专利名称：一种醚类氟碳树脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种醚类氟碳树脂的制备方法。
背景技术：
醚类氟碳树脂(ZHM-XX系列产品)是以三氟氯乙烯为主单体，以2-5种醚类单体为共聚单体，在引发剂和相关溶剂存在的条件，在一定的温度和压力条件下，进行多元共聚，并经浓缩过滤后得到最终产品。在制备过程中，由于在共聚的醚类单体中，部分醚类单体的沸点较低，在30度环境温度条件，会大量挥发，从而造成投料时的损耗和不准，影响聚合产品质量。在制备本醚类氟树脂产品时，聚合反应非常激烈，同时会放出大量的反应热，从而很容易发生反应温度失控超温，存在一定的安全隐患及影响反应的正常进行，最终造成产品质量不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可以保证共聚单体精确投料，精确控制反应速度的醚类氟碳树脂的制备方法。为了解决上述的技术问题，本发明的技术方案是一种醚类氟碳树脂的制备方法， 其包括以下步骤(1)将反应釜冷却至1-10°C，对反应釜抽空，排氧；(2)将混合槽中的质量百分比为30-50%混合高沸单体计量加入反应釜中；(3)采用全凝器将低沸点的醚类单体全部冷凝下来，进入具有保温装置的计量槽；(4)将冷凝后进入计量槽计量后的质量百分比为30-50%的低沸点醚类单体加入反应釜，其余部分低沸点醚类单体加入混合槽中与高沸单体按所需比例混合；(5)加入可促使上述质量百分比为30-50%的低沸点醚类单体反应的引发剂、溶剂至反应釜开始反应；(6)将全部所需的主单体投入反应釜内，开始反应；(7)反应正常进行后，同时将混合槽中混合的高沸点醚类单体、低沸点醚类单体， 以及引发剂和溶剂通过计量泵加入反应釜中反应。低沸点的醚类单体经过冷凝后，在一定的环境温度下不会大量挥发，在对其进行投料时，能够精确计量并精确投料。本发明的方法对投料进行控制，聚合反应便得到控制，同时便对反应产生的热进行控制，从而不会发生反应温度失控超温现象，不会产生安全隐患，安全、稳定的生产得到保证。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明。附图为本发明反应流程示意图。
具体实施例方式如附图所示，本发明方法首先是对反应釜抽空，排氧，反应釜冷却至温度1-10°C。 将混合槽中的部分混合高沸单体计量加入反应釜中，所述部分为质量百分比的30-50 %。采用全凝器将低沸点的醚类单体全部冷凝下来，进入具有保温装置的计量槽，通过计量槽称重与反应釜投料阀连锁，进行精确投料。将冷凝后进入计量槽计量后质量百分比为30-50%的低沸点醚类单体加入反应釜，其余部分低沸点醚类单体加入混合槽中与高沸单体按比例混合。加入可促使上述的质量百分比为30-50%的低沸点醚类单体反应的引发剂、溶剂至反应釜，将全部所需的主单体投入反应釜内，开始反应。升温使反应逐步进行，等反应正常进行一断时间后，同时将混合槽中混合的高沸点醚类单体、低沸点醚类单体，以及引发剂和溶剂通过计量泵加入反应釜中反应。高沸点醚类单体、低沸点醚类单体采用一台计量泵，引发剂和溶剂采用一台计量泵，二台计量泵同时持续泵入时间约为10---17个小时，最佳时间在15-16小时，从而使反应的速度得到有效控制，聚合反应均勻，产品质量稳定，并有效解决了反应过程中由于反应温度失控超温所发生的反应釜压力急剧上升冲料的安全隐患。由于醚类氟碳树脂在反应过程中，会放出大量的反应热，及时有效把反应热带走是控制釜内反应温度的关键。我们采用反应釜夹套冷却水大量循环，并配合小量排出内循环，补充同量的常温水进入内循环的方法。大流量内循环水系统中，有一台换热器作为主要移走大流量内循环水中的热量。夹套循环水温度与反应釜内温度差控制在5度。由于用途的不同，醚类氟碳树脂的溶剂将会有不同的选择，我们采用加温抽空回收产品中的溶剂，并根据需要转换进所需要的溶剂，并调配达到相应的固含量要求，从而实现了同样醚类氟碳树脂。上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。
权利要求
1. 一种醚类氟碳树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)将反应釜冷却至1-10°C，对反应釜抽空，排氧；(2)将混合槽中的质量百分比为30-50%混合高沸单体计量加入反应釜中；(3)采用全凝器将低沸点的醚类单体全部冷凝下来，进入具有保温装置的计量槽；(4)将冷凝后进入计量槽计量后的质量百分比为30-50%的低沸点醚类单体加入反应釜，其余部分低沸点醚类单体加入混合槽中与高沸单体按所需比例混合；(5)加入可促使上述质量百分比为30-50%的低沸点醚类单体反应的引发剂、溶剂至反应釜开始反应；(6)将全部所需的主单体投入反应釜内，开始反应；(7)反应正常进行后，同时将混合槽中混合的高沸点醚类单体、低沸点醚类单体，以及弓I发剂和溶剂通过计量泵加入反应釜中反应。
全文摘要
本发明公开了一种醚类氟碳树脂的制备方法，其采用全凝器将低沸点的醚类单体全部冷凝下来，然后再精确控制醚类单体与住单体的加入来控制反应速度，从而获得精确投料和精确控制反应速度的目的。
文档编号C08F214/24GK102344518SQ20111019780
公开日2012年2月8日 申请日期2011年7月14日 优先权日2011年7月14日
发明者安静雯, 沈德新, 龙湘犁 申请人:常熟三爱富中昊化工新材料有限公司