专利名称：一种皮革涂饰用改性丙烯酸树脂乳液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种皮革涂饰用改性丙烯酸树脂乳液的制备方法。
背景技术：
丙烯酸类树脂乳液是目前世界上使用量较大的皮革涂饰材料。其合成工艺安全稳 定、成膜性好、粘着力强、耐光耐老化，且成本低廉。用于皮革涂饰，能很好地保持皮革的粒 面平细和天然色泽，所得成革丰满柔软。但在目前市场上，该类皮革涂饰剂品种的种类不 全，能用于服装革、软革的涂饰剂较少，还没有形成工业化的专用于服装革、软革及其它薄 型革的丙烯酸涂饰剂系列。同时现有的品种也没有能很好地协调涂饰剂诸多性能的要求， 尤其特别表现在胶膜强度与柔曲性、耐热形变及耐寒等方面。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种皮革涂饰用改性丙烯酸树脂乳液的制备方法。为保证达到本发明所设计的效果，方便使用，本发明的皮革涂饰用改性丙烯酸树 脂乳液应按下述工艺制备(1)按工艺配比称取下列原料丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、苯乙烯、丙烯腈、醋酸乙烯、过硫酸钾、丙烯酰 胺、丙烯酸、十二烷基硫酸钠、甲醛、氨水；(2)将丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、苯乙烯用5% NaOH水溶液洗涤，再以去离 子水洗涤至中性，低温保存备用；(3)将丙烯腈、醋酸乙烯经减压蒸馏后低温贮存待用；(4)将过硫酸钾用25_30°C纯水配制成1. 0%的水溶液备用；(5)将丙烯酰胺用25-30°C纯水配成10%的水溶液后再加入丙烯酸搅勻备用；(6)将步骤( 和步骤( 物料混合后搅拌均勻备用；(7)将十二烷基硫酸钠及纯水加入反应釜内，升温搅拌溶解；(8)将步骤(4)、步骤(5)和步骤(6)所备物料分别同时滴加入反应釜内；(9)滴加完毕再滴加甲醛溶液；(10)滴加反应结束，用稀氨水调节pH至7，过滤出料。1、根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(8)中，滴加温度应控制在80_85°C ；2、根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(8)中，步骤( 和步骤(6)所得物料 的滴加速度控制在1. 5-2. 0小时内加完；3、根据权利要求1所述的制备方法，其步骤⑶中，步骤⑷所得物料的滴加速度 控制在3. 5-4.0小时内加完；4、根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(8)中，步骤( 和步骤(6)所得物料 滴加完毕后，应保持温度80-85°C反应0. 5-1. 0小时，再缓慢升温至85-90°C并维持反应0. 5小时；5、根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(9)中，应确认无回流后，将温度降至 60-70°C再滴加甲醛，并在10分钟内滴加完毕后恒温反应0. 5小时；6、根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(10)中，在用氨水调节pH前，应在 65°C下保持20分钟后再降至室温用氨水调节pH至7。本发明皮革涂饰用改性丙烯酸树脂乳液具有如下特点1、树脂乳液成膜快、遮盖力强，和补伤消光剂配伍使用可大大提高成革的等级率。 树脂流平性及与其它涂饰剂组份混容性、分散性和稳定性好，揩、刷、喷等涂饰方法皆可，易 于操作。2、树脂乳液在不改变制革厂原配方的基础上只用一种树脂即可完成底、中层涂 饰，简化了涂饰工艺。3、树脂乳液涂层耐热粘、冷脆性好，高温熨烫不粘板，操作方便。4、树脂乳液涂层柔软，与革面粘着力强，甩软不掉浆，耐干、湿擦性能及耐曲挠性 能优良。5、树脂乳液使用后的综合性能优良，成革革面滑爽细腻，丰满柔软，无明显的树脂 感，且对伤残和色花遮盖力强，能提高皮革的等级率。6、树脂乳液生产工艺先进、安全环保，生产过程无“三废”排放。具体实施方法1、按工艺配比称取下列原料丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、苯乙烯、丙烯腈、醋酸乙烯、过硫酸钾、丙烯酰 胺、丙烯酸、十二烷基硫酸钠、甲醛、氨水；2将丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、苯乙烯用5% NaOH水溶液洗涤，再以去离子 水洗涤至中性，低温保存备用；3将丙烯腈、醋酸乙烯经减压蒸馏后低温贮存待用；4将过硫酸钾用25_30°C纯水配制成1. 0%的水溶液备用；5将丙烯酰胺用25_30°C纯水配成10%的水溶液后再加入丙烯酸搅勻备用；6将步骤2和步骤3物料混合后搅拌均勻备用；7将十二烷基硫酸钠及纯水加入反应釜内，升温搅拌溶解；8在釜温升至80_85°C时开始同步滴加步骤4、步骤5和步骤6所备物料，步骤5和 步骤6所得物料的滴加速度控制在1. 5-2. 0小时内加完；步骤4所得物料的滴加速度控制 在3. 5-4.0小时内加完；9步骤5步骤6所备物料滴加完毕，保持温度80_85°C反应0. 5-1. 0小时后，缓慢 升温至85-90°C，并维持反应0. 5小时；10滴加反应结束，在确认无回流后，将温度降至60_70°C再滴加甲醛，并在10分钟 内滴加完毕后再恒温反应0. 5小时；11在65°C下保持20分钟后再降至室温，用氨水调节pH至7，过滤出料。12、用稀氨水调节pH至7，过滤出料。
权利要求
1.一种皮革涂饰用改性丙烯酸树脂乳液的制备方法，其特征在于它是由下列步骤组成(1)按工艺配比称取下列原料丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、苯乙烯、丙烯腈、醋酸乙烯、过硫酸钾、丙烯酰胺、丙 烯酸、十二烷基硫酸钠、甲醛、氨水；(2)将丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、苯乙烯用5%NaOH水溶液洗涤，再以去离子水 洗涤至中性，低温保存备用；(3)将丙烯腈、醋酸乙烯经减压蒸馏后低温贮存待用；(4)将过硫酸钾用25-30°C纯水配制成1.0%的水溶液备用；(5)将丙烯酰胺用25-30°C纯水配成10%的水溶液后再加入丙烯酸搅勻备用；(6)将步骤( 和步骤( 物料混合后搅拌均勻备用；(7)将十二烷基硫酸钠及纯水加入反应釜内，升温搅拌溶解；(8)将步骤、步骤( 和步骤(6)所备物料同时滴加加入反应釜内；(9)滴加完毕再滴加甲醛溶液；(10)滴加反应结束，用稀氨水调节pH至7，过滤出料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(8)中，滴加温度应控制在80-85°C。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤⑶中，步骤(5)和步骤(6)所得物料的滴 加速度控制在1. 5-2. 0小时内加完。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(8)中，步骤(4)所得物料的滴加速度控制 在3. 5-4.0小时内加完。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤⑶中，步骤(5)和步骤(6)所得物料滴加 完毕后，应保持温度80-85°C反应0. 5-1. 0小时，再缓慢升温至85-90°C并维持反应0. 5小 时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(9)中，应确认无回流后，将温度降至 60-70°C再滴加甲醛，并在10分钟内滴加完毕后恒温反应0. 5小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(10)中，在用氨水调节pH前，应在65°C下 保持20分钟后再降至室温用氨水调节pH至7。
全文摘要
本发明公开了一种皮革涂饰用改性丙烯酸树脂乳液的制备方法。其制备方法是将丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、苯乙烯用5％ NaOH水溶液洗涤，再以去离子水洗涤至中性成料(1)；将丙烯腈、醋酸乙烯经减压蒸馏后成料(2)；将过硫酸钾用25-30℃纯水配制成1.0％的水溶液成料(3)；将丙烯酰胺用25-30℃纯水配成10％的水溶液后再加入丙烯酸搅匀后成料(4)；将十二烷基硫酸钠及纯水加入反应釜内，升温搅拌溶解，将料(1)、料(2)混合后与料(3)、料(4)分别同时滴加加入反应釜内；滴加完毕再滴加甲醛溶液，反应结束用稀氨水调节pH至7，过滤出料。具有使用方便，简化涂饰工艺，耐干、湿擦性能及耐曲挠性能优良，成革革面滑爽细腻，丰满柔软，无明显的树脂感，且对伤残和色花遮盖力强，能提高皮革的等级率等优点。
文档编号C08F212/10GK102040702SQ20091003606
公开日2011年5月4日 申请日期2009年10月16日 优先权日2009年10月16日
发明者刘连生 申请人:刘连生