专利名称：尼龙66短流程连续聚合的方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及聚合物生产领域，更具体地说，涉及尼龙66短流程连续聚合的方法和设备。
背景技术：
尼龙66由己二酸和己二胺缩聚生成，为获得高聚合度，必须严格保证己二酸和己二胺等摩尔比。否则，较少组分耗尽后，较多组分的官能团占据聚合物分子链两端，分子链无法继续增长。因此，尼龙66聚合采用等摩尔的己二酸和己二胺配成中性尼龙66盐为原料。尼龙66盐熔融温度192. 50C，缩聚反应活化温度约210°C，己二胺沸点仅196°C，如直接用固体尼龙66盐熔融缩聚，部分己二胺随缩合水一起蒸发排出，破坏己二酸和己二胺摩尔平衡，无法获得高聚合度。本发明问世前，尼龙66连续聚合装置都将等摩尔比的己二酸和己二胺配制成尼龙66盐水溶液，先在高压下进行预缩聚，利用水和己二胺的挥发性差异降低蒸汽中己二胺的摩尔分数，抑制随水蒸汽排出的己二胺蒸汽量。但是，羧基和胺基生成酰胺基和水的反应可逆，高压下反应物系溶解水较多，受化学平衡制约，只能获得分子量较低的预聚物，还须在后续环节中减压蒸出溶解水再在常压或真空下继续缩聚以获得所需聚合度。为防止减压过程水份瞬间闪蒸吸热造成预聚物温度骤降影响流动性，须设置特殊的闪蒸器。中国纺织工业出版社出版的《尼龙66生产基本知识》第52页介绍了中国辽阳石化从法国罗纳-普朗克引进的尼龙66连续聚合流程，主要环节包括浓缩——高压预缩聚—— 闪蒸——常压缩聚；该书第76页介绍了中国神马集团从日本旭化成引进的尼龙66连续聚合装置流程，主要环节包括浓缩一高压预缩聚一闪蒸一常压缩聚一真空缩聚；美国专利US3，402，152公开了孟山都公司发明的尼龙66连续聚合装置流程，主要环节包括浓缩一高压预缩聚一闪蒸一常压缩聚一真空缩聚；美国专利USP3，900, 450公开了杜邦公司发明的尼龙66连续聚合装置流程，主要环节包括高压浓缩预缩聚——闪蒸——常压缩聚。上述四种流程涵盖了目前世界尼龙66连续聚合装置的主流，他们都以尼龙66盐水溶液为原料，遵循浓缩——高压预缩聚——闪蒸——常(减)压缩聚路线，流程较长，建设投资和运行成本较高。辽化(罗纳-普朗克)和神马(旭化成)、孟山都流程中高压预缩聚环节均采用管式反应器，管壁边界层内料液温度较主体区域高数十度，停留时间较主体区域长数倍至数十倍，分子量分布较宽；管式反应器管径受传热制约，单线产能规模较小； 杜邦高压浓缩、预缩聚步骤采用外置自然循环反应器，返混使物料停留时间差异大，分子量分布宽。上述四流程闪蒸后的常压或减压缩聚环节料液粘度较高，缩合水不易蒸出，制约分子链增长，需采用较高的反应温度并经过较长的反应时间才能达到工艺规定的聚合度指标，导致凝胶较多，影响聚合物品质，缩合水从液相中蒸出时夹带的雾沫飞溅至反应器壁以及反应器液位波动都易造成反应器壁结疤，须定期停产清疤或配置在线备台轮流切换，较为麻烦。上述四种流程的高压预缩聚及闪蒸步骤排出较多己二胺，辽化(罗纳-普朗克)、 神马(旭化成)装置每产I吨聚合物排出己二胺2. 5 3kg ;孟山都、杜邦装置每产I吨聚合物排出己二胺约2kg，增加物耗，影响环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尼龙66短流程连续聚合方法及实施该方法的设备， 消除传统装置的弊端，提高尼龙66聚合产业的技术经济水平。为叙述方便，本说明书中涉及的液体物料如回流水、盐溶液、预聚物、聚合物等通称为料液。下降的液体料液和上升的气泡各自保持平推流动称为逆向平推流动。本发明提供的尼龙66连续缩聚方法以尼龙66盐水溶液为原料，流程含预缩聚和缩聚两个主要环节。预缩聚环节操作压力优选常压，也可采用较低的压力(如小于O. 3MPa)或较低的真空(如绝压大于O. 05MPa，小于O. IMPa)，采用反应蒸馏方法，主要措施包括a.将尼龙66 盐水溶液喂入预缩聚塔中上部，凭重力流向塔底，进程中被塔内加热管加热，逐渐升温、浓缩，液料达活化温度后开始预缩聚，塔底料液温度达230 280°C，优选240 260°C，预聚物聚合度达5 50，优选20 40 ；b.使浓缩过程蒸出的溶剂水和预缩聚过程蒸出的缩合水以气泡形态上升，料液中少量己二胺蒸发进入气泡；c.使下降的液料和上升的气泡保持逆向平推流动，相互传热、传质，液料下降过程缩合水及时蒸发从液料中分离，抑制逆反应， 加快分子链增长，推动反应平衡右移；气泡上升过程中己二胺组分渐次凝析回下降的料液； d.尼龙66盐水溶液入口上方引入回流水，在尼龙66盐水溶液入口上方形成回流水层；使下降的回流水和上升的气泡保持逆向平推流动，相互传热、传质，气泡穿过回流水层上升过程残存的己二胺组分渐次凝析随回流水下降，排出的蒸汽基本不含己二胺，保证塔底预聚物端羧基和端胺基等摩尔。该聚合物不经传统装置的闪蒸环节，直接在缩聚环节生成聚合度符合工艺要求的尼龙66聚合物。缩聚环节可采用传统方法，但优选采用降膜脱挥方法预聚物从上部进入缩聚釜沿釜壁均匀分布呈薄膜状下降。生产高聚合度产品可在釜内设多根降膜管，部分预聚物沿釜壁周向均布呈薄膜状降落，其余预聚物沿降膜管的内、外壁面呈薄膜状降落。本发明通过降膜脱挥方法加速缩合水蒸出，缩短反应时间，降低反应温度，减少凝胶量，提高聚合物品质；用下降的液膜覆盖、封闭釜壁并和釜底部液面相连，避免传统装置因蒸汽中夹带的雾沫飞溅至釜壁或因液面波动使釜壁结疤，延长装置连续运行周期。缩聚环节可在常压或真空下操作，聚合度较低的产品优选常压操作，聚合度较高的产品优选真空下操作，或常压操作但在反应器下部通入惰性气体(如氮气)并使惰性气体在截面均匀分布从下向上流动，以降低水蒸汽分压，惰性气体量为尼龙66盐摩尔数的 O 2倍，优选O. 02 O. 2倍。本发明提供的尼龙66连续聚合方法的流程见附图I。为妥善实施上述尼龙66连续聚合方法，本发明提供了尼龙66连续聚合设备，即预缩聚塔和缩聚釜。预缩聚塔含塔顶、塔体、塔底、外夹套及塔内构件，塔体上方设回流水入口，回流水入口下方设尼龙66盐水溶液入口，塔底设预聚物出口，塔顶设蒸汽出口，塔体设多对加热热媒进口和出口 ；塔内构件包括接回流水入口的回流水分布器、接尼龙66盐水溶液入口的尼龙66盐水溶液分布器、回流水分布器和尼龙66盐水溶液分布器之间的塔段内装填的填料、尼龙66盐水溶液分布器至塔底之间的塔段内设置的多层加热管层。预缩聚塔截面可选圆形或方形。圆形塔上部粗下部细，中间用倒圆台连接，加热管层分别布置在塔上部和下部，其结构从下述两种设计择一 1)各加热管层分别具有螺旋盘管结构，两层螺旋盘管的中心侧管口相接，外缘侧管口分别穿过塔壁成为热媒进口和出口，两层螺旋管在水平面投影交替排布并部分重叠；2)各所述加热管层分别由多根不等长的直管段平行等距排布，各直管两端和塔壁保持相同的距离，且各直管段顺序串接形成管串，管串的两端管口分别穿过塔壁成为热媒进口和出口，相邻两加热管层直管段在水平面投影交替排布并部分重叠。方形塔上部宽下部窄，中间用倒四棱台连接，所述加热管层分别置于塔上部和下部，加热管层由诸平行排列的直管段组成，诸直管段两端管口分别穿过两侧塔壁成为热媒进口和出口，相邻两加热管层的管在水平面投影交替排列并部分重叠；在各加热管层中，或者使最边缘的管的轴线与塔壁之间的距离设置为等于管层中间相邻两管轴线距的一半，或者使最边缘为半根加热管贴合于塔壁，相邻两加热管层两种方式交替；所述加热管为圆管或菱形管。为使料液从塔上部流至下部或气泡从塔下部升向上部时能均匀分布，圆形塔的倒圆台内可设置一个或多个顶部表面和底部表面中直径同时渐缩且依次嵌套的同轴圆台，方形塔的倒四棱台内可设置一个或多个顶部表面和底部表面中宽度同时宽度渐缩且依次嵌套的同轴倒四棱台。大容量方形塔内可设垂直于加热管轴线的隔板，加热管穿过隔板上的管孔获支撑以提高刚性。加热管层中各管并联，若干加热管层相互串联，专业工程师可根据传热及流动阻力分析计算予以优化。所述缩聚釜含上封头、釜体、锥形下封头，依次用法兰连接，上封头、筒体和锥形下封头外设保温夹套。锥形下封头中设螺带式搅拌器。筒体的上部设预聚物入口，锥形下封头的底部设聚合物出口，上封头的顶部设蒸汽出口，夹套设一对或多对保温热媒入口、出口， 预聚物入口接环周分布器，将预聚物周向均布穿过其底部孔或缝沿筒体壁面降膜。生产高聚合度产品的缩聚釜可在上述缩聚釜内增设以下塔内构件1)管板，位于预聚物环周分布器下方，管板的边缘和釜壁留有环隙，管板上均布降膜管孔和升气管孔，降膜管孔按正三角形或正方形排布，升气管孔位于降膜管孔的正三角形或正方形形心；2)降膜管，外径小于降膜管孔，穿过降膜管孔并以可拆卸方式固定于管板上，降膜管顶端低于管板上预聚物最高液位，下端高于锥形下封头底部聚合物最高液位；3)升气管，直接固定在管板上，顶端高于管板上聚合物液位。降膜管在管板上的可拆卸的固定方法有多种，如通过径向翅片和支撑环镶嵌管板。如工艺须向釜内通入惰性气体，在锥形下封头底部聚合物最高液位之上设置惰性气体入口及与该入口相接的惰性气体分布器使惰性气体周向均布进釜，惰性气体入口在缩聚釜的釜底聚合物最高液位之上。
本发明的方法并不限定只能使用本发明提供的设备，比如预缩聚环节也可采用筛板塔或泡罩塔进行反应精馏，缩聚釜也可采用传统搅拌釜。但采用本发明的预缩聚塔和缩聚釜可以获得更好的效果。本发明提供的预缩聚塔和缩聚釜也能用于传统尼龙66聚合装置，但同时采用本发明方法可以获得更好的效果。在本发明权利要求书覆盖并限定的范围内，采用其它设备实施本发明的方法或将本发明的设备用于传统尼龙66聚合装置仍属本发明保护范围。与现有尼龙66连续聚合装置比较，本发明具有以下突出优点常压预缩聚获得端胺基和端羧基等摩尔的预聚物，取消闪蒸环节，流程及反应时间短，建设投资省，运行成本低；预缩聚环节反应物任意质点反应时间相等，温度历程相同，分子量分布窄，质量均缩聚环节强化缩合水蒸出，反应时间短，反应温度低，凝胶少，聚合物质量好；缩聚环节下降的液膜覆盖、封闭聚合釜壁并和下方液位相连，避免釜壁结疤，保证装置长期连续稳定运行；基本消除己二胺排放，原料消耗低，环境友好；适宜建设大型装置，如年产5万吨以上装置。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。 下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图构成本说明书的一部分、用于进一步理解本发明，附图示出了本发明的优选实施例，并与说明书一起用来说明本发明的原理。图中图I是本发明短流程常压连续生产尼龙66工艺流程简图，图中Rl为预缩聚塔、R2 为缩聚釜、Pl为预缩聚出料泵、P2为缩聚产物出料泵、Hl为预缩聚蒸汽冷凝器、H2为预聚物加热器、Tl为冷凝水槽、Fl为预聚物过滤器，Ml为静态混合器；a为回流水入口、b为尼龙 66盐水溶液入口、c为预聚物出口、d为蒸汽出口；e为预聚物入口、f为聚合物出口、g为缩聚蒸汽出口、h为惰性气体入口，m为添加剂入口。图2a、2b是本发明预缩聚塔一种结构型式的正向及侧向剖视图，该结构型式截面为方形，塔上部采用圆形加热管，塔下部采用菱形加热管，该段加热管层分三段，相邻两段加热管轴线相互垂直。Rl-I是上部塔体，R1-2是下部塔体，R1-3是连接上、下部塔体的倒四棱台，R1-4是夹套、R1-5是回流水分布器、R1-6是尼龙66盐水溶液分布器，R1-7是填料、Rl_8a是塔上部圆形加热管、Rl-Sb是塔下部菱形加热管、R1-9是四层宽度渐缩的同轴倒四棱台。a为回流水入口、b为尼龙66盐水溶液入口、c为预聚物出口、d为蒸汽出口 ；保温夹套和加热管热媒进出口未标出，可由专业工程师根据具体要求并经传热和流动阻力分析计算确定。图3是图2a的塔上部加热管层边缘区域J局部放大图，图4是图2a的塔下部加热管层边缘区域k局部放大图；图5是圆形预缩聚塔内两层螺旋盘管组合式加热管层透视图6是圆形预缩聚塔内不同长度直管段顺序串接成管串的加热管层透视图；图7是无降膜管的缩聚釜正面剖视图，图中R2-1是上封头、R2-2是釜体，R2_3是下部锥形封头，R2-4是夹套，R2-14是螺带搅拌器；e为预聚物入口、f为聚合物出口、g为蒸汽出口。图8是有降膜管的缩聚釜正面剖视图，图中R2-5是管板，R2-8是升气管，R2_9是降膜管，R2-12是预聚物分布器，R2-13是惰性气体分布器，h为惰性气体入口。图9、图10是管板R2-5俯视图，图中R2_6是降膜管孔，R2-7是升气管孔，图9降膜管孔为正三角形排列，图10降膜管孔为正四方形排列。图11、图12是一种降膜管可拆卸结构例示意图，其中图11为图8的L局部放大图，图12是图11的1-1剖面俯视图，R2-10是径向翅片，R2-11是支撑环板。图13为一头多尾配置的尼龙66短流程连续聚合工艺流程简图，图中标号含义同图1，缩聚工序中无上标者为第一尾缩聚釜，上标'者为第二尾缩聚釜，上标"者为第三尾缩聚釜。
具体实施例方式以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但如下实施例以及附图仅是用以理解本发明，而不能限制本发明，本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。采用附图I所示流程并采用附图2 10所示的设备，浓度30 70% (优选40 60%)、温度应能保证无固体物析出的尼龙66盐水溶液送进常压操作的方截面预缩聚塔Rl 的尼龙66盐水溶液入口 b，经尼龙66盐水溶液分布器R1-6在截面均匀分布向下流动，料液下降过程先被塔上部内加热管层Rl-Sa加热升温，溶剂水逐渐蒸发以气泡形态上升，料液流至倒四棱台R1-3上口时温度约200°C，溶剂水基本蒸出，料液穿过倒四棱台R1-3进塔下部继续下降，被塔下部加热管层Rl-Sb继续加热升温，温度升达缩聚活化温度后己二酸和己二胺进行缩聚，缩合水一旦生成立即蒸发以气泡形态上升，料液继续下降过程温度渐升， 聚合度渐增。流至塔底时温度达230 280°C (优选240 260°C )，由于塔常压操作，料液溶解水较少，缩合水及时蒸出分离，化学平衡右移，分子链增长快，在较短的时间内聚合度即可达5 50(优选20 40)。由于相邻两层加热管的水平投影交替排布并部分重叠， 因鼓泡造成的料液轴向返混被限制在两加热管层之间，多层加热管相当于多个全混单元串联，料液保持平推流动；料液下降过程诸质点以相同的规律改变和加热管壁距离，因此在塔内停留时间相等，温度历程相同，预聚物分子量分布窄，品质均匀。料液下降过程有部分己二胺蒸发随水蒸气进入气泡，气泡上升过程和下降的料液逆向流动，微分接触，相互传热、 传质，气泡温度渐降，己二胺组分渐次凝析回下降的料液，多层加热管将轴向返混控制在相邻两加热管层之间，提高传质效率，气泡升至入口 b高度时残存己二胺含量已很少；从预缩聚塔的回流水入口 a加入回流水，回流比为O. 01 O. 8，经回流水分布器R1-5均布沿塔截面下降，a、b间塔段内填料R1-7抑制轴向返混，上升的气泡和下降的回流水逆向平推流动微分接触，提高传质效率。回流水顶层温度略高于100°C，对应己二胺分压不足3kPa，该处液相中己二胺摩尔分数极低，二者相乘，逸出回流水液面的蒸汽中己二胺摩尔分数可予忽略，保证塔底预聚物中端羧基和端胺基等摩尔。塔上宽下窄，适应上、下部蒸汽流量差异大的特点。倒四棱台R1-3内设有多个顶部表面和底部表面中宽度都渐缩且依次嵌套的同轴倒四棱台R1-9保证料液均匀地从塔上部流至下部，气泡均匀地从塔下部升至上部。塔下部加热管截面为菱形，避免粘度已较高的料液在加热管顶滞留时间过长。预缩聚塔顶排出的水蒸气经冷凝器Hl冷凝进冷凝水槽Tl，部分回流进预缩聚塔Rl的回流水入口 a，其余冷凝水排出。用预缩聚出料泵Pl将预聚物送出，从添加剂入口 m补加添加剂，经静态混合器Ml 混匀，经预聚物加热器H2升温，再经可在线切换的预聚物过滤器Fl去除杂质后喂入缩聚釜R2的预聚物入口 e，经预聚物分布器R2-12周向均布沿釜体R2-2壁面呈膜状落向管板 R2-5，部分预聚物穿过管板和筒体壁面间环隙继续降膜，其余预聚物在管板R2-5上从周边向中央汇聚，顺序穿过管板上诸降膜管孔R2-6和降膜管R2-9间环隙沿降膜管外壁面降膜， 管板R2-5上液位高于降膜管R2-9顶端，部分预聚物越过降膜管顶溢流沿诸降膜管内壁降膜，大幅提高了汽液界面，加速缩合水蒸出；缩聚塔常压操作，从塔下部惰性气体入口 h喂入的高纯氮气经分布器R2-13周向均布进入缩聚釜向上流动，部分氮气通过降膜管和从降膜管内壁液膜逸出的水蒸气一起上升，其余氮气穿过诸降膜管管间的通道和从降膜管外壁液膜逸出的水蒸气一起穿过管板R2-5上升气管R2-8上升。上升的氮气和下降的液膜逆向平推流动，因氮气分子数恒定，越往下气相中水蒸气分子数越少，水蒸气分压越低，越有利缩合水蒸出，从而提高平衡聚合度，加快缩聚速度，在较短的时间内和较低的温度下达到工艺规定的聚合度，减少凝胶量，提高聚合物品质；由于下降的液膜包覆釜壁并和反应釜底液面连接，避免了传统装置因缩合水蒸发夹带的雾沫飞溅至釜壁或因釜底液位波动造成釜壁结疤，保证装置长期连续稳定运行。用泵P2将釜底聚合物熔体送往切粒系统制成切片或送往纺丝机直接纺丝。从釜顶蒸汽出口 g排出的气体凝析出水蒸气并净化后可循环使用。本发明提供的尼龙66短流程连续聚合方法还可采用另一种实施方式，采用图13 中一头多尾配置的尼龙66短流程连续聚合工艺流程，即一台预缩聚塔后接多台缩聚釜，形成一头多尾配置，每尾可加入不同的添加剂，控制不同的工艺参数，生产多种聚合产品，达到节省建设投资、降低运行成本的目的。实施例采用ASPEN模拟计算结果如下I.浓度50%的尼龙66盐水溶液以14，500kg/hr的流量喂入预缩聚塔，常压操作。 预缩聚塔上部宽3，200mm,下部宽900mm，塔上部加热管层温度由上之下从90°C逐渐升至 200°C，塔下部加热管层温度温度由上之下从200逐渐升至258°C，物料在塔下部加热管层中停留总时间为12min，预聚物聚合度24。在填料中回流水的流量为750kg/hr，塔顶蒸汽中己二胺含量小于20ppm。将预聚物加热至278°C喂入缩聚釜，缩聚釜直径1，500m，常压操作；预聚物分别沿釜壁和降膜管内、外壁降膜，汽液界面92m2 ;缩聚釜底部喂入高纯N2，流量为O. 5NM3/min ;缩聚反应时间10. 5min，聚合物出口处温度272V，聚合度98。2.预缩聚工艺参数及设备同实施例1，但缩聚釜内不设降膜管，全部预聚物沿釜壁降膜，常压操作，不加入N2，缩聚反应时间25min，聚合物出口处温度273V，聚合度76。以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、 等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种尼龙66短流程连续聚合的方法，以尼龙66盐水溶液为原料，其特征在于，A.流程主要含预缩聚和缩聚两个环节；B.预缩聚环节在常压、低压或低真空下进行，采用反应蒸馏的方法，主要措施包括i.使尼龙66盐水溶液在预缩聚塔内凭自重下降，进程中逐渐加热升温，相继进行浓缩和预缩聚反应，生成预聚物；ii.使浓缩过程蒸出的溶剂水和预缩聚过程蒸出的缩合水以气泡形态上升，少量己二胺蒸发进入气泡；iii.使i项下降的料液和ii项上升的气泡逆向平推流动，相互传热、传质，气泡中己二胺组分渐次凝析回液相；iv.在尼龙66盐水溶液上方加入回流水，使凭自重下降的回流水和穿过尼龙66盐水溶液上升的气泡逆向平推流动，相互传热、传质，气泡中残存的己二胺组分渐次凝析进入下降的回流水；C.在缩聚环节中，对预缩聚环节生成的端胺基和端羧基等摩尔比的预聚物进行缩聚反应生成聚合度符合工艺指标的尼龙66聚合物。
2.根据权利要求I所述方法，其特征在于，所述预聚物的聚合度为5 50。
3.根据权利要求I所述方法，其特征在于，在所述缩聚环节中采用降膜脱挥方法，使预聚物沿缩聚釜内壁均匀分布呈薄膜状降落。
4.根据权利要求I所述方法，其特征在于，在所述缩聚环节中使部分预聚体沿缩聚釜内壁均匀分布呈薄膜状降落，其余预聚物沿缩聚釜内诸降膜管管壁降膜。
5.根据权利要求3或4所述方法，其特征在于，在所述缩聚釜内加入惰性气体，并使所述惰性气体在截面均匀分布从下向上流动，惰性气体量为投入尼龙66盐摩尔数的0 2 倍。
6.一种尼龙66短流程连续聚合设备，其特征在于，含串接的预缩聚塔和缩聚釜，所述预缩聚塔含塔顶、塔体、塔底、外夹套及塔内构件，塔体上方设回流水入口，回流水入口下方设尼龙66盐水溶液入口，塔底设预聚物出口，塔顶设蒸汽出口，塔体设多对加热热媒进口和出口 ；塔内构件包括接回流水入口的回流水分布器、接尼龙66盐水溶液入口的尼龙66 盐水溶液分布器、回流水分布器和尼龙66盐水溶液分布器之间的塔段内装填的填料、尼龙 66盐水溶液分布器至塔底之间的塔段内设置的多层加热管层。
7.根据权利要求6所述设备，其特征在于预缩聚塔截面为圆形，上部粗下部细，中间用倒圆台连接，所述加热管层分别布置在塔上部和下部，所述加热管层的结构从下述两种设计择一 1)各所述加热管层分别具有螺旋盘管结构，两层螺旋盘管的中心侧管口相接，外缘侧管口分别穿过塔壁成为热媒进口和出口，两层螺旋管在水平面的投影交替排布并部分重叠；2)各所述加热管层分别由多根不等长的直管段平行等距排布，各直管两端和塔壁保持相同的距离，且各直管段顺序串接形成管串，所述管串的两端分别穿过塔壁成为热媒进口和出口、出，相邻两加热管层直管段水平投影交替排布并部分重叠。
8.根据权利要求6所述设备，其特征在于预缩聚塔截面为方形，上部宽下部窄，中间用倒四棱台连接，所述加热管层分别置于塔上部和下部，各所述加热管层由平行等距排列的直管段组成，诸直管段两端管口分别穿过两侧塔壁成为热媒进口和出口，相邻两加热管层的管在水平面的投影交替排列并部分重叠；在各加热管层中，或者将最边缘的管的轴线与塔壁之间距离设置为等于管层中部相邻两管轴线距的一半，或者使最边缘为半根加热管贴合于塔壁，且相邻两加热管层两种方式交替；所述加热管为圆管或菱形管。
9.根据权利要求6所述设备，其特征在于，缩聚釜包括上封头、釜体、锥形下封头及保温夹套，釜体上部设预聚物入口，锥形下封头的底部设聚合物出口，上封头的顶部设蒸汽出口，釜体外设与预聚物入口相接的预聚物环周分布器，锥形下封头中设螺带搅拌器。
10.根据权利要求8所述设备，其特征在于，所述缩聚釜中增设以下塔内构件1)管板， 位于预聚物环周分布器下方，所述管板的边缘和釜壁之间留有环隙，所述管板上均布降膜管孔和升气管孔，所述降膜管孔按正三角形或正方形排布，所述升气管孔位于所述降膜管孔的正三角形或正方形形心；2)降膜管，外径小于所述降膜管孔，穿过所述降膜管孔并以可拆卸方式固定于所述管板上，所述降膜管的顶端低于所述管板上预聚物最高液位，下端高于锥形下封头底部聚合物最高液位；3)升气管，直接固定在所述管板上，顶端高于所述管板上聚合物液位。
11.根据权利要求10所述设备，其特征在于，在所述锥形下封头底部聚合物最高液位之上开设惰性气体入口，并在釜体外壁设惰性气体环周分布器连接惰性气体入口。
全文摘要
一种尼龙66短流程连续聚合的方法及设备，将浓度30～70％的尼龙66盐水溶液在常压预缩聚塔内采用反应蒸馏方法加热升温、蒸发、浓缩、缩聚，生成聚合度5～50(优选20～40)、端羧基和端胺基等摩尔的预聚物，该预聚物不必经闪蒸，直接在缩聚釜内生成聚合度符合工艺指标的聚合物；缩聚釜采用降膜脱挥方法加速缩合水蒸出，降低反应温度，缩短反应时间，减少凝胶；用下降的液膜封闭覆盖釜壁，避免釜壁结疤。与传统尼龙66连续聚合装置比较，本发明流程短、单线规模大、投资省、运行成本低、产品质量好、连续运行周期长、环境友好。
文档编号C08G69/28GK102585216SQ20121001992
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月20日 优先权日2012年1月20日
发明者刘兆彦, 刘宇翔, 张书兴, 涂慧琳, 赵玲 申请人:北京伊克希德化工技术有限公司