一种用于制备微孔聚合物的超临界CO₂发泡系统的制作方法

专利名称：一种用于制备微孔聚合物的超临界CO₂发泡系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及微孔聚合物制备装置技术领域，特别涉及一种用于制备微孔聚合物的超临界ω2发泡系统。
背景技术：
微孔聚合物材料具有质量轻、冲击强度高、隔音性能好、介电常数和导热系数低等优点。该材料广泛应用于家庭日常用品、交通工具、包装和建筑等领域；而高性能的热固性的微孔聚合物材料则在电子、军事、航空航天等尖端领域发挥重要作用。因此，如何提高微孔聚合物材料的性能是很急迫的问题。虽然利用超临界C02、N2微孔发泡热塑性聚合物的工艺理论已经成熟。但，在制造微孔聚合物材料的过程中，传统的超临界(X)2微孔发泡设备放气时噪音大、CO2的扩散速率低、聚合物与气泡之间的界面张力大、CO2在聚合物中的溶解度小，而所得发泡材料的泡孔直径较大。综上所述，目前超临界(X)2发泡热塑性聚合物制备存在的问题如下，放气时噪音大、CO2的扩散速率低、聚合物与气泡之间的界面张力大、CO2在聚合物中的溶解度小，而所得发泡材料的泡孔直径较大。

发明内容
本发明专利所要解决的技术问题是提供一种降低噪音、提高(X)2的扩散速率与溶解度优化微孔聚合物性能的用于制备微孔聚合物的超临界(X)2发泡系统。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种用于制备微孔聚合物的超临界(X)2发泡系统，包括依次顺序连接的供气组、气液分离组、增压组、预热组与超临界CO2 高压反应釜；所述超临界(X)2高压反应釜包括高压反应釜，所述高压反应釜的外表面设有多频超声波发生器。优选地，所述高压反应釜内设有可拆卸机械搅拌桨。优选地，所述高压反应釜内设有用于调节高压反应釜内部容积的填充块。优选地，所述高压反应釜上设有快速泄压阀，所述快速泄压阀上设有消声器。优选地，所述供气组包括(X)2供气瓶与高压供气管；所述高压供气管的一端与CO2 供气瓶相连接，另一端与气液分离组相连接。优选地，所述(X)2供气瓶上还设有控制气流量的气流控制阀，所述高压供气管上设有用于开启高压供气管的第一高压阀门。优选地，所述气液分离组包括高压储罐与高精度低温恒温槽，且所述高压储罐置于高精度低温恒温槽内；所述高压储罐的入口与供气组相连接，所述高压储罐的出口与所述高精度低温恒温槽的入口相连接，所述高精度低温恒温槽的出口与增压组相连接。优选地，所述高压储罐的直径为高压供气管直径的4-10倍，且所述高压储罐上设有压力表与第二高压阀门。
优选地，所述增压组包括高压泵；所述高压泵的入口与气液分离组相连接，所述高压泵的出口与预热组相连接。优选地，所述预热组包括恒温水油槽，所述恒温水油槽内设有高压加热盘管；所述高压加热盘管的入口与增压组相连接，所述高压加热盘管的出口与超临界(X)2高压反应釜的相连接；且所述高压加热盘管的末段设有第三高压阀门。本发明相对于现有技术，具有以下有益效果本发明一种用于制备微孔聚合物的超临界(X)2发泡系统，该发泡系统利用超声波的高频振动来提升超临界(X)2的扩散速率和成核速率，不仅能缩短发泡工艺的时间周期，还能提高聚合物的发泡性能。该系统第一次将多频率的超声波引入超临界CO2发泡设备中，可以显著提高CO2在聚合物基体中的扩散速率和萃取效率。另外，此系统不仅可以用于聚合物的发泡，还可以用于萃取行业。再者，该系统在高压反应釜的快速泄压阀上安装消声装置，成功避免了快速泄压过程中的音爆现象。最后，该系统的高压反应釜内部容积可调，操作简单。


图1是本发明用于制备微孔聚合物的超临界(X)2发泡系统的结构图2是本发明用于制备微孔聚合物的超临界(X)2发泡系统的超临界(X)2高压反应釜的结构图之一；
图3是本发明用于制备微孔聚合物的超临界(X)2发泡系统的超临界(X)2高压反应釜的结构图之二。
具体实施例方式下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。如图1所示，一种用于制备微孔聚合物的超临界(X)2发泡系统，包括依次顺序连接的供气组1、气液分离组2、增压组3、预热组4与超临界(X)2高压反应釜5。该供气组1、气液分离组2、增压组3、预热组4与超临界(X)2高压反应釜5上通过高压管道连接，且在出入口的地方相应设有出口阀与进口阀。该超临界(X)2高压反应釜5包括高压反应釜51，高压反应釜51的外表面设有多频超声波发生器52。进一步地，高压反应釜51内设有可拆卸机械搅拌桨53。另外，高压反应釜51内设有用于调节高压反应釜51内部容积的填充块M， 减少超临界(X)2的充入量。且，高压反应釜51上设有快速泄压阀55，快速泄压阀55上设有消声器56。具体地，供气组1包括(X)2供气瓶11与高压供气管12。该高压供气管12的一端与CO2供气瓶11相连接，另一端与气液分离组2相连接。CO2供气瓶11内CO2气体由控制阀来控制气流量，CO2通过气流控制阀经供气管传送至高压供气管12的第一高压阀门，第一高压阀门可开启及关闭高压供气管，高压供气管12末端连接气液分离组2。气液分离组2包括高压储罐21与高精度低温恒温槽22。高压储罐21置于高精度低温恒温槽22内；且高压储罐21的入口与供气组1相连接，高压储罐21的出口与高精度低温恒温槽22的入口相连接，高精度低温恒温槽22的出口与增压组3相连接。高压储罐21的直径为高压供气管12直径的4-10倍，且所述高压储罐21上设有压力表与第二高
4压阀门。(X)2气体经供气组1流入高压储罐21，在高精度低温恒温槽22内冷冻成液体。增压组3包括高压泵31。高压泵31的入口与气液分离组2相连接，高压泵31的出口与预热组4相连接。气液分离组出口流出的液体经高压管道流入高压泵31，经高压泵 31增压后流入预热组。该高压泵31为高压柱塞式计量泵。预热组4包括恒温水油槽41。恒温水油槽41内设有高压加热盘管42 ；高压加热盘管42的入口与增压组3相连接，高压加热盘管42的出口与超临界CO2高压反应釜5相连接；且所述高压加热盘管43的末段设有第三高压阀门44。高压泵31输出的高压(X)2液体，缓慢地进入恒温水油槽41内的高压供气盘管42，再由高压加热盘管43的出口流出。本系统的工作原理如下首先，开启超临界CO2高压反应釜，将实验样品放入釜内， 关闭反应釜。接着，将精密低温恒温槽的温度设置在-1V，待精密低温恒温槽实际温度显示在<5°C范围内时，先开启供气组的出口阀，再开启气液分离器的进气阀门。再次，设置好预热组、超临界CO2高压反应釜的工作温度(室温-100°C)。30min后，开启气液分离器的出口阀，预热组的进、出口阀，超临界(X)2高压反应釜的进气阀后，再开启高压柱塞式计量泵进行加压，直到超临界(X)2高压反应釜上的压力表57达到工作压力(30-40MPa)时，关闭高压柱塞式计量泵，再分别关闭超临界(X)2高压反应釜的进气阀，预热组的进、出口阀，气液分离组的进、出口阀，最后关闭供气组的出口阀。最后，设置好超声波的频率、功率、间歇时间，启动超声波，开始计时；待实验样品溶胀一段时间(l_24h)后，开启快速泄压阀；泄压完成后依次关闭快速泄压阀、超声波发生器、超临界(X)2高压反应釜的电源；开启高压反应釜，取出发泡材料。上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明内容所作的均等变化与修饰，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。
权利要求
1.一种用于制备微孔聚合物的超临界CO2发泡系统，其特征在于包括依次顺序连接的供气组(1)、气液分离组(2)、增压组(3)、预热组(4)与超临界CO2高压反应釜(5)；所述超临界(X)2高压反应釜(5)包括设有压力表(57)的高压反应釜(51)，所述高压反应釜(51) 的外表面设有多频超声波发生器(52 )。
2.根据权利要求2所述的用于制备微孔聚合物的超临界CO2发泡系统，其特征在于所述高压反应釜(51)内设有搅拌器(53)，所述搅拌器(53)设有可拆卸搅拌桨(58)。
3.如权利要求1所述的多频超声波-超临界CO2高压反应釜，其特征在于所述高压反应釜(51)内设有用于调节高压反应釜(51)内部容积的填充块(54)。
4.如权利要求1所述的多频超声波-超临界CO2高压反应釜，其特征在于所述高压反应釜(51)上设有快速泄压阀(55 )，所述快速泄压阀(55 )上设有消声器(56 )。
5.根据权利要求1所述的用于制备微孔聚合物的超临界CO2发泡系统，其特征在于所述供气组(1)包括(X)2供气瓶(11)与高压供气管(12)；所述高压供气管(12)的一端与CO2 供气瓶(11)相连接，另一端与气液分离组(2)相连接。
6.根据权利要求5所述的用于制备微孔聚合物的超临界CO2发泡系统，其特征在于所述(X)2供气瓶(11)上还设有控制气流量的气流控制阀(13)，所述高压供气管(12)上设有用于开启高压供气管(12)的第一高压阀门(14)。
7.根据权利要求1所述的用于制备微孔聚合物的超临界(X)2发泡系统，其特征在于 所述气液分离组(2)包括高压储罐(21)与高精度低温恒温槽(22)，且所述高压储罐(21)置于高精度低温恒温槽(22)内；所述高压储罐(21)的入口与供气组(1)相连接，所述高压储罐(21)的出口与所述高精度低温恒温槽(22)的入口相连接，所述高精度低温恒温槽(22) 的出口与增压组(3)相连接。
8.根据权利要求7所述的气液分离组，其特征在于所述高压储罐(21)的直径为高压供气管(12)直径的4-10倍。
9.根据权利要求2所述的用于制备微孔聚合物的超临界CO2发泡系统，其特征在于所述增压组(3)包括高压泵(31)；所述高压泵(31)的入口与气液分离组(2)相连接，所述高压泵(31)的出口与预热组(4)相连接。
10.根据权利要求2所述的用于制备微孔聚合物的超临界(X)2发泡系统，其特征在于 所述预热组(4)包括恒温水油槽(41)，所述恒温水油槽(41)内设有高压加热盘管(42)；所述高压加热盘管(42 )的入口与增压组(3 )相连接，所述高压加热盘管(42 )的出口与超临界 CO2高压反应釜(5 )相连接；且所述高压加热盘管(42 )的末段设有第三高压阀门(43 )。
全文摘要
本发明公开了一种用于制备微孔聚合物的超临界CO2发泡系统，包括依次顺序连接的供气组、气液分离组、增压组、预热组与超临界CO2高压反应釜；所述超临界CO2高压反应釜包括高压反应釜，所述高压反应釜的外表面设有多频超声波发生器。该发泡系统利用超声波的高频振动来提升超临界CO2的扩散速率和成核速率，不仅能缩短发泡工艺的时间周期，还能提高聚合物的发泡性能。该系统第一次将多频率的超声波引入超临界CO2发泡设备中，可以显著提高CO2在聚合物基体中的扩散速率和萃取效率。
文档编号C08J9/12GK102432910SQ201110277880
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月19日 优先权日2011年9月19日
发明者容敏智, 章明秋, 谢普 申请人:中山大学