戊二胺纯化系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及化工设备领域，具体涉及一种用于工业化生产1，5-戊二胺的纯化系统。
【背景技术】
[0002]1，5-戊二胺的主要用途包括用于高聚物的制备，用作有机合成中间体、环氧树脂固化剂等，也可用于生物研宄。其中，合成尼龙聚合物是戊二胺的一个重要应用，从1，5-戊二胺出发，可以合成尼龙56或全生物基的尼龙产品尼龙510，这些产品可以应用在电子电器、机械设备、汽车部件等日常生产生活的多个方面。
[0003]生物法生产戊二胺是指戊二胺是经直接发酵生产或赖氨酸经脱羧酶脱羧生产，然后从原料液中分离得到目标产物。目前，通过生物法制备的戊二胺粗品多是戊二胺的盐溶液，如硫酸盐、盐酸盐等，然后加入氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨等碱性物质得到戊二胺以及盐，将戊二胺分离即可得到纯化后的戊二胺产品，分离的方法可采用萃取、蒸发等多种方式。然而，目前生物法制备戊二胺在国内外正处于起步阶段，尚无工业化规模的生产，对戊二胺成品的制备研宄较少，对戊二胺粗品进行分离、纯化、浓缩、精馏的装置和系统也鲜有报道。现有的化工系统没有专门针对戊二胺纯化的设计，势必影响戊二胺的生产效率以及产品质量。由于戊二胺有一定的腐蚀性，其发酵液成分复杂，其中会含有大量有机/无机杂质，其分离难度很大，因此直接套用现有技术中分离和纯化其他化学品的生产方法和生产设备，会导致蒸发戊二胺时生产效率较低，生产成本较高，不仅不能得到很好的分离、纯化效果，而且在生产戊二胺过程中会产生大量的盐，对设备的损伤较大，维修费用较高，因此不适用于实际生产，严重制约了戊二胺在尼龙生产以及其他领域上的应用，因此，戊二胺的工业化生产对于纯化系统有着更高的要求，需要开发与工艺相配套的设备来进行戊二胺的分离纯化。
【实用新型内容】
[0004]为克服戊二胺工业化生产中缺少有效纯化系统的缺陷，本实用新型的目的是提供一种戊二胺纯化系统。
[0005]本实用新型提供的戊二胺纯化系统包括依次连接的反应罐、固液分离装置、蒸发装置、冷凝装置和收集罐。
[0006]其中，所述蒸发装置为刮板式蒸发器。
[0007]其中，所述冷凝装置还连接有真空泵。
[0008]其中，所述冷凝装置和所述真空泵之间设有缓冲罐。
[0009]其中，所述固液分离装置为离心机。
[0010]其中，所述反应罐分别连接有用于输送戊二胺粗品和碱液的管路。
[0011]其中，所述固液分离装置还连接有固体杂质收集罐。
[0012]本实用新型提供的纯化系统中，首先在反应罐中使戊二胺盐粗品与碱性物质进行反应，得到盐和游离戊二胺的水溶液，然后进入固液分离装置中除去固体杂质，剩余的混合溶液进入蒸发装置中，在其中蒸发戊二胺和水的混合蒸汽进入冷凝装置中，在真空下冷却得到提纯后的戊二胺水溶液，收集至收集罐即得到戊二胺产品。
[0013]本实用新型提供的纯化系统针对生物法生产戊二胺进行特别设计，设计结构合理，能直接、有效地对戊二胺粗品进行蒸发提纯，生产效率高，所得戊二胺产品纯度高，而且设备不易受腐蚀，能耗小、成本低，特别适用于工业化大规模生产。
[0014]本实用新型中所提到的戊二胺均指1，5-戊二胺。
【附图说明】
[0015]图1为本实用新型所述戊二胺纯化系统的组成示意图；
[0016]其中，附图标记说明如下:1、反应罐；2、固液分离装置；3、蒸发装置；4、冷凝装置；5、收集罐；6、缓冲罐；7、真空泵；8、戊二胺粗品管路；9、碱液管路；10、固体杂质收集罐。
【具体实施方式】
[0017]为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将进一步描述本实用新型的示例性实施例的技术方案。
[0018]本实用新型提供一种戊二胺纯化系统，如图1所示，按照管路流向包括依次连接的反应罐1、固液分离装置2、蒸发装置3、冷凝装置4和收集罐5。
[0019]上述戊二胺纯化系统工作时，通过生物法制备的戊二胺盐粗品(该粗品经浓缩后，戊二胺浓度一般为20?40wt% )和碱液分别输送至反应罐I中，在其中反应得到戊二胺和盐，形成含有游离戊二胺的第一混合溶液，除游离戊二胺外，第一混合溶液中还包括戊二胺盐粗品中含有的发酵或酶转化步骤带入的菌体、盐等固体杂质，以及加碱后带来的难溶性盐或未反应的碱性物质，为保证后续蒸发的顺利进行，需将第一混合溶液中的固体杂质进行分离。第一混合溶液进入固液分离装置2中进行固液分离，第一混合溶液中的固体杂质被分离出来，得到含有戊二胺的第二混合溶液。第二混合溶液再进入蒸发装置3中进行分离，通过蒸发装置加热，第二混合溶液中的水和戊二胺形成混合蒸汽。混合蒸汽进入冷凝装置4中，混合蒸汽通过冷凝装置4冷凝，冷凝温度介于戊二胺和水的沸点之间，通常设定为60?150摄氏度，因此，通过冷凝作用可以得到纯度和浓度较高的戊二胺水溶液，而剩余水蒸气则可直接排出。戊二胺水溶液则由收集罐5收集储存，收集得到的戊二胺水溶液浓度可达56%以上，甚至可达67%以上。在根据本实用新型的戊二胺纯化系统的一个实施方式中，固液分离装置2用于将混合溶液中的固体杂质分离出来，固液分离装置可以为化工领域任意种类的离心机，还可以为板框过滤机、布袋式过滤器、膜过滤分离装置等常见的固液分离装置，考虑工业实用性及成本控制，本实用新型优选使用工业离心机。
[0020]在根据本实用新型的戊二胺纯化系统的一个实施方式中，蒸发装置3可以为刮板式蒸发器，刮板式蒸发器换热面积大，换热效率高，能有效提升蒸发效率，节省热能。刮板蒸发器的温度可设定为I1?200°c，蒸发压力可设定为-0.09MPa?OMPa(表压)。
[0021]在根据本实用新型的戊二胺纯化系统的一个实施方式中，冷凝装置4可以为化工领域常见的冷凝器。
[0022]在根据本实用新型的戊二胺纯化系统的一个实施方式中，冷凝装置4还连接有真空泵7，真空泵7可以使冷凝装置内形成负压，使冷凝效果更好。
[0023]在根据本实用新型的戊二胺纯化系统的一个实施方式中，冷凝装置4和真空泵7之间还可设有缓冲罐6，缓冲罐6可增加冷凝装置4盛装混合蒸汽的容积，提高冷凝处理能力。
[0024]在根据本实用新型的戊二胺纯化系统的一个实施方式中，反应罐I连接有分别用于输送戊二胺粗品的管路8和输送碱液的管路9。
[0025]在根据本实用新型的戊二胺纯化系统的一个实施方式中，离心装置2还连接有固体杂质收集罐10，通过离心装置2分离出的固体杂质可进一步通过收集罐10收集后处理或回收。
[0026]实施例
[0027]含有戊二胺硫酸盐的酶转化液(用赖氨酸硫酸盐制备得到)，浓缩后经气相法测定其中的戊二胺浓度为22% (质量百分比浓度，如无说明以下均为质量百分比浓度)。
[0028]采用本实用新型提供的纯化系统，首先将戊二胺盐酶转化液、50%的氢氧化钠水溶液通过管路分别输送至反应罐中，反应罐中的混合物料PH值大于13.5，在其中氢氧化钠与戊二胺硫酸盐反应得到去质子化的游离戊二胺以及硫酸钠，形成含有戊二胺和硫酸钠盐的第一混合溶液。第一混合溶液进入离心机中，将其中的菌体、盐等固体杂质分离出来得到含有戊二胺和硫酸钠的第二混合溶液，分离的固体杂质由固体杂质收集罐收集。第二混合溶液再进入刮板蒸发器中进行分离，蒸发器的温度设定为180°C、压力设定为-0.085Mpa，第二混合溶液中的水和戊二胺形成混合蒸汽。混合蒸汽进入冷凝器中冷凝混合蒸汽，冷凝温度设为150°C左右，介于戊二胺冷凝温度和水冷凝温度之间，通过冷凝作用，戊二胺蒸汽及少部分水蒸汽被冷凝成液态，形成浓度为大于67%的戊二胺水溶液，并由收集罐收集储存，而剩余的水蒸汽则直接进行排放或回收。
[0029]本实用新型提供的纯化系统有效针对工业化生产戊二胺而设计，纯化效率高，相对于不同浓度的戊二胺盐粗品而言所得戊二胺浓度可达67%甚至更高，戊二胺的纯度好，能满足工业级使用、经纯化后的戊二胺溶液可直接用于尼龙聚合，也可作为精馏的预备步骤，以达到更高级别的纯度要求，此外，纯化系统对于固液分离装置、蒸发装置等设备的负荷较小，不易腐蚀设备，运行成本低，不仅节能且能提高生产效率。总之，采用本实用新型的纯化系统能够高效率、高质量、低成本生产戊二胺纯品，具有工业化应用的巨大价值。
[0030]虽然为了说明本实用新型，已经公开了本实用新型的优选实施方案，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离权利要求书所限定的本实用新型构思和范围的情况下，可以对本实用新型做出各种修改、添加和替换。
【主权项】
1.一种1，5-戊二胺纯化系统，包括收集罐，其特征在于，还包括依次连接的反应罐、固液分离装置、蒸发装置和冷凝装置，其中所述收集罐与所述冷凝装置相连接。
2.根据权利要求1所述的1，5-戊二胺纯化系统，其特征在于，所述蒸发装置为刮板式蒸发器。
3.根据权利要求1或2所述的1，5-戊二胺纯化系统，其特征在于，所述冷凝装置还连接有真空泵。
4.根据权利要求3所述的1，5-戊二胺纯化系统，其特征在于，所述冷凝装置和所述真空泵之间设有缓冲罐。
5.根据权利要求1或2所述的1，5-戊二胺纯化系统，其特征在于，所述固液分离装置为离心机。
6.根据权利要求1或2所述的1，5-戊二胺纯化系统，其特征在于，所述反应罐分别连接有用于输送1，5-戊二胺粗品和碱液的管路。
7.根据权利要求1或2所述的1，5-戊二胺纯化系统，其特征在于，所述固液分离装置还连接有固体杂质收集罐。
【专利摘要】本实用新型提供了一种戊二胺纯化系统，包括依次连接的反应罐、固液分离装置、蒸发装置、冷凝装置和收集罐。本实用新型提供的纯化系统针对生物法生产戊二胺进行设计，结构合理，能直接、有效地对戊二胺粗品进行蒸发提纯，生产效率高，所得戊二胺产品纯度高，而且设备不易受腐蚀，能耗小，成本低，特别适用于工业化大规模生产。
【IPC分类】C07C209-84, C07C211-09
【公开号】CN204400883
【申请号】CN201420807159
【发明人】秦兵兵, 刘驰, 郭善诗, 戴端芳, 侯本良
【申请人】上海凯赛生物技术研发中心有限公司, 凯赛生物产业有限公司, 山东凯赛生物科技材料有限公司, 凯赛（金乡）生物材料有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2014年12月17日