专利名称：一种蓬松滑软氨基硅油乳液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纺织印染助剂的制备方法，具体为蓬松滑软氨基 硅油乳液的制备方法。
背景技术：
氨基硅油织物柔软剂是纺织印染厂在染色布后整理使用的一种 功能型助剂。由于氨基硅油具有室温固化、吸附量大，，成膜性和与纤 维强结合牢度的性能，能赋予被整理纤维织物柔软、滑爽、高弹、防 皱、蓬松等手感，近几年被广大纺织印染厂大量使用。但在使用中发 现，目前市面上流行的大部分氨基硅油是采用乳化技术的乳液形态， 容易出现漂油、破乳、粘辊等现象，它整理后的织物的拒水性、硅斑 和黄变也是令厂家无法很好解决的问题。 .
目前市面上应用的氨基硅油，绝大部分是采用D4 (八甲基环四 硅氧烷)和硅烷偶联剂KH-602 (3-氨乙基-2-氨丙基甲基二甲氧基硅 烷)在碱性条件下合成氨基硅油原油，然后加水及乳化剂制成水乳液 出售。其本身具有的双胺型结构决定了其容易黄变，许多文献报告了 其黄变机理及不足之处
发明内容
'
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有低黄变、不粘辊、不
漂油破乳，高蓬松滑软、高回弹等特点的蓬松滑软氨基硅油乳液的制
备方法。
本发明采用如下技术方案
本发明在烧杯中加入GP-108偶联剂，在控制温度不超过50'C的 情况下，缓慢加入蒸馏水，GP-108偶联剂和蒸馏水的质量比为20: 2-4，加完后静置半小时待用，在500mL四口圆底烧瓶中，加入八甲基 环四硅氧垸，缓慢升温到12(TC，加入上述待用的水解GP-108，加入 浓度为50%的氢氧化钾溶液，水解GP-108、八甲基环四硅氧垸和50% 的氢氧化钾溶液的质量比为0. 5 1: 10: 2 5，保温120 130°C， 3 4小时后，降温到室温后放料即为原油；
在250mL玻璃烧杯中加入乳化剂，所述的乳化剂由OP-7、 0P-4、OP-IO、 丁醚组成，OP-7、 OP-4、 OP-10、 丁醚的质量'比为17: 17: 34: 20，再加入蒸馏水，搅拌均匀，在搅拌状态下缓慢加入上述氨基
硅油原油，其中原油、乳化剂、蒸馏水的质量比为2: 1-1.5: 3-10，
搅拌均匀，加入冰醋酸，直至溶液由乳白变成无色透明状，调节ra
值至6 7，即可放料包装。
本发明乳化剂由环保型乳化剂AE09、脂肪醇聚氧乙烯醚组成， AE09、脂肪醇聚氧乙烯醚质量比为2.5:1。
本发明积极效果如下
本发明采用新型硅垸偶联剂GP-108 (3-哌嗪基丙基甲基二甲氧 基硅烷)与D4 (八甲基环四硅氧垸)本体聚合成原油，然后采用专 用乳化剂来乳化原油成微乳液。由于哌嗪基中含有仲氨基和叔氨基， 其结构决定了合成出的含哌嗪基的氨基硅油具有优异的特性，在客户 使用后反映，该种结构的氨基硅油乳液具有极低的黄变和较高亲水 性，不粘辊，不破乳，不漂油。被整理的织物具有蓬松手感、滑软手 感和高回弹手感。
具体实施例方式
* 实施例1
在烧杯中加入GP-108偶联剂20g，在控制温度不超过5(TC的情 况下，缓慢加入蒸馏水3g，该反应为放热反应，加完后静置半小时 待用。在500mL四口圆底烧瓶中，加入200gD4 (八甲基环四硅氧垸) 缓慢升温到12(TC加入待用的水解GP-108，加入浓度为50%的氢氧化 钾溶液90g。保温12(TC， 4小时后，降温到室温后放料即为原油；
在250mL玻璃烧杯中加入专用乳化剂20g，蒸馏水140g，搅拌均 匀，在搅拌状态下缓慢加入上述氨基硅油原油40g，搅拌均匀，加入 冰醋酸0.5g，溶液由乳白变成微蓝透明状，此为乳液由油相转为水 相的过程，即W/0转为0/W的过程，继续搅拌15分,。即可放料包 装。
所用乳化剂为0P-7、 0P-4、 OP-IO、 丁醚组成。0P-7、 0P-4、 0P-10、 丁醚的质量比为17: 17: 34: 20。也可采用环保型乳化剂AE09、 X-16 (脂肪醇聚氧乙烯醚)组成，AE09、 X-16 (脂肪醇聚氧乙烯醚)质量 比为2.5:1。 ， 实施例2 ' 在烧杯中加入GP-108偶联剂10g，在控制温度不超过5(TC的情
4况下，缓慢加入蒸馏水2g，该反应为放热反应，加完后静置半小时 待用。在500mL四口圆底烧瓶中，加入200gD4 (八甲塞环四硅氧烷) 缓慢升温到12(TC加入待用的水解GP-108，加入浓度为50%的氢氧化 钾溶液50g。保温13(TC， 3小时后，降温到室温后放料即为原油；
在250mL玻璃烧杯中加入专用乳化剂20g，蒸馏水140g，搅拌均 匀，在搅拌状态下缓慢加入上述氨基硅油原油40g，搅拌均匀，加入 冰醋酸0.5g，溶液由乳白变成微蓝透明状，此为乳液由油相转为水 相的过程，即W/0转为0/W的过程，继续搅拌15分钟。即可放料包 装。
所用乳化剂为、0P-7、 0P-4、 OP-IO、 丁醚组成。0P-7、 0P-4、 OP-IO、 丁醚的质量比为17: 17: 34: 20。
实施例3 -
在烧杯中加入GP-108偶联剂20g，在控制温度不超过5(TC的情 况下，缓慢加入蒸馏水2g，该反应为放热反应，加完后静置半小时 待用。在500mL四口圆底烧瓶中，加入200gD4 (八甲基环四硅氧烷) 缓慢升温到12(TC加入待用的水解GP-108，加入浓度为50%的氢氧化 钾溶液100g。保温125°C， 3. 5小时后，降温到室温后放料即为原油；
在250mL玻璃烧杯中加入专用乳化剂20g，蒸馏水140g，搅拌均 匀，在搅拌状态下缓慢加入上述氨基硅油原油40g，搅拌均匀，加入 冰醋酸0.5g，溶液由乳白变成微蓝透明状，此为乳液由油相转为水 相的过程，即W/0转为0/W的过程，继续搅拌15分钟。即可放料包 装。 .
所用乳化剂为环保型乳化剂AE09、 X-16 (脂肪醇聚氧乙烯醚) 组成，AE09、 X-16 (脂肪醇聚氧乙烯醚)质量比为2.5:1。
权利要求
1、一种蓬松滑软氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于在烧杯中加入GP-108偶联剂，在控制温度不超过50℃的情况下，缓慢加入蒸馏水，GP-108偶联剂和蒸馏水的质量比为202-4，加完后静置半小时待用，在500mL四口圆底烧瓶中，加入八甲基环四硅氧烷，缓慢升温到120℃，加入上述待用的水解GP-108，加入浓度为50％的氢氧化钾溶液，水解GP-108、八甲基环四硅氧烷和50％的氢氧化钾溶液的质量比为0.5～1102～5，保温120～130℃，3～4小时后，降温到室温后放料即为原油；在250mL玻璃烧杯中加入乳化剂，所述的乳化剂由OP-7、OP-4、OP-10、丁醚组成，OP-7、OP-4、OP-10、丁醚的质量比为17173420，再加入蒸馏水，搅拌均匀，在搅拌状态下缓慢加入上述氨基硅油原油，其中原油、乳化剂、蒸馏水的质量比为21-1.53-10，搅拌均匀，加入冰醋酸，直至溶液由乳白变成无色透明状，调节PH值至6～7，即可放料包装。
2、 权利要求1所述的一种蓬松滑软氨基硅油乳液的制备方法， 其特征在于乳化剂由环保型乳化剂AE09、脂肪醇聚,乙烯醚组成， AE09、脂肪醇聚氧乙烯醚质量比为2.5:1。
全文摘要
本发明涉及一种蓬松滑软氨基硅油乳液的制备方法，本发明采用新型硅烷偶联剂GP-108(3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷)与D4(八甲基环四硅氧烷)本体聚合成原油，然后采用专用乳化剂来乳化原油成微乳液，由于哌嗪基中含有仲氨基和叔氨基，其结构决定了合成出的含哌嗪基的氨基硅油具有优异的特性，在客户使用后反映，该种结构的氨基硅油乳液具有极低的黄变和较高亲水性，不粘辊，不破乳，不漂油，被整理的织物具有蓬松手感、滑软手感和高回弹手感。
文档编号C08L83/00GK101434704SQ200810080198
公开日2009年5月20日 申请日期2008年12月19日 优先权日2008年12月19日
发明者孙美菊, 段新峰 申请人:段新峰