专利名称：一种高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种电磁波吸收高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料，属于电磁波吸收材料领域。
背景技术：
电磁波吸收材料一般要求高吸收、频带宽、质量轻，以及在所使用的环境下结构、 性能稳定。常用的吸波材料有铁氧体，金属微粉，半导体材料，导电高聚物，碳黑，多晶铁纤维等。聚苯胺是一种特殊的导电聚合物，是苯胺单体经化学氧化或电化学氧化聚合的产物。质子酸掺杂聚苯胺共轭链上的N原子与质子酸中的质子相结合，使质子上的正电荷离域到聚苯胺的共轭链上形成P型掺杂的聚苯胺链。聚苯胺的这种掺杂特性是制备导电聚苯胺的基础。作为一类特殊的导电聚合物，酸掺杂的聚苯胺具有优良的导电性能。导电聚苯胺在电磁屏蔽，雷达波吸收方面都有实际的应用。金属磁性粉末是研究较多而且比较成熟的吸波材料，由于在高频下有较高的磁导率，而且电阻率也较大，电磁波易于进入并快速衰减，被广泛地应用在雷达吸波材料领域中。目前，国内外传统的隐身材料仍以强吸收为主要目标，但较窄的吸收频宽无法对抗宽频段雷达波的综合侦察，吸波效率低，薄涂层达不到吸波要求，而厚涂层又大幅增加系统重量，影响系统的机动性，且涂层与基体的结合强度不足，易脱落。
发明内容
本发明提供了一种电磁波吸收高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料的制备方法。该复合材料具有吸波性能强，吸收频带宽，质轻层薄，性能稳定，耐腐蚀，成本低廉，制备简单等特点。本发明的实施采取如下方法(工艺流程图如图I所示)
(O 一种高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料，由高氯酸掺杂聚苯胺与羰基铁粉通过混合、碾磨得到，在4-18GHZ的范围内有-SdB以上的反射率。该复合吸波材料中高氯酸掺杂的聚苯胺质量占复合材料质量的25%-50%，剩余量为羰基铁粉。(2)高氯酸掺杂聚苯胺制备过程中，苯胺以体积比I :20分散于水中，将高氯酸和十二烧基苯磺酸钠加入上述苯胺溶液中，高氯酸与苯胺的摩尔比为1:0. 5 I :2，加入的十二烧基苯磺酸钠与苯胺的摩尔比为O. 5 之后加入苯胺体积的O. 05 O. 2的正丁醇， 在超声条件下分散形成乳浊液体系；取与苯胺摩尔比为I :1的过硫酸铵溶于水中，配成浓度为lmol/L的溶液；在电磁搅拌条件下，将过硫酸铵溶液滴加到高氯酸、聚苯胺乳浊液体系中，Ih内滴完，继续反应6 10h，所得产物经减压过滤、水洗、干燥等工序，得到高氯酸掺杂聚苯胺材料，高氯酸掺杂聚苯胺电导率在O. I lOS/cm范围内，平均粒度在5 10微米。(3)高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料中，羰基铁粉要求铁含量大于97%，平均粒度小于或等于3. 5微米，有效磁导率在5MC的测试频率下大于等于2. 85。
本发明制备的高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料可以实现在4-18GHZ的范围内有_8dB以上的反射率，吸波性能好，吸收频带宽，涂层厚度在2-3mm。
具体实施例方式实施例一
将50ml苯胺试剂分散于600ml水中，将25ml浓度为70%高氯酸和55g十二烷基苯磺酸钠加入上述苯胺溶液中，之后加入3ml正丁醇，在100W超声条件下分散30min，形成淡黄色乳浊液复合体系；取30g过硫酸铵溶于320ml水中配成浓度为lmol/L的溶液；将过硫酸铵溶液慢慢滴加到高氯酸、聚苯胺乳池液体系中，在1500r / min电磁搅拌下反应,过硫酸铵溶液在Ih左右滴完，接着反应8h，将所得产物经过减压过滤、蒸馏水洗2次、干燥，得到高氯酸掺杂聚苯胺材料，测试其电导率为3. 5S/cm，平均粒度在5 10微米；取铁含量大于 97%、平均粒度小于等于3. 5微米、有效磁导率在5MC的测试频率下大于等于2. 85的羰基铁粉50g，与30g上述高氯酸掺杂聚苯胺混合，再经碾磨得到高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料，该复合材料中高氯酸掺杂聚苯胺的质量占50%，羰基铁粉的质量占50%。将上述高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料与石蜡以1:1 (质量比)混合， 加热熔融，并趁热将其涂覆在18cm*18cm*2mm的标准铝板上，涂层厚度为2mm，根据国军标GJB2038-94《雷达吸波材料反射率测试方法》对涂层反射率进行测试，涂层材料在
8.7-14. 6GHz范围内有_8dB以上的反射率，最大吸收为_13dB，如图2所示。实施例二
将50ml苯胺试剂分散于600ml水中，将12. 5ml浓度为70%高氯酸和55g十二烷基苯磺酸钠加入上述苯胺溶液中，之后加入3ml正丁醇，在100W超声条件下分散30min，形成淡黄色乳池液复合体系；取30g过硫酸铵溶于320ml水中配成浓度为lmol/L的溶液；将过硫酸铵溶液慢慢滴加到高氯酸、聚苯胺乳池液体系中，在1500r / min电磁搅拌下反应,过硫酸铵溶液在Ih左右滴完，接着反应8h，将所得产物减压过滤、蒸馏水洗2次、干燥，得到高氯酸掺杂聚苯胺材料，测试其电导率为O. 6S/cm,平均粒度在5 10微米；取铁含量大于97%、 平均粒度小于等于3. 5微米、有效磁导率在5MC的测试频率下大于或等于2. 85的羰基铁粉 60g,与30g上述高氯酸掺杂聚苯胺混合，再经碾磨得到高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料，该复合材料中高氯酸掺杂聚苯胺的质量占33. 3%，羰基铁粉的质量占66. 7%。将上述高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料分散到丙烯酸树脂清漆中，复合吸波材料在丙烯酸树脂清漆中的质量百分比约为40%。将该涂料喷涂在18cm*18cm*2mm 的标准铝板上，涂层厚度为1.8!11111，根据国军标6邛2038-94《雷达吸波材料反射率测试方法》对其反射率进行测试，涂层材料在7. 5-11. 8GHz范围内有_8dB的反射率，最大吸收为-26. 4dB，如图3所示。
权利要求
1.一种电磁波吸收高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料由高氯酸掺杂聚苯胺与羰基铁粉通过混合、碾磨得到，该复合材料在4-18GHZ的范围内有-SdB以上的反射率；其特征在于该复合吸波材料中高氯酸掺杂的聚苯胺质量占复合材料质量的25%-50%，剩余量为擬基铁粉。
2.根据权利要求I所述的高氯酸掺杂聚苯胺，其特征在于制备过程中高氯酸与苯胺摩尔比为1:0. 5 I :2，十二烷基苯磺酸钠与苯胺的摩尔比控制在0.5 :1，正丁醇的用量为苯胺体积的0. 05 0. 2，高氯酸掺杂聚苯胺电导率在0. I lOS/cm范围内，平均粒度在5 10微米。
3.根据权利要求I所述的羰基铁粉，其特征在于羰基铁粉的铁含量大于97%，平均粒度小于或等于3. 5微米，有效磁导率在5MC的测试频率下大于或等于2. 85。
全文摘要
本发明提供了一种高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合吸波材料，该复合材料在4-18GHz的范围内有-8dB以上的反射率，具有吸波性能强，吸收频带宽，质轻层薄等特点。高氯酸掺杂聚苯胺/羰基铁粉复合材料由高氯酸掺杂聚苯胺与羰基铁粉通过混合、碾磨得到，其中高氯酸掺杂的聚苯胺质量占复合材料质量的25%-50%，剩余量为羰基铁粉。高氯酸掺杂聚苯胺的合成原料高氯酸、苯胺的摩尔用量比控制在1:0.5～12，高氯酸掺杂聚苯胺的电导率控制在0.1～10S/cm范围内，平均粒度在5～10微米。羰基铁粉要求铁含量大于97%，平均粒度小于或等于3.5微米，有效磁导率在5MC的测试频率下大于或等于2.85。
文档编号C08G73/02GK102585497SQ20121000324
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月9日 优先权日2012年1月9日
发明者刘崇波, 刘辉林, 熊志强, 黄得和 申请人:南昌航空大学