工段生产出蒽含量为5～8％的一蒽油，经管道P8送入一蒽油贮槽(1)，经加热升至80～95℃，通过P1管道送入一段结晶机(2)，经缓慢冷却至45～55℃时进行一段结晶。一段结晶物料经P2管道送入离心机(3)进行固液分离，得到的固体结晶物料即为含蒽量为38～42％的粗蒽产品，此粗蒽产品经刮板式运输机(6)送入粗蒽产品库(7)贮存。由于一段结晶温度较高，可大大提高粗蒽产品的质量，使其中的含蒽量、含油量、含水量均优于其它方法生产的粗蒽产品。虽一段结晶温度提高了，但比较适当，所以成本较低。分离后的残液经加热至50～60℃后，通过管道P3送入二段结晶机(4)，经缓慢冷却至32～36℃时，进行二段结晶，再将二段结晶物料经P4管道送入真空过滤机(5)进行过滤，分离出含蒽量为20～22％的半粗蒽，经刮板运输机(9)送入混配槽(10)与管道P5从一蒽油贮槽(1)送来的一蒽油均合，加热后通过P6管道送入一蒽油贮槽(1)作为一段结晶原料，如此循环使用，可大大提高粗蒽产品的收率。同时，因将含蒽量为20～22％的半粗蒽加入到一蒽油原料中，可以增加蒽结晶的晶核，能加速蒽结晶的成长，增大结晶颗粒，达到提高粗蒽质量的目的。真空过滤分离出来的残液，即为脱晶蒽油，因为一段结晶温度，提高得适当，二段结晶温度较低，常温下脱晶蒽油没有结晶物析出，所以脱晶蒽油能够达到国标木材防腐油的质量标准，经P7管道将其送入脱晶蒽油贮槽(8)贮存。
实施例鞍钢化工总厂粗蒽工段于94年9月进行了此工艺的工业试验，用10吨加热至90℃的、含蒽量为8％的一蒽油作为原料，一段结晶温度为50℃，得2.13吨含蒽量为42.18％的粗蒽产品；及7.87吨蒽含量为4.13％的残液，残液加热至55℃，二段结晶温度为34℃，得0.75吨含蒽量为21.8％的半粗蒽和7.12吨脱晶蒽油，含蒽量为2.27％。
按上述工艺参数生产出的粗蒽产品与原工艺和酒泉钢铁公司发明的工艺生产出的粗蒽产品质量、产率列下表进行比较
从上表可见，本发明工艺生产的粗蒽产品质量好，收率高。
权利要求
一种从一蒽油中提取粗蒽的二段结晶法，其特征是将加热至80～95℃的、含蒽量为5～8％的一蒽油在缓慢冷却至45～55℃的温度下进行一段结晶，经离心分离后，即得含蒽量为38～42％的粗蒽产品；分离后的残液加热至50～60℃，在缓慢冷却至32～36℃的温度下进行二段结晶，经过滤分离出含蒽量为20～22％的半粗蒽和脱晶蒽油，再将半粗蒽返回与一蒽油原料混配循环使用。
全文摘要
本发明涉及一种从一蒽油中提取粗蒽的二段结晶法，其特点是利用适当提高一段结晶温度和将本工艺所得的半粗蒽返回混配到一蒽油原料中循环使用的方法，达到提高粗蒽产品质量和产率的目的。由于一段结晶温度提高适当，二段结晶温度较低，所得脱晶蒽油质量能够符合国标木材防腐油标准，加之此工艺过程简单，流程短，所以成本较低，并且宜于实现大型化。
文档编号C07C7/14GK1161951SQ9611895
公开日1997年10月15日 申请日期1996年12月31日 优先权日1996年2月9日
发明者袁庸夫, 钟烈德, 李键, 郑晓雷, 王广久, 腾铭 申请人:鞍山钢铁公司