专利名称：杀虫双生产中的磺化反应工艺的制作方法
技术领域：
本发明属农药生产工艺。
杀虫双(N，N-二甲基胺基-1，3-二硫代硫酸钠基丙烷)是农业上广为使用的农药，其生产工艺不断改进。目前，其工艺的三个阶段中胺化反应收率可达95％，酸氯化收率也可达95％以上，而磺化阶段有效体收率很低，在85％以下。因此，亟待有一种创造性强的新颖磺化反应工艺应用在杀虫双生产中，以提高磺化收率，降低消耗。
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种降低消耗的磺化新工艺在杀虫双生产过程中的酸氯化所得的合格中间体，在低温下加液碱中和，然后与配比的大苏打溶液恒温混合，缓慢升温，使反应体系维持所需的温度范围和时间，即可大大提高磺化反应收率。
本发明的目的是用如下方式实现的特征是杀虫双(N，N-二甲基胺基-1，3-二硫代硫酸钠基丙烷)生产过程中的氯化物N，N-二甲胺基二氯丙烷盐酸盐[(CH3)2NCH2CHCl-CH2Cl]与大苏打(Na2S2O3·5H2O)反·HCl HCl·(CH3)2NCH2CH＝CH2应，步骤如下盐酸丙烯胺在有机溶剂中，无水条件下通入干燥氯气至完全氯化后，升温脱出过量氯气，然后加水升温脱出全部溶剂，使氯化物含量在45-55％之间，酸度在1％以下；磺化反应具体如下
上述磺化反应式中的氯化物在0-30℃温度下加碱至PH值为6.0-6.5，然后将大苏打按大苏打与氯化物摩尔比2.05-2.1∶1投入水中，加热使之溶解，将中和好的氯化物与大苏打溶液恒温混合，控制反应体系温度为10-100℃，时间为3-4小时，即可降温出料。
本发明大大提高杀虫双生产中磺化反应收率，降低产品消耗。
磺化反应最关键的一步为生成分子内季胺盐
本发明就是通过改变工艺参数，使磺化反应分子内季胺盐大量地生成，从而达至抑制异构体的生成，提高反应收率的目的。其中，氯化物的质量对反应收率影响很大，尤以氯化物生成中的羟基氯化物为甚，具体如下
而此羟基氯化物目前生产中的分析方法难以把它同真正的氯化物区分开来。这样，无形之中增高了氯化物的含量，而此羟基氯化物是不能生成杀虫双有效体的。因此，这就要求酸氯化过程中必须完全脱除水份，才能达至提高收率降低消耗的目的。其次，氯化物的酸度对反应收率有影响，具体如下
因此，氯化物的酸度也不宜过高。再其次大苏打中所含杂质如S2-对磺化也有不利影响，所以对大苏打也应选择使用。
列举3个实施例
实施例1在500ml烧杯中加入150g氯化物含量为54.2％，酸度0.55％，然后在0-30℃之间加液碱中和至PH值为6.0-6.5，然后在500ml反应釜中加入含量为98％的大苏打225g和100g水，升温溶解，当大苏打溶解升温至设定温度时再加入上述中和物，升温至100℃，保持一段时间，得到601g粗品，含量为28.3％，收率为94.45％。
实施例2在500ml烧杯中加入150g氯化物含量为46.8％，酸度0.63％，然后在0-30℃之间加液碱中和至PH定值，待用。然后在500ml反应釜中加入含量为98％的大苏打194g和90g水，升温溶解，然后在设定温度下加入中和后的氯化物，最后升温至100℃，整个反应时间为3-4小时，得产品460.4g粗品，含量为20.91％，收率为95.59％。
实施例3在300ml反应釜中做工业生产实验，抽取含量为43.7％酸度为0.75％的氯化物300ml(比重为1.2，千摩尔数为2.429)至中和釜中冷却，然后加碱中和待用。氯化物在冷却时，在反应釜中投大苏打26包(含量为98％，每包50Kg)，升温溶解。待大苏打完全溶解后将中和后的氯化物压入反应釜中，然后加热升温至设定温度，维持设定时间即可降温出料，反应后期反应釜温度达到100℃，维持设定时间即可降温出料，反应后得粗品3050L，比重1.24，含量为21.81％，收率为95.55％。
权利要求
1.一种杀虫双生产中的磺化反应工艺，其特征在于杀虫双(N，N-二甲基胺基-1，3-二硫代硫酸钠基丙烷)生产过程中的氯化物N，N-二甲胺基二氯丙烷盐酸盐[(CH3)2NCH2CHCl-CH2Cl]与大苏打(Na2S2O3·5H2O)反·HCl HCl·(CH3)2NCH2CH＝CH2应，步骤如下盐酸丙烯胺在有机溶剂中，无水条件下通入干燥氯气至完全氯化后，升温脱出过量氯气，然后加水升温脱出全部溶剂，使氯化物含量在45-55％之间，酸度在1％以下；磺化反应具体如下
上述磺化反应式中的氯化物在0-30℃温度下加碱至PH值为6.0-6.5，然后将大苏打按大苏打与氯化物摩尔比2.05-2.1∶1投入水中，加热使之溶解，将中和好的氯化物与大苏打溶液恒温混合，控制反应体系温度为10-100℃，时间为3-4小时，即可降温出料。
全文摘要
一种杀虫双生产中的磺化反应工艺。本发明属农药生产工艺。提供一种独创新颖的磺化工艺。其特征是在杀虫双生产过程中的酸氯化后所得的合格中间体,在低温下加液碱中和,然后与配比的大苏打溶液恒温混合,缓慢升温,使反应体系维持所需温度和时间,即可大大提高杀虫双生产中的磺化反应收率,降低产品消耗。
文档编号C07C381/00GK1273240SQ9911536
公开日2000年11月15日 申请日期1999年5月7日 优先权日1999年5月7日
发明者王训年, 曾大钊 申请人:湖南南天实业股份有限公司