专利名称：降低甘油的皂化当量——甘油生产法的制作方法
技术领域：
本发明属化学工业技术领域。甘油产品国家标准是GB13206--91，由轻工部全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。
此项技术，是将甘油中所含的可皂化的杂质用碱进行彻底皂化，然后，皂化物再与石灰乳发生复分解反应，使已皂化生成的可溶性盐变成不溶性盐而沉淀，过滤分离沉淀，除去可皂化物杂质。
可皂化物杂质存在于甘油中，造成甘油产品的“皂化当量”偏离，达不到优(特)级(优级国家标准为皂化当量≤0.64毫摩尔/100克甘油)。在以往的工艺中，分离皂化物的方法不力，优级品率低，为了提高产品质量，完善工艺过程，而提出此法。
发明的内容如下述(1)此项技术主要针对的是，去除用动植物油脂经皂化或水解产生的甘油(丙三醇)中所含的酸类和酸类杂质，这些杂质的结构式以下式为代表
；RCOOH；R′COOH；R″COOH酯类 酸类R′；R′；R″～代表烃基(2)本法的原料(粗甘油)处理过程a、将粗甘油用去离子水稀释至含量为50％左右。
b、用10～15％的NaOH溶液，加入已经加热至95～100℃的稀释成50％左右含量的甘油水溶液中，搅拌，皂化反应10～15分钟，此时，甘油中的可皂化杂质进行反应，化学反应如下式酯类的皂化反应
酸类的中和反应
以上两类反应中生的RCOONa、R′COONa和R″COONa均为可溶性盐。
以上反应中NaOH的用量，通过测量50％甘油水溶液的皂化当量计算决定。计算时，NaOH过量5％，即实际用量为理论量的105％(皂化当量的测定按GB/T13216.10-91方法进行)。
NaOH用量计算方法如下设测得甘油溶液的皂化当量为X(毫摩尔100克甘油)，则每吨粗甘油溶液的固体NaOH(以100％计)用量G可按下式计算(NaOH分子量=40)。
即G=420×(克NaoH吨甘油)
c、复分解反应经上述反应的甘油水溶液再进行下面的反应使上述反应中生成的可溶性外(脂肪酸钠)与石灰乳发生复分解反应，生成脂肪酸钙即钙皂沉淀。
加入计算量的10％浓度的石灰乳至甘油水溶液中，搅拌反应15～20分钟，反应如下
其中，Ca(OH)2的用量计算方法Ca(OH)2用量设为G′[Ca(OH)2分子量=74]则G′=390X×74/40×2≈390X若以CaO计，则CaO用量设为G″(CaO分子量=56)则G″=390X×56/74≈300X以上NaOH、Ca(OH)2和CaO之含量均以100％计，实际计算时将含量因素计算进去。
d、过滤，分离沉淀物(钙皂)，得到的澄清溶液为去除了皂化物的甘油水溶液，此时溶液呈碱性。
e、加入稀硫酸(5～10％浓度)中和甘油水溶液，使PH=7～8。
f、再澄清(或过滤)，得到澄清的带微碱性的甘油水溶液，此甘油水溶液再通过目前各厂所采用的工艺过程进一步加工，即可得到优级品甘油。
采用以上方法，“皂化当量”大大降低，产品质量提高，即优级品率提高，产品用途更广，经济效益提高。
本发明实际上是甘油精加工过程中的一项技术完善措施，它是原料处理过程中的一项新增的工艺过程。新增设备主要为反应釜和过滤设备，过程简单，操作容易，各厂可视各自条件灵活应用，无不奏效。
在前述用稀硫酸中和甘油水溶液，使PH=7～8，再澄清，得到的澄清甘油水溶液中新增Na+和SO4-2杂质(即含Na2SO4)，这杂质可通过各厂目前的工艺中除去，如离子交换纯化法，可通过离子交换树脂中除去，减压水蒸汽蒸馏法可将Na2SO4留在蒸馏的釜残中，纯甘油通过减压(真空)蒸出。
权利要求
本发明的特征是对甘油中的可皂化物质先行充分的皂化使生成皂化物--可溶性的钠盐，而后用石灰乳与皂化物进行复分解反应，使皂化物转化成钙盐沉淀，从而降低甘油产品的皂化当量，提高了优级品率。
全文摘要
本发明属化工技术领域。它主要解决的技术问题是分离皂化甘油中的可皂化物质,降低甘油产品的“皂化当量”。本技术的主要特征是,在原料的处理过程中,采用本发明的方法处理粗甘油的水溶液,使发生复分解反应,生成可皂化物的沉淀,分离沉淀后,得到皂化当量极低的甘油水溶液。这样的甘油水溶液再通过各厂目前沿用的工艺进行生产,即可得到高品质的优级品甘油。
文档编号C07C31/00GK1230532SQ9810717
公开日1999年10月6日 申请日期1998年3月28日 优先权日1998年3月28日
发明者陶其德 申请人:陶其德