专利名称：一种腐植酸生产方法
技术领域：
本发明属于一种化工产品生产方法，涉及腐植酸产品的生产方法。
背景技术：
腐植酸类产品具有广泛的用途。但由于我国腐植酸生产原料和条件的局限性，自二十世纪七十年末我国批量生产腐植酸钠、腐植酸钾以来，一直没有形成规模化生产，生产方法和工艺仍然是手工作坊式，原料不进行预处理，连同杂质——沙、土、煤直接装入敞口反应釜，燃煤加热反应的湿法生产工艺。此方法原料消耗大，废物排放多，污染严重，产品质量差，经营规模小，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种污染小，产品质量高，生产规模大，成本低的腐植酸类产品生产方法。
本发明的技术方案是在原湿法工艺的基础上，原料风化煤经精选、提纯，并经胶磨、超声处理；加NaOH、KOH化学原料；采用全密封不锈钢或搪玻低压电热反应釜反应；经干燥、计量、包装而成。
本发明的有益效果是由于风化煤原料经过纯化精选，反应釜使用电能源作热能，并全密封反应，所以不产生“三废”，厂区无污染；产品质量好，腐植酸含量高；无需再设沉淀工序、去Fe工序；生产规模大，产量提高，节水，成本低。
附图1为本发明生产工艺流程图。
附图2为原湿法生产NaHA工艺流程图。
附图3为离心机离心分离原理示意图。
1为离心机外壳，2为离心机不锈钢转鼓，3为固定帽，4为皮带轮，5为砾石、沙层，6为煤矸石、泥沙层，7为HA含量较低的风化煤层，8为HA含量较高的风化煤层，9为HA含量较低的风化煤层，10为液体。
具体实施例方式结合附图实施例说明本发明生产工艺过程如下附图2原湿法工艺流程中，风化煤不经精选提纯处理，粉碎后直接进入反应釜与水、NaOH反应，其主要材料消耗(吨产品)为风化煤2.5-3吨NaOH 0.22吨水25-30吨燃标煤5吨电40KWh据资料显示， 湿法工艺每吨产品产生的排放物污染物为燃煤矿渣2吨废(污)水4吨SO 160千克风化煤残渣 1.5-2吨烟(粉)尘400千克废气、ONx(氮氧化合物)、一氧化碳、二氧化碳2000立方米NaOH及Na根0.12吨以2立方米反应釜为例，湿法工艺规模产量、成本为年规模产量 500-600吨成本680元/吨因湿法工艺流程中反应釜、沉淀池、浓缩锅均是用黑色金属材料制造，而且完全敞口，几乎全部与外界氧接触，故产生大量FeO和Fe2O3，生产工艺中必须有去Fe工序。
附图1为新法生产工艺流程图。
风化煤经精选后，采用离心分离法或沉淀分离法提纯。
离心分离法工作原理是采用可自动调速、自动可控排助剂和自动可控分层剥离(卸料)功能的无孔转鼓离心机，将物料与适当助剂混合后，在适当转速下，使物料中固体物质按其比重不同，分层附着在离心机转鼓壁上，再根据产品质量的要求，剥取一些层次物质，剥去并抛弃另一些层次的物质。离心机离心分离原理如附图3所示。离心机由外壳1、不锈钢转鼓2、固定帽3、皮带轮4组成。将风化煤原料与一定比例的液体助剂如水10混合后，在适当转速下，在离心转鼓壁上形成砾石、沙层5，煤矸石、泥沙层6，HA含量较低的风化煤层7，HA含量较高的风化煤层8，HA含量较低的风化煤层9等多层次物质。经剥离取舍，选取优质层次的物料作为参加反应的原料。
沉淀分离法是一种较原始的分离方法，其效果不如离心分离法。
精纯风化煤得到后，原料的细度对产品的质量致关重要，因为参加反应的物质粒度关系到化学反应的深度。采用金属粉碎法因为产生高温及磨体损耗使金属物质混入加工的物料中，会降低物料特性甚至改变其物理化学特性。所以，本发明采用以超声波为介质，以韧性材料(如橡胶)为磨体的超细加工胶磨粉碎方法，打断原有化学链，提高表比面积，分离出共生物，保证了加工的质量。
风化煤经精选、提纯，再经胶磨、超声处理后，定量加入反应釜。与定量NaOH、KOH在低压电热反应釜内完全反应。化学反应式为反应釜采用特制不锈钢或搪玻低压电热反应釜，全封闭自动控温、调温，纵横搅拌。原料经过超声波、超细度处理，化学反应浓度强，萃取、抽提率高。
从反应釜中出来的化合物含水份40-50％，通过真空干燥，水份可达10％。
干燥后经计量、包装即成产品。
因新工艺流程中原料、半成品、成品均不与黑色金属接触，不会产生FeO和Fe2O3，故去除去Fe工序。
新旧工艺对比，风化煤经精选、提纯、超声波处理后，每两吨制得一吨精纯风化煤，HA含量从45％提高到67％，吨产量所需原料和能源为精纯风化煤1吨NaOH 0.11吨水0.5吨电140KWh
新工艺采用2立方米反应釜，生产周期从48-60小时缩短为16-24小时，年产量6000-8000吨，是旧工艺的10倍。生产成本为旧工艺的80％。
新工艺用电能源作热能，不燃煤，风化煤原料经过纯化精选，无废渣废料排出；采用全密封反应釜，废气可收集不扩散，厂区无污染。
新工艺质量保证1、腐植酸含量据实验数据表明，新工艺化学反应，水溶性NaHA产率94％，即1/2重量物可得63％(超过二级标准)，1/2重量物可得76.14％(超过一级品标准)。平均为67.57％，为合格一级品。
2、Fe含量新工艺中原料、半成品、成品不与黑色金属接触，反应中不会产生FeO或Fe2O3。
3、PH值在生产NaHA时根据风化煤羧基含量，加入NaOH方能保证HA物理特性不变，PH值正常。添加量理论上为每风化煤羧基含量40g/MOl，实际操作中再乘以1.3--1.6，达到PH值为8-9.5。
4、灼烧残渣经纯化的风化煤有机质为80-90％，经分析灼烧残渣为10-15％，高于一级品指标。
5、水不溶物应用索氏法(即镜透纸法)测试，新工艺水不溶物与旧工艺湿法生产水不溶物相似。产品得到用户认可。
权利要求
1.一种腐植酸生产方法，由原料配备、反应釜加热反应、干燥、包装等工序完成，其特征在于在原湿法工艺的基础上，原料风化煤经精选、提纯，并经超细加工处理；加NaOH、KOH化学原料参加反应；采用全密封不锈钢或搪玻低压电热反应釜反应。
2.如权利要求1所述的腐植酸生产方法，其特征在于原料风化煤采用离心分离法提纯，超细加工采用胶磨粉碎加工方法，超声波处理。
3.如权利要求1或权利要求2所述的腐植酸生产方法，其特征在于所述的KOH添加量为每风化煤羧基含量40g/MOl，再乘以1.3--1.6。
全文摘要
本发明公开了一种腐植酸生产方法，是在原湿法生产工艺的基础上，采用全密封电热能控温反应釜，风化煤经精选、提纯、胶磨、超声处理，并加有关化学原料参加反应。本发明与原湿法工艺相比，具有不产生“三废”，厂区无污染；产品质量好，腐植酸含量高；生产规模大，产量高，节水，成本低等明显优势。
文档编号C08H99/00GK1412223SQ0114136
公开日2003年4月23日 申请日期2001年10月16日 优先权日2001年10月16日
发明者石历勤, 马正潜, 宋丽霞, 都基发, 石兆年 申请人:石历勤