专利名称：高纯磷脂精细分离方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯磷脂精细分离方法。
磷脂是天然表面活性剂，具特有的生物活性与生理功能，广泛应用在食品工业、医药工业、化妆品工业等。主要用于研制营养性药剂、疗效性食品、健康食品、食品乳化剂和工业助剂。对预防心、脑血管疾病、脂肪肝、高血压、高血脂、肥胖症、抗衰老、健脑、美容等都是重要的生物活性材料。
经研究确认目前最有实用价值的磷脂原料是大豆和蛋黄。其中大豆含磷脂为1.5～3％，特别是大豆加工豆油的油脚中含有40～50％的磷脂，目前主要由大豆油脚中分离出磷脂。磷脂的分离研究于1930年始于德国，60年代以来美、欧和日本等国将粗磷脂、精磷脂分离工业化，80年代下半叶以来磷脂分离研究在美、欧、日已是热门研究课题。目前发达国家美国、德国、日本等从大豆油脚中分离磷脂都用己烷和丙酮二级溶剂萃取，将己烷萃取液进行脱色，采用普通离心分离其中的水份等杂质，采用普通过滤机处理其中的机械杂质，减压蒸馏除去残留的溶剂。用此类方法分离的磷脂存在磷脂含量不高，杂质分离不净，达不到食品级、医药级的高要求。上述方法生产的膏状磷脂中磷脂含量最高达到66％，粉状磷脂中磷脂含量最高达到95％。如德国LucasMeyer公司、美国CentralSoya公司和Soyalecithin公司生产的产品，专利JP3128538,89·07·1 3,EP372327,89·11·24,SU1768169,89·12·12、JP3141288,89·10·24,EP431709,90·12·06方法生产的产品。
本发明的目的在于提供一种高纯磷脂精细分离方法，使膏状磷脂磷脂含量达到70％，粉状磷脂磷脂含量达到98％，以提供优质食品级、医药及磷脂。
为了达到上述目的，本发明的方法是通过如下方法实现的本发明采用豆油油脚为原料，经己烷萃取、除水、脱色、回收己烷、丙酮萃取、分离磷脂完成，其要点在于(1)将油脚进行脱胶、真空脱水和过滤，得粗磷脂；(2)己烷萃取工序，将粗磷脂与己烷，按1∶5容积比，温度30℃±2，转数90～100转/分，搅拌萃取45分钟，取萃取液沉降6小时除掉水后，用转速为10000～12000转/分的高速液液分离机精细除杂，然后经脱色，采用双效薄膜蒸馏得膏状精磷脂；(3)将膏状精磷脂重复(2)工序得膏状精细磷脂；(4)丙酮萃取工序，将膏状精细磷脂与丙酮按1∶7容积比，控温25℃±2，以2000～6000转/分的转速搅拌，进行乳化萃取15分钟，然后在600～640mmHg真空度下过滤，得粉状精细磷脂湿体物；(5)将粉状精细磷脂湿体物重复(4)工序得粉状高纯磷脂湿体物；(6)将粉状高纯磷脂湿体物，在-5℃±2温度下浅冷干燥至含水量0.5％以下；(7)将干燥粉状高纯磷脂在氮保护下，粉碎至细度为120目/cm3，得粉状高纯磷脂。
本发明采用了三级系统精细分离，首先将油脚与水份和机械杂质分离；其次将磷脂与无机杂质分离；第三将磷脂中的微量杂质引进高速液液分离技术、乳化萃取技术、双效薄膜蒸馏技术、浅冷干燥技术进行精细分离，因此产品纯度高，膏状精磷脂纯度70％(现有技术为66％)，其全面指标达到食品级；粉状高纯磷脂纯度为98％(现有技术为96％)，全面指标达到医药级。
以下结合实施例进一步说明本发明的技术方案。
(1)将大豆油脚进行脱胶、真空脱水和过滤，得粗磷脂。
(2)膏状精磷脂制备①、将粗磷脂与己烷按1∶5容积比，温度30℃±2，转数90～100转/分；搅拌萃取45分钟，取萃取液沉降6小时，使萃取液与水分层，将水除掉。
②、将萃取液移至高转速液液分离机中，在10000～12000转/分转速下除痕量杂质与微量水；③、将除杂后的萃取液置于氧化还原釜中，加其重量0.8～1％乳酸调PH值为4～5，再加萃取液重量7～9％的过氧化氢，控温45℃±2，反应3.5小时脱色，然后用氢氧化钠中和至酸值为30以下。
④、将脱色后的萃取液置于蒸馏釜中，控温60℃±2，在真空度600～640mmHg下减压蒸馏，得膏状磷脂；⑤、将膏状磷脂从复上述①、②、③、④工序得膏状精细磷脂。
(3)粉状高纯磷脂的制备①、将精细磷脂与丙酮按1∶7容积比，控温25℃±2，以2000～6000转/分的转速搅拌，进行乳化萃取15分钟，然后在600～640mmHg真空度下真空过滤，将精磷脂与中性油、脂肪酸、氨基酸、甾醇、糖类等有机物分离，得粉状精细磷脂温体物。
②、将粉状精细磷脂，按上①的条件再次进行乳化萃取和真空过滤得粉状高纯磷脂湿体物。
③、将粉状高纯磷脂湿体物，在-5℃±2温度下，浅冷干燥至含水量0.5％以下。
④、将干燥粉状高纯磷脂在氮的保护下，粉碎至细度为120目/cm2，得医药级粉状高纯磷脂。
用本发明的方法生产的膏状精细磷脂与粉状高纯磷脂技术指标如下；(1)膏状精细磷脂，液态，商品名膏状卵磷脂。Soya Lec-itnin-“Yilkinds”。
(1)、状态流态、透明感、常温下粘稠流动。
(2)、丙酮不溶物(％):7 0(3)、苯不溶物(％):＜0.3
(4)、己烷不溶物(％):0.05(5)、水份(％):1(6)、酸值(mgKOH/g):20(7)、过氧化值(mg当量/kg):＜10(8)、色泽(Gardner.as.is):12(9)、粘液(Stoke77℃):65～85(10)、重金属(ppm):＜20(2)高纯磷脂(1)、状态粉沫状、淡黄白色(2)、丙酮不溶物(％):98(3)、苯不溶物(％):0.3(4)、己烷不溶物(％):0.05(5)、水份0.5(6)、酸值(SZ)(mgKOH/g):＜20(7)、碘值(IZ):80～85(8)、过氧化值(POZ):＜10(9)、重金属(ppm):＜15(10)、挥发成分(In,105℃)％:＜权利要求
1.一种高纯磷脂精细分离方法，采用大豆油油脚为原料，经己烷萃取、除水、脱色、己烷回收、丙酮萃取、分离磷脂完成，其特征在于(1)将油脚进行脱胶、真空脱水和过滤，得粗磷脂；(2)己烷萃取工序，将粗磷脂与己烷，按1∶5容积比，温度30℃±2，转数90～100转/分，搅拌萃取45分钟，取萃取液沉降6小时除掉水后，用转速为10000～12000转/分的高速液液分离机精细除杂，然后经脱色，采用双效薄膜蒸馏得膏状精磷脂；(3)将膏状精磷脂重复(2)工序得膏状精细磷脂；(4)丙酮萃取工序，将膏状精细磷脂与丙酮按1∶7容积比，控温25℃±2，以2000～6000转/分的转速搅拌，进行乳化萃取15分钟，然后在600～640mmHg真空度下过滤，得粉状精细磷脂湿体物；(5)将粉状精细磷脂湿体物重复(4)工序得粉状高纯磷脂湿体物；(6)将粉状高纯磷脂湿体物，在-5℃±2温度下浅冷干燥至含水量0.5％以下；(7)将干燥粉状高纯磷脂在氮保护下，粉碎至细度为120目/cm2，得粉状高纯磷脂。
全文摘要
一种高纯磷脂精细分离方法,采用大豆油油脚为原料,经己烷萃取、除杂、脱色、己烷回收、丙酮萃取、分离磷脂完成,其特点在于采用了三级系统精细分离,首先将油脚与水分和机械杂质分离,其次将磷脂与无机杂质分离,第三将磷脂中的微量杂质引进高速液液分离技术、乳化萃取技术、浅冷干燥技术进行精细分离,产品纯度高,膏状精细磷脂纯度70%,其全面指标达到食品级,粉状高纯磷脂纯度98%,全面指标达到医药级。
文档编号C07F9/00GK1214340SQ9711816
公开日1999年4月21日 申请日期1997年10月15日 优先权日1997年10月15日
发明者王墨林, 邢玉尚, 佟白, 吴晓辉, 吴平 申请人:齐齐哈尔大学工学院