氦气的纯化方法和纯化系统的制作方法

氦气的纯化方法和纯化系统的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种工业上利用小规模设备将稀薄氦气高效地纯化至高纯度的方法和系统。在第1变压吸附装置(1)的各个浓缩用吸附塔(2a、2b、2c)中依次施行吸附工序、减压工序、脱附工序、升压工序，使稀薄氦气中所含有的杂质气体吸附于吸附剂，并排出未吸附于吸附剂的浓缩氦气。将用于向第2变压吸附装置101的多个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c分别导入浓缩氦气的流道与用于将浓缩氦气从第1变压吸附装置1排出的流道连接。在各个再浓缩用吸附塔中依次施行吸附工序、减压工序、脱附工序、升压工序，使浓缩氦气中所含有的杂质气体吸附于吸附剂，并排出未吸附于吸附剂的再浓缩氦气。
【专利说明】
氦气的纯化方法和纯化系统
技术领域
[0001]本发明涉及通过对含有杂质气体的原料氦气进行纯化来得到高纯度的氦气的方法和系统，特别适用于原料氦气为氦浓度低的稀薄氦气的情况下的纯化。
【背景技术】
[0002]作为例如MRI的冷却用液体、制造光纤时的多孔基材形成工序或拉线工序等中的气氛气体或冷却气体所使用的氦气，仅以美国或中东各国等的海外产天然气的副产品形式被少量生产。另外，现在世界范围内的氦气供给吃紧，氦气价格随之上升。进而，认为在以亚洲为中心的新兴国家的制造业对氦气的需求今后还会增加。但是，今后氦气的稳定供给令人担忧。如此，氦气的资源性高且贵重，因此为了自使用设备中进行再利用而回收氦气是有用的。所以，希望对混入了大量空气等杂质气体的稀薄氦气进行回收并纯化成高纯度。
[0003]以往，作为将稀薄氦气纯化成高纯度的方法，已知利用液氮等使杂质气体液化而将其从氦气中分离的深冷分离法(参照专利文献I)。还已知通过使用变压吸附装置使杂质气体吸附于吸附剂来使杂质气体从氦气中分离的变压吸附法(PAS法，参照专利文献2)。在变压吸附法中，反复施行使导入吸附塔中的原料氦气中所含有的杂质气体在加压下吸附于吸附剂并排出未吸附于吸附剂的浓缩氦气的吸附工序、降低吸附塔内部压力的减压工序、使杂质气体从吸附剂脱附而作为废气排出的脱附工序、清洗吸附塔内部而排出废气的清洗工序、和使吸附塔内部压力上升的升压工序。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献I:日本专利第3639087号
[0007]专利文献2:日本专利第5372607号

【发明内容】

[0008]本发明所要解决的技术问题
[0009]在利用深冷分离法进行纯化的场合下，需要液氮等制冷源且装置呈大规模化，在处理量小的情况下成本变高。而即使在处理量大的情况下，气体液化设备也是高压气体制造安全法的适用对象，手续和管理变得繁琐。
[0010]变压吸附装置虽然不适用于高压气体制造安全法，但采用像专利文献2所记载的那种现有技术难以用小规模的装置高效地对稀薄氦气进行纯化。
[0011]另外，在变压吸附法中，在吸附工序的重复间隔短、一定纯化处理时间内的变压次数多的情况下，吸附次数变多而浓缩氦气的纯度变高。但是，在这种情况下，由于脱附次数变多而废气排出次数增加，浓缩氦气流量减少，废气中含有氦气，因而氦回收率也降低。因此，利用现有技术无法高效地得到高纯度的氦气。
[0012]进而，原料氦气中杂质气体的浓度越高，则吸附工序中吸附剂的失效时间就越短。特别是在将从光纤制造工序等工序排出的那种稀薄氦气作为原料氦气使用的场合下，由于空气等杂质气体的混入，氦气浓度降至20体积％以下，吸附剂的失效时间变短。因此，如果要利用现有技术对大量稀薄氦气进行纯化，则吸附塔的吸附剂容量变大，吸附系统呈大规模化。
[0013]S卩，如果要在工业上利用现有技术使大量稀薄氦气纯化成高纯度，则存在纯化效率降低、系统呈大规模化的问题。本发明的目的在于提供能够解决使用变压吸附法的现有技术的问题的氦气的纯化方法和纯化系统。
[0014]解决技术问题所采用的技术方案
[0015]本发明的方法是使用具有多个浓缩用吸附塔的第1变压吸附装置和具有多个再浓缩用吸附塔的第2变压吸附装置来对含有杂质气体的原料氦气进行纯化的方法。本发明的方法中，在各个所述浓缩用吸附塔和各个所述再浓缩用吸附塔中收纳相对于氦气优先吸附杂质气体的吸附剂，向各个所述浓缩用吸附塔依次导入所述原料氦气，在各个所述浓缩用吸附塔中依次施行使导入的所述原料氦气中所含有的杂质气体在加压下吸附于所述吸附剂并排出未吸附于所述吸附剂的浓缩氦气的吸附工序、内部压力减小的减压工序、使杂质气体从所述吸附剂脱附而作为废气排出的脱附工序、和使内部压力上升的升压工序，将用于向所述第2变压吸附装置的多个所述再浓缩用吸附塔分别导入所述浓缩氦气的流道与用于将所述浓缩氦气从所述第1变压吸附装置排出的流道连接，向各个所述再浓缩用吸附塔依次导入所述浓缩氦气，在各个所述再浓缩用吸附塔中依次施行使导入的所述浓缩氦气中所含有的杂质气体在加压下吸附于所述吸附剂并排出未吸附于所述吸附剂的再浓缩氦气的吸附工序、内部压力减小的减压工序、使杂质气体从所述吸附剂脱附而作为废气排出的脱附工序、和使内部压力上升的升压工序。
[0016]根据本发明的方法，通过利用第1变压吸附装置对原料氦气进行纯化，能够连续排出氦富集了的浓缩氦气，通过利用第2变压吸附装置对该浓缩氦气进行再次纯化，能够连续排出氦进一步富集了的再浓缩氦气。即，利用变压吸附法对原料氦气进行两个阶段的纯化， 能够连续得到作为高纯度氦气的浓缩氦气。籍此，与以往那种对原料氦气进行单阶段纯化的场合相比，不使吸附系统大规模化就能够灵活地应对原料气体的流量和浓度的变动，能够高效地得到目标纯度的氦气。
[0017]本发明的氦气的纯化系统具备具有多个浓缩用吸附塔的第1变压吸附装置和具有多个再浓缩用吸附塔的第2变压吸附装置，在各个所述浓缩用吸附塔和各个所述再浓缩用吸附塔中收纳有相对于氦气优先吸附杂质气体的吸附剂。所述第1变压吸附装置具有用于向各个所述浓缩用吸附塔导入所述原料氦气的原料气体导入流道、用于从各个所述浓缩用吸附塔排出浓缩氦气的浓缩气体流道、用于从各个所述浓缩用吸附塔排出废气的第1废气流道、用于使所述浓缩用吸附塔中的任一个与任意另一个相互连通的第1连通流道、使各个所述浓缩用吸附塔与所述原料气体导入流道之间个别地进行开关的原料气体导入流道开关阀、使各个所述浓缩用吸附塔与所述浓缩气体流道之间个别地进行开关的浓缩气体流道开关阀、使各个所述浓缩用吸附塔与所述第1废气流道之间个别地进行开关的第1废气流道开关阀、使各个所述浓缩用吸附塔与所述第1连通流道之间个别地进行开关的第1连通流道开关阀。所述第2变压吸附装置具有用于向各个所述再浓缩用吸附塔导入所述浓缩氦气并与所述浓缩气体流道连接的浓缩气体导入流道、用于从各个所述再浓缩用吸附塔排出再浓缩氦气的再浓缩气体流道、用于从各个所述再浓缩用吸附塔排出废气的第2废气流道、用于使所述再浓缩用吸附塔中的任一个与任意另一个相互连通的第2连通流道、使各个所述再浓缩用吸附塔与所述浓缩气体导入流道之间个别地进行开关的浓缩气体导入流道开关阀、使各个所述再浓缩用吸附塔与所述再浓缩气体流道之间个别地进行开关的再浓缩气体流道开关阀、使各个所述再浓缩用吸附塔与所述第2废气流道之间个别地进行开关的第2废气流道开关阀、使各个所述再浓缩用吸附塔与所述第2连通流道之间个别地进行开关的第2连通流道开关阀。各个所述开关阀被制成具有开关用致动器的自动阀并与控制装置连接以能够个别地进行开关操作。利用所述控制装置控制各个所述开关阀，以在各个所述浓缩用吸附塔中依次施行使导入的所述原料氦气中所含有的杂质气体在加压下吸附于所述吸附剂并排出未吸附于所述吸附剂的浓缩氦气的吸附工序、内部压力减小的减压工序、使杂质气体从所述吸附剂脱附而作为废气排出的脱附工序、和使内部压力上升的升压工序，且在各个所述再浓缩用吸附塔中依次施行使导入的所述浓缩氦气中所含有的杂质气体在加压下吸附于所述吸附剂并排出未吸附于所述吸附剂的再浓缩氦气的吸附工序、内部压力减小的减压工序、使杂质气体从所述吸附剂脱附而作为废气排出的脱附工序、和使内部压力上升的升压工序。
[0018]利用本发明的系统，可实施本发明的方法。
[0019]在本发明的方法中，优选向所述原料氦气中混入从所述第I变压吸附装置以及所述第2变压吸附装置中的至少一个排出的所述废气。在这种情况下，优选具备用于将所述第I废气流道以及第2废气流道中的至少一个与所述原料气体导入流道连接的循环流道。
[0020]籍此，由于能够使废气中所含有的氦气循环，因此能够提高回收率。
[0021]本发明的方法中，即使导入各个所述浓缩用吸附塔的所述原料氦气的氦浓度在20体积％以下，也能够高效地得到目标纯度的氦气。籍此，可将本发明的方法有效地应用于稀薄氦气的纯化中。另外，在原料氦气与经过循环的废气混合的场合下，由于在混合后导入第I变压吸附装置，因此在原料氦气的氦浓度在混合后降至20体积％以下的情况下也能够利用本发明的方法高效地得到目标纯度的氦气。
[0022]本发明的方法中，优选以使所述浓缩氦气的氦浓度达到40体积％?80体积％的条件，来设定所述第I变压吸附装置中所述吸附工序的重复间隔。籍此，能够使得从第2变压吸附装置中的氦气中分离出的杂质气体的量变得适当。
[0023]本发明的方法中，优选以使所述吸附工序中从各个所述再浓缩用吸附塔排出的所述再浓缩氦气的氦浓度达到目标纯度、例如99.999体积％以上的条件，来设定所述第2变压吸附装置中所述吸附工序的重复间隔。籍此，能够得到高纯度的氦气。还可以以使所述吸附工序中从各个所述再浓缩用吸附塔排出的浓缩氦气的氦浓度达到99.999体积％以上的条件，来设定所述第2变压吸附装置中所述吸附工序的重复间隔。
[0024]本发明的方法中，优选将处于所述减压工序中的所述浓缩用吸附塔中的任一个的内部气体导入处于所述脱附工序之后所述升压工序之前状态下的所述浓缩用吸附塔中的任意另一个的内部后作为废气排出，藉此来施行对处于所述脱附工序之后所述升压工序之前状态下的所述浓缩用吸附塔中的任一个的内部进行清洗的清洗工序，并根据导入所述浓缩用吸附塔的所述原料氦气的氦浓度变化，来变更从处于所述减压工序中的所述浓缩用吸附塔中的任一个导入处于所述清洗工序中的所述浓缩用吸附塔中的任意另一个的气体量。在这种情况下，当导入所述浓缩用吸附塔的所述原料氦气的氦浓度在预先设定的设定值以下时，优选不施行所述清洗工序。
[0025]通过施行清洗工序，能够将脱附工序后滞留在吸附塔内部的杂质气体作为废气排出，因此能够高效地提高浓缩氦气的浓度。另一方面，处于减压工序中的浓缩用吸附塔的气体排出口附近的内部气体的氦浓度接近浓缩氦气的目标氦浓度，因此如果将该内部气体与杂质气体一起在清洗工序中作为废气排出，则氦回收率降低。另外，由于原料氦气的氦浓度越低则处于减压工序中的浓缩用吸附塔的气体排出口附近以外的内部气体中的杂质就越多，因此为了清洗而使用的气体的杂质浓度与脱附工序后滞留在吸附塔内部的杂质气体的杂质浓度处于相同的水平。即，原料氦气的氦浓度越低，则施行清洗工序的优势就越小。因此，通过根据导入各个浓缩用吸附塔的原料氦气的氦浓度的降低而减少用于向第1变压吸附装置中任意一个浓缩用吸附塔的内部施行清洗工序而导入的气体量，能够防止氦气的回收率出现不必要的降低。当导入各个浓缩用吸附塔中的原料氦气的氦浓度在设定值以下时，也可以不施行清洗工序。
[0026]因此，本发明的系统中，优选利用所述控制装置控制各个所述开关阀，以将处于所述减压工序中的所述浓缩用吸附塔中的任一个的内部气体导入处于所述脱附工序之后所述升压工序之前状态下的所述浓缩用吸附塔中的任意另一个的内部后作为废气排出，藉此来施行对处于所述脱附工序之后所述升压工序之前状态下的所述浓缩用吸附塔中的任一个的内部进行清洗的清洗工序，具备对流过所述第1连通流道的气体流量进行调节的流量控制阀，所述流量控制阀被制成具有流量调节用致动器的自动阀并与所述控制装置连接以能够进行流量调节操作，具备检测所述原料氦气的氦浓度并与所述控制装置连接的传感器，所述清洗工序的预先设定的一定的施行时间记忆在所述控制装置中，从处于所述减压工序中的所述浓缩用吸附塔中的任一个导入处于所述清洗工序中的所述浓缩用吸附塔中的任意另一个的气体在所述第1连通流道中的流量与导入所述浓缩用吸附塔的所述原料氦气的氦浓度之间预先设定的对应关系记忆在所述控制装置中，利用所述控制装置为了使所述清洗工序仅施行所记忆的所述施行时间而对所述开关阀进行控制，并基于所述对应关系利用所述流量控制阀来变更调节气体流量，以根据由所述传感器检测出的氦浓度变化来变更导入处于所述清洗工序中的所述浓缩用吸附塔中的任一个中的气体量。[〇〇27]或者，优选具备检测导入所述浓缩用吸附塔的所述原料氦气的氦浓度并与所述控制装置连接的传感器，所述清洗工序的施行时间与所述原料氦气中的氦浓度之间预先设定的对应关系记忆在所述控制装置中，利用所述控制装置基于所述对应关系来变更所述清洗工序的施行时间，以根据由所述传感器检测出的氦浓度变化来变更导入处于所述清洗工序中的所述浓缩用吸附塔中的任一个的气体量。[〇〇28]发明效果
[0029]利用本发明，能够提供适用于工业上利用小规模设备将稀薄氦气高效地纯化成高纯度的方法和系统。
[0030]附图的简要说明
[0031][图1]本发明实施方式的纯化系统的结构说明图。
[0032][图2]本发明实施方式的第1变压吸附装置的结构说明图。[〇〇33][图3]本发明实施方式的第2变压吸附装置的结构说明图。
[0034][图4]本发明实施方式的纯化系统的控制装置的说明图。
[0035][图5]显示本发明实施方式的第I变压吸附装置的运行状态(a)?(i)的图。
[0036][图6]显示本发明实施方式的第I变压吸附装置的运行状态与各个吸附塔的纯化处理工序和开关阀的状态之间的对应关系的图。
[0037][图7]显示本发明实施方式的第2变压吸附装置的运行状态(a)’?(i)’的图。
[0038][图8]显示本发明实施方式的第2变压吸附装置的运行状态与各个吸附塔的纯化处理工序和开关阀的状态之间的对应关系的图。
【具体实施方式】
[0039]图1中所示的本发明实施方式的氦气的纯化系统α具备为了纯化含有杂质气体的原料氦气Gl而使用的第I变压吸附装置I和第2变压吸附装置101。
[0040]如图2所示，第I变压吸附装置I具有多个浓缩用吸附塔2a、2b、2c。本实施方式中设置有第I?第3浓缩用吸附塔2a、2b、2c，各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c的一端与另一端形成有气体通过口 2a ’、2b ’、2c ’、2a〃、2b"、2c"。
[0041 ] 如图3所示，第2变压吸附装置101具有多个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c。本实施方式中设置有第I?第3再浓缩用吸附塔102a、102b、102c，各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c的一端与另一端形成有气体通过 P 102a ’、102b ’、102c ’、102a〃、102b〃、102c"。
[0042]各个吸附塔2&、2以2(3、102&、10213、102(3中收纳有相对于氦气优先吸附杂质气体的吸附剂。该吸附剂只要是能够相对于氦气优先吸附杂质气体的吸附剂就不作特别限定，可使用例如活性炭、合成沸石、碳分子筛、氧化铝凝胶等。
[0043]如图2所示，浓缩用吸附塔2a、2b、2c分别与原料气体导入配管3、浓缩气体配管4、和第I废气配管5连接。
[0044]原料气体导入配管3的一端与原料氦气Gl的供给源连接。例如，以光纤制造装置作为供给源。原料气体导入配管3的另一端朝向第I?第3浓缩用吸附塔2a、2b、2c分成三支，经由构成原料气体导入流道开关阀的第I?第3开关阀6a、6b、6c与各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c的一端的气体通过口2a’、2b’、2c’连接。籍此，原料气体导入配管3构成用于向各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c导入原料氦气Gl的原料气体导入流道。另外，通过利用第I?第3开关阀6a、6b、6c对各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c与原料气体导入流道之间个别地进行开关，能够经由原料气体导入流道向浓缩用吸附塔2a、2b、2c个别地导入原料氦气。
[0045]原料氦气Gl是氦气与杂质气体的混合气体。导入各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的原料氦气Gl的氦浓度进一步优选在I体积％以上。本实施方式中从供给源供给的稀薄氦气是浓度、流量变动的稀薄氦气。原料氦气Gl例如是含有空气作为杂质气体的稀薄氦气，氦浓度为5体积％时的空气浓度为95体积％，氦浓度在I?20体积％之间变动，氦流量在1?100Nm3/h之间变动。
[0046]浓缩气体配管4的一端朝向第I?第3浓缩用吸附塔2a、2b、2c分成三支，经由构成浓缩气体流道开关阀的第4?第6开关阀7a、7b、7c与各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c的另一端的气体通过口 2a〃、2b〃、2c 〃连接。浓缩气体配管4的另一端成为浓缩氦气G2的出口而与第2变压吸附装置101连接。籍此，浓缩气体配管4构成用于从各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c排出浓缩氦气G2的浓缩气体流道。另外，通过利用第4?第6开关阀7a、7b、7 c对各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c与浓缩气体流道之间个别地进行开关，能够从浓缩用吸附塔2a、2b、2c个别地排出浓缩氦气G2。经由浓缩气体配管4排出的浓缩氦气G2被送入第2变压吸附装置101中。 [〇〇47]在浓缩气体配管4的另一端设置有用于调节背压的第1压力调节阀26a，其能够将各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c的内部压力调节至吸附工序中所预先设定的吸附压力。[〇〇48]第1废气配管5的一端朝向第1?第3浓缩用吸附塔2a、2b、2c分成三支，经由构成第 1废气流道开关阀的第7?第9开关阀8a、8b、8c与各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c的一端的气体通过口 2&’、213’、2(:’连接。第1废气配管5的另一端作为废气63、63’的出口。另外，在与第1废气配管5连接的第1循环配管41中设置有用于调节背压的第2压力调节阀26b，其能够调节各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c的内部压力以使脱附工序中废气G3、G3’具有预先设定的压力。籍此，第1废气配管5构成用于从各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c排出废气G3、G3’的第1废气流道。 另外，通过利用第7?第9开关阀8a、8b、8c对各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c与第1废气流道之间个别地进行开关，能够从各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c个别地排出废气G3、G3’。[〇〇49]设置有构成用于使浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个与任意另一个相互连接的第1连通流道的第1连通配管9。第1连通配管9具有第1连通部9a、第2连通部9b和第3连通部 9c。第1连通部9a的一端朝向第1?第3浓缩用吸附塔2a、2b、2c分成三支，经由构成第1连通流道开关阀的第10?第12开关阀10a、10b、10c与各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c的另一端的气体通过口 2a〃、2b〃、2c 〃连接。第2连通部9b的一端朝向第1?第3浓缩用吸附塔2a、2b、2c分成三支，经由构成第1连通流道开关阀的第13?第15开关阀lla、llb、llc与各个浓缩用吸附塔 2a、2b、2c的另一端的气体通过口 2a〃、2b〃、2c 〃连接。第1连通部9a的另一端与第2连通部9b 的另一端经由第16开关阀12和第1流量控制阀13相互连接，其中第16开关阀12构成第1连通流道开关阀，第1流量控制阀13构成调节流过第1连通流道的气体流量的流量控制阀。第3连通部9c的一端经由第17开关阀14和第2流量控制阀15与第1连通部9a和第2连通部9b相互连接，其中第17开关阀14构成第1连通流道开关阀，第2流量控制阀15构成调节流过第1连通流道的气体流量的流量控制阀。第3连通部9c的另一端与浓缩气体配管4连接。籍此，通过对各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c与第1连通流道之间个别地进行开关，能够使浓缩用吸附塔2a、 2b、2c中的任一个与任意另一个在相互之间打开而相互连通的状态与相互之间关闭而不连通的状态之间切换。
[0050]如图3所示，各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c与浓缩气体导入配管103、再浓缩气体配管104和第2废气配管105连接。
[0051]浓缩气体导入配管103的一端经由第1压力调节阀26a与浓缩气体配管4的另一端连接。浓缩气体导入配管103的另一端朝向第1?第3再浓缩用吸附塔102a、102b、102c分成三支，经由构成浓缩气体导入流道开关阀的第18?第20开关阀106a、106b、106c与各个再浓缩用吸附塔l〇2a、102b、102c的一端的气体通过口 102a’、102b’、102c’连接。籍此，浓缩气体导入配管103构成用于向各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c导入浓缩氦气G2的浓缩气体导入流道。即，用于从第1变压吸附装置1排出浓缩氦气G2的浓缩气体流道与用于向第2变压吸附装置的各个再浓缩用吸附塔l〇2a、102b、102c导入浓缩氦气G2的浓缩气体导入流道连接。另外，通过利用第18?第20开关阀106a、106b、106c对各个再浓缩用吸附塔102a、102b、 102c与浓缩气体导入流道之间个别地进行开关，能够经由浓缩气体导入流道向再浓缩用吸附塔102a、102b、102c个别地导入浓缩氦气。[〇〇52]再浓缩气体导入配管104的一端朝向第1?第3再浓缩用吸附塔102a、102b、102c分成三支，经由构成再浓缩气体流道开关阀的第21?第23开关阀107a、107b、107c与各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c的另一端的气体通过口 102a〃、102b〃、102c 〃连接。再浓缩气体配管104的另一端成为再浓缩氦气G7的出口。籍此，再浓缩气体配管104构成用于从各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c排出再浓缩氦气G7的浓缩气体流道。另外，通过利用第21?第23开关阀107a、107b、107c对各个浓缩用吸附塔102a、102b、102c与浓缩气体流道之间个别地进行开关，能够从再浓缩用吸附塔102a、102b、102c个别地排出再浓缩氦气G7而回收。所回收的再浓缩氦气G7的用途并无限定。
[0053]再浓缩气体配管104的另一端设置有用于调节背压的第3压力调节阀126a，再浓缩气体配管104的出口经由第3压力调节阀126a而通入再浓缩氦气G7的回收区域。再浓缩氦气G7的回收区域的压力低于吸附压力，其具有与所回收的再浓缩氦气G7的用途相对应的所需压力。例如，回收区域可以是贮留所回收的再浓缩氦气G7的规定容器的内部、或所回收的再浓缩氦气G7经由再浓缩气体流道而被直接供给的氦气使用设备的内部。藉由第3压力调节阀126a，能够将各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c的内部压力调节至吸附工序中所预先设定的吸附压力。
[0054]第2废气配管105的一端朝向第I?第3再浓缩用吸附塔102a、102b、102c分成三支，经由构成第2废气流道开关阀的第24?第26开关阀108a、108b、108c与各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c的一端的气体通过口 102a’、102b’、102c’连接。第2废气配管105的另一端作为废气G8、G8’的出口。另外，在与第2废气配管105连接的第3循环配管141中设置有用于调节背压的第4压力调节阀126b，其能够调节各个吸附塔102a、102b、102c的内部压力而使脱附工序中废气G8、G8’具有预先设定的压力。籍此，第2废气配管105构成用于从各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c排出废气G8、G8’的第2废气流道。另外，通过利用第24?第26开关阀108a、108b、108c对各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c与第2废气流道之间个别地进行开关，能够从再浓缩用吸附塔102a、102b、102c个别地排出废气G8、G8 ’。
[0055]设置有构成用于使再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任一个与任意另一个相互连接的第2连通流道的第2连通配管109。第2连通配管109具有第I再浓缩用连通部109a、第2再浓缩用连通部109b和第3再浓缩用连通部109c。第I再浓缩用连通部109a的一端朝向第I?第3再浓缩用吸附塔102a、102b、102c分成三支，经由构成第2连通流道开关阀的第27?第29开关阀110a、110b、I 1c与各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c的另一端的气体通过口 102a〃、102b〃、102c 〃连接。第2再浓缩用连通部109b的一端朝向第I?第3再浓缩用吸附塔102a、102b、102c分成三支，经由构成第2连通流道开关阀的第30?第32开关阀111a、111b、11 Ic与各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c的另一端的气体通过口 102a〃、102b〃、102c 〃连接。第I再浓缩用连通部109a的另一端与第2再浓缩用连通部109b的另一端经由第33开关阀112和第3流量控制阀113相互连接，其中第33开关阀112构成第2连通流道开关阀，第3流量控制阀113构成调节流过第2连通流道的气体流量的流量控制阀。第3再浓缩用连通部109c的一端经由第34开关阀114和第4流量控制阀115与第I连通部109a和第2连通部109b相互连接，其中第34开关阀114构成第2连通流道开关阀，第4流量控制阀115构成调节流过第2连通流道的气体流量的流量控制阀。第3再浓缩用连通部109c的另一端与再浓缩气体配管104连接。籍此，通过对各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c与第2连通流道之间个别地进行开关，能够使再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任一个与任意另一个在相互之间打开而相互连通的状态与相互之间关闭而不连通的状态之间切换。
[0056]各个第I?第34开关阀6a、6b、6c、7a、7b、7c、8a、8b、8c、10a、10b、10c、11a、lib、11c、12、14、106a、106b、106c、107a、107b、107c、108a、108b、108c、I10a、110b、I10c、IIla、lllb、lllc、112、114由已知的自动阀构成，藉此具有用于使阀运转的螺线管、电动机等开关用的致动器。如图4所示，各个开关阀与构成纯化系统α的控制装置20连接，并由控制装置20所控制，藉此能够个别地进行开关。控制装置20可由电脑构成。
[0057]各个第I?第4流量控制阀13、15、113、115由已知的自动阀构成，藉此具有用于使阀运转的电动机等流量调节用致动器。如图4所示，各个流量控制阀与控制装置20连接，并由控制装置20所控制，藉此能够个别地进行流量调节操作。各个第I?第4压力调节阀26a、26b、126a、126b由已知的自动阀构成，藉此具有用于使阀运转的电动机等压力调节用致动器。如图4所示，各个压力调节阀26a、26b、126a、126b与控制装置20连接，并由控制装置20所控制，藉此能够个别地进行压力调节操作。
[0058]在原料气体导入配管3中设置有检测从供给源供给的原料氦气Gl的流量的第I流量传感器21、用于暂时贮留原料氦气Gl的原料气体用缓冲罐22、用于测定缓冲罐22的贮藏量的传感器22a、压缩机23、检测导入浓缩用吸附塔2a、2b、2c的原料氦气Gl的氦浓度的第I浓度传感器24、以及用于调节从原料气体导入配管3导入各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的原料氦气Gl的流量的第3流量控制阀25。缓冲罐22内的压力为低于处于脱附工序和清洗工序末期的各个吸附塔2a、2b、2c、102a、102b、102c的内部压力且在大气压以上的压力。压缩机23吸引原料氦气Gl而使其升压至预先规定的压力。第3流量控制阀25由已知的自动阀构成，藉此具有用于使阀运转的电动机等流量调节用致动器。
[0059]在浓缩气体导入配管103中配置有暂时贮留从第I变压吸附装置I排出的浓缩氦气G2的浓缩气体用缓冲罐122、测定导入第2变压吸附装置101的浓缩氦气G2的流量的第2流量传感器121、检测浓缩氦气G2的氦浓度的第2浓度传感器124。
[0060]第I循环配管41的一端与第I废气配管5连接，第I循环配管41的另一端与第I切换阀42连接。第I切换阀42与第2循环配管43的一端和第I排放用配管44的一端连接。第2循环配管43的另一端与原料气体用缓冲罐22连接，第I排放用配管44的另一端通入大气压下的常压空间。籍此，利用第I切换阀42，能够在第I废气流道通入缓冲罐22的状态和经由第I排放用配管44通入常压空间的状态之间切换。另外，利用第I切换阀42，能够在第I循环配管41与第2循环配管43连通的状态和第I循环配管41与第I排放用配管44连通的状态之间切换。另外，也可以不具备第I切换阀42、第I排放用配管44而使第I循环配管41始终与第2循环配管43连接。
[0061]另外，第3循环配管141的一端与第2废气配管105连接，第3循环配管141的另一端与第2切换阀142连接。第2切换阀142与第4循环配管143的一端和第2排放用配管144的一端连接。第4循环配管143的另一端经由第2循环配管43与原料气体用缓冲罐22连接，第2排放用配管144的另一端通入大气压下的常压空间。籍此，利用第2切换阀142，能够在第2废气流道通入缓冲罐22的状态和经由第2排放用配管144通入常压空间的状态之间切换。另外，利用第2切换阀42，能够在第3循环配管141与第4循环配管143连通的状态和第3循环配管141与第2排放用配管144连通的状态之间切换。另外，也可以不具备第2切换阀142、第2排放用配管144而使第3循环配管141始终与第4循环配管143连接。
[0062]第1?第4循环配管41、43、141、143构成使第1废气流道和第2废气流道经由原料气体用缓冲罐22与原料气体导入流道连接的循环流道。另外，也可以仅使第1废气流道和第2 废气流道中的一方经由循环流道与原料气体导入流道连接，另一方则不与原料气体导入流道连接而与常压空间连接。籍此，能够向原料氦气G1中混入从第1变压吸附装置1和第2变压吸附装置101中的至少一个排出的废气。即，废气63、63’、68、68’既可以排放入常压空间，也可以经由原料气体用缓冲罐22循环至原料气体导入流道。[〇〇63]如图4所示，第1流量传感器21、用于测定贮藏量的传感器22a、第1浓度传感器24、第3流量控制阀25、第2流量传感器121、第2浓度传感器124与控制装置20连接。另外，控制装置20连接有检测各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c的内部压力的压力传感器27&、2713、27〇，检测各个再浓缩用吸附塔l〇2a、102b、102c的内部压力的压力传感器127a、127b、127c，键盘等输入装置28,显示器等输出装置29。
[0064]通过将原料氦气G1暂时贮留在原料气体用缓冲罐22中，能够缓和原料氦气G1的组成变动。缓冲罐22优选由随着贮藏气体量而变形的气球构成。另外，通过根据从控制装置20 发出的信号来控制第3流量控制阀25而进行流量调节操作，能够对导入各个浓缩用吸附塔 2a、2b、2c的原料氦气G1的流量进行调节。籍此，能够将导入各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c的原料氦气G1的流量控制为通常情况下与由流量传感器21检测出的流量相一致。当由传感器 22a检测出的缓冲罐22的贮藏气体量超过设定值上限时，使导入各个浓缩用吸附塔2a、2b、 2c中的原料氦气G1的流量比由流量传感器21检测出的流量多，以使贮藏气体量减少。当由压力传感器23检测出的缓冲罐22的贮藏气体量低于设定值下限时，使导入各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的原料氦气G1的流量比由流量传感器21检测出的流量少，以使贮藏气体量增加。[〇〇65]通过将浓缩氦气G2暂时贮留在浓缩气体用缓冲罐122中，能够缓和浓缩氦气G2的组成变动。
[0066]为了使用第1变压吸附装置1和第2变压吸附装置101对原料氦气G1进行纯化，向各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c依次导入原料氦气G1。依次施行多个浓缩用纯化处理工序的浓缩用纯化处理循环在各浓缩用吸附塔2a、2b、2c中反复进行。另外，向各个再浓缩用吸附塔 102a、102b、102c中依次导入从第1变压吸附装置1排出的浓缩氦气G2。依次施行多个再浓缩用纯化处理工序的再浓缩用纯化处理循环在各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中反复进行。[〇〇67]构成第1变压吸附装置1中的浓缩用纯化处理循环的一个循环的多个浓缩用纯化处理工序即吸附工序、减压工序、脱附用均压工序、脱附工序、清洗工序、升压用均压工序、 以及升压工序依次施行。各个浓缩用纯化处理工序的施行时间根据浓缩氦气G2的所需纯度或回收率预先通过实验来设定即可。各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的纯化处理工序的施行时机互不相同。籍此，在第1变压吸附装置1中，如图5所示，依次具体呈现出各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的浓缩用纯化处理工序互不相同的运行状态(a)?(i)，连续排出浓缩氦气 G2。图5中的箭头标记表示气体的流动方向。[〇〇68]为了依次施行第1变压吸附装置1中的浓缩用纯化处理工序，利用控制装置20对各个第 1 ?第 17 开关阀 6&、613、6。、73、713、7。、83、813、8。、1(^、1013、10。、113、1113、11。、12、14和第 1、第2流量控制阀13、15进行控制，。图6显示了运行状态(a)?(i)与各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c中施行的纯化处理工序和各个第1?第17开关阀的状态的对应关系，?表示开关阀的打开状态，X表示开关阀的关闭状态。[〇〇69]构成第2变压吸附装置101中的再浓缩用纯化处理循环的一个循环的多个浓缩用纯化处理工序即吸附工序、减压工序、脱附用均压工序、脱附工序、清洗工序、升压用均压工序、以及升压工序依次施行。各个再浓缩用纯化处理工序的施行时间根据再浓缩氦气G7的所需纯度或回收率预先通过实验来设定即可。各个再浓缩用吸附塔l〇2a、102b、102c中的纯化处理工序的施行时机互不相同。籍此，在第2变压吸附装置101中，如图7所示，依次具体呈现出各个再浓缩用吸附塔l〇2a、102b、102c中的再浓缩用纯化处理工序互不相同的运行状态(a) ’?(i) ’，连续排出再浓缩氦气G7。图7中的箭头标记表示气体的流动方向。
[0070]为了依次施行第2变压吸附装置101中的再浓缩用纯化处理工序，利用控制装置20 对各个第 18 ?第 34 开关阀106a、106b、106c、107a、107b、107c、108a、108b、108c、110a、110b、 110〇、111&、11113、111(3、112、114和第3、第4流量控制阀113、115进行控制。图8显示了运行状态(a)’?(i)’与各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中进行的纯化处理工序和各个第18 ?第34开关阀的状态的对应关系，?表示开关阀的打开状态，X表示开关阀的关闭状态。
[0071]第1变压吸附装置1的运行状态(a)中，第1、第4、第8、第11、第15、第16开关阀6a、 7&、813、1013、11(3、12打开，其余的开关阀关闭。通过打开第1、第4开关阀6&、7&，来在第1浓缩用吸附塔2a中施行吸附工序。通过打开第8、第11、第15、第16开关阀8b、1 Ob、11 c、12，来分别在第2浓缩用吸附塔2b中施行清洗工序、在第3浓缩用吸附塔2c中施行减压工序。[〇〇72] 第2变压吸附装置101的运行状态(a)’中，第18、第21、第25、第28、第32、第33开关阀106a、107a、108b、110b、111c、112打开，其余的开关阀关闭。通过打开第18、第21开关阀 106a、107a，来在第1再浓缩用吸附塔102a中施行吸附工序。通过打开第25、第28、第32、第33 开关阀10813、11013、111(3、112，来分别在第2再浓缩用吸附塔10213中施行清洗工序、在第3再浓缩用吸附塔l〇2c中施行减压工序。[〇〇73] 第1变压吸附装置1的运行状态(b)中，第1、第4、第11、第15、第16开关阀6a、7a、 1013、11〇、12打开，其余的开关阀关闭。通过打开第1、第4开关阀6&、7&，来在第1浓缩用吸附塔2a中接续运行状态(a)而施行吸附工序。通过打开第11、第15、第16开关阀1 Ob、11 c、12，来分别在第2浓缩用吸附塔2b中施行升压用均压工序、在第3浓缩用吸附塔2c中施行脱附用均压工序。[〇〇74] 第2变压吸附装置101的运行状态(b)’中，第18、第21、第28、第32、第33开关阀 106a、107a、110b、111c、112打开，其余的开关阀关闭。通过打开第18、第21开关阀106a、 107a，来在第1再浓缩用吸附塔102a中接续运行状态(a)’而施行吸附工序。通过打开第28、 第32、第33开关阀11013、111〇、112，来分别在第2再浓缩用吸附塔10213中施行升压用均压工序、在第3再浓缩用吸附塔102c中施行脱附用均压工序。[〇〇75] 第1变压吸附装置1的运行状态(c)中，第1、第4、第9、第14、第17开关阀6a、7a、8c、 llb、14打开，其余的开关阀关闭。通过打开第1、第4、第14、第17开关阀6&、7&、1113、14，来分别在第1浓缩用吸附塔2a中接续运行状态(b)而施行吸附工序、在第2浓缩用吸附塔2b中施行升压工序。通过打开第9开关阀8c来在第3浓缩用吸附塔2c中施行脱附工序。[〇〇76] 第2变压吸附装置101的运行状态(c)’中，第18、第21、第26、第31、第34开关阀 106a、107a、108c、111b、114打开，其余的开关阀关闭。通过打开第18、第21、第31、第34开关阀106a、107a、111b、114，来分别在第I再浓缩用吸附塔102a中接续运行状态(b) ’而施行吸附工序、在第2再浓缩用吸附塔102b中施行升压工序。通过打开第26开关阀108c来在第3再浓缩用吸附塔102c中施行脱附工序。
[0077]第I变压吸附装置I的运行状态(d)中，第2、第5、第9、第12、第13、第16开关阀6b、713、8(3、10(:、11&、12打开，其余的开关阀关闭。通过打开第2、第5开关阀613、713，来在第2浓缩用吸附塔2b中施行吸附工序。通过打开第9、第12、第13、第16开关阀8c、10c、lla、12，来分别在第I浓缩用吸附塔2a中施行减压工序、在第3浓缩用吸附塔2c中施行清洗工序。
[0078]第2变压吸附装置101的运行状态(d)’中，第19、第22、第26、第29、第30、第33开关阀106b、107b、108c、110c、111a、112打开，其余的开关阀关闭。通过打开第19、第22开关阀106b、107b，来在第2再浓缩用吸附塔102b中施行吸附工序。通过打开第26、第29、第30、第33开关阀108c、110c、111a、112，来分别在第I再浓缩用吸附塔102a中施行减压工序、在第3再浓缩用吸附塔102c中施行清洗工序。
[0079]第I变压吸附装置I的运行状态(e)中，第2、第5、第12、第13、第16开关阀6b、7b、10(:、11&、12打开，其余的开关阀关闭。通过打开第2、第5开关阀613、713，来在第2浓缩用吸附塔2b中接续运行状态(d)而施行吸附工序。通过打开第12、第13、第16开关阀10c、lla、12，来分别在第I浓缩用吸附塔2a中施行脱附用均压工序、在第3浓缩用吸附塔2c中施行升压用均压工序。
[0080]第2变压吸附装置101的运行状态(e)’中，第19、第22、第29、第30、第33开关阀106b、107b、110c、111a、112打开，其余的开关阀关闭。通过打开第19、第22开关阀106b、107b，来在第2再浓缩用吸附塔102b中接续运行状态(d)’而施行吸附工序。通过打开第29、第30、第33开关阀110c、llla、112，来分别在第I再浓缩用吸附塔102a中施行脱附用均压工序、在第3再浓缩用吸附塔102c中施行升压用均压工序。
[0081 ] 第I变压吸附装置I的运行状态⑴中，第2、第5、第7、第15、第17开关阀6b、7b、8a、11(3、14打开，其余的开关阀关闭。通过打开第2、第5、第15、第17开关阀613、713、11(3、14，来分别在第2浓缩用吸附塔2b中接续运行状态(e)而施行吸附工序、在第3浓缩用吸附塔2c中施行升压工序。通过打开第7开关阀8a来在第I浓缩用吸附塔2a中施行脱附工序。
[0082]第2变压吸附装置101的运行状态(f)’中，第19、第22、第24、第32、第34开关阀106b、107b、108a、111c、114打开，其余的开关阀关闭。通过打开第19、第22、第32、第34开关阀106b、107b、111c、114，来分别在第2再浓缩用吸附塔102b中接续运行状态(e) ’而施行吸附工序、在第3再浓缩用吸附塔102c中施行升压工序。通过打开第24开关阀108a来在第I再浓缩用吸附塔102a中施行脱附工序。
[0083]第I变压吸附装置I的运行状态(g)中，第3、第6、第7、第10、第14、第16开关阀6c、7(:、8&、10&、1113、12打开，其余的开关阀关闭。通过打开第3、第6开关阀6(3、7(3，来在第3浓缩用吸附塔2c中施行吸附工序。通过打开第7、第10、第14、第16开关阀8a、10a、llb、12，来分别在第I浓缩用吸附塔2a中施行清洗工序、在第2浓缩用吸附塔2b中施行减压工序。
[0084]第2变压吸附装置101的运行状态(g)’中，第20、第23、第24、第27、第31、第33开关阀106c、107c、108a、110a、111b、112打开，其余的开关阀关闭。通过打开第20、第23开关阀106c、107c，来在第3再浓缩用吸附塔102c中施行吸附工序。通过打开第24、第27、第31、第33开关阀108a、110a、lllb、112，来分别在第I再浓缩用吸附塔102a中施行清洗工序、在第2再浓缩用吸附塔102b中施行减压工序。[〇〇85] 第1变压吸附装置1的运行状态(h)中，第3、第6、第10、第14、第16开关阀6c、7c、 10&、1113、12打开，其余的开关阀关闭。通过打开第3、第6开关阀6(:、7(3，来在第3浓缩用吸附塔2c中接续运行状态(g)而施行吸附工序。通过打开第10、第14、第16开关阀10&、1113、12，来分别在第1浓缩用吸附塔2a中施行升压用均压工序、在第2浓缩用吸附塔2b中施行脱附用均压工序。[〇〇86] 第2变压吸附装置101的运行状态(h)’中，第20、第23、第27、第31、第33开关阀 106c、107c、110a、111b、112打开，其余的开关阀关闭。通过打开第20、第23开关阀106c、 107c，来在第3再浓缩用吸附塔102c中接续运行状态(g)’而施行吸附工序。通过打开第27、 第31、第33开关阀110&、11113、112，来分别在第1再浓缩用吸附塔102&中施行升压用均压工序、在第2再浓缩用吸附塔102b中施行脱附用均压工序。[〇〇87] 第1变压吸附装置1的运行状态(i)中，第3、第6、第8、第13、第17开关阀6c、7c、8b、 lla、14打开，其余的开关阀关闭。通过打开第3、第6、第13、第17开关阀6(3、7(:、11&、14，来分别在第1浓缩用吸附塔2a中施行升压工序、在第3浓缩用吸附塔2c中接续运行状态(h)而施行吸附工序。通过打开第8开关阀8b来在第2浓缩用吸附塔2b中施行脱附工序。[〇〇88] 第2变压吸附装置101的运行状态(i)’中，第20、第23、第25、第30、第34开关阀 106c、107c、108b、111a、114打开，其余的开关阀关闭。通过打开第20、第23、第30、第34开关阀106c、107c、111a、114,来分别在第1再浓缩用吸附塔102a中施行升压工序、在第3再浓缩用吸附塔102c中接续运行状态(h)’而施行吸附工序。通过打开第25开关阀108b来在第2再浓缩用吸附塔l〇2b中施行脱附工序。[〇〇89]当吸附工序在浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个中施行时，原料氦气G1经由原料气体导入流道被导入该浓缩用吸附塔的内部。浓缩用吸附塔内部由于原料氦气G1的压力而被加压至吸附压力。吸附压力能够利用第1压力调节阀26a来调节。籍此，导入的原料氦气G1 中所含有的杂质气体在加压下被吸附剂吸附。另外，未被吸附剂吸附的气体作为浓缩氦气 G2经由浓缩气体流道从浓缩用吸附塔内部排出。优选以使浓缩氦气G2的氦浓度达到40体积％?80体积％的条件，来设定第1变压吸附装置中吸附工序的重复间隔。进一步优选以使浓缩氦气G2的氦浓度达到50体积％?70体积％的条件，来设定第1变压吸附装置中吸附工序的重复间隔。例如，可预先通过实验求出由第1浓度传感器24检测出的原料氦气G1的浓度、由第3流量控制阀25调节的流量、浓缩氦气G2的目标浓度与吸附工序的重复间隔之间的关系，基于该关系来设定与检测出的浓度、调节流量、目标浓度相对应的吸附工序的重复间隔。第1变压吸附装置1中吸附工序的重复间隔可通过规定浓缩用纯化处理循环的一个循环的时间来设定，变更浓缩用纯化处理循环的一个循环中的吸附工序的施行时间和脱附工序的施行时间，就能变更该设定。
[0090]当吸附工序在再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任一个中施行时，浓缩氦气G2 经由浓缩气体导入流道被导入该再浓缩用吸附塔的内部。再浓缩用吸附塔内部由于浓缩氦气G2的压力而被加压至吸附压力。吸附压力能够利用第2压力调节阀126a来调节。籍此，导入的浓缩氦气G2中所含有的杂质气体在加压下被吸附剂吸附。另外，未被吸附剂吸附的气体作为再浓缩氦气G7经由再浓缩气体流道从再浓缩用吸附塔内部排出。优选以使再浓缩氦气G7的氦浓度达到99.999体积％以上的条件，来设定第2变压吸附装置101中吸附工序的重复间隔。例如，可预先通过实验求出由第I浓度传感器124检测出的再浓缩氦气G7的浓度、由第2流量传感器121检测出的浓缩氦气G2的流量、再浓缩氦气G7的目标浓度与吸附工序的重复间隔之间的关系，基于该关系来设定与检测出的浓度、检测出的流量、目标浓度相对应的吸附工序的重复间隔。第2变压吸附装置101中吸附工序的重复间隔可通过规定再浓缩用纯化处理循环的一个循环的时间来设定，变更再浓缩用纯化处理循环的一个循环中的吸附工序的施行时间和脱附工序的施行时间，就能变更该设定。
[0091]当减压工序在浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个中施行时，该浓缩用吸附塔的内部与第I连通流道、施行清洗工序的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任意另一个的内部、第I废气流道连通，压力逐渐降低。此时，处于减压工序中的浓缩用吸附塔的内部气体G4被导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔。处于减压工序中的浓缩用吸附塔的内部压力的减小幅度与导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔中的气体量相对应。
[0092]当减压工序在再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任一个中施行时，该再浓缩用吸附塔的内部与第2连通流道、施行清洗工序的再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任意另一个的内部、第2废气流道连通，压力逐渐降低。此时，处于减压工序中的再浓缩用吸附塔的内部气体G9被导入处于清洗工序中的再浓缩用吸附塔。处于减压工序中的再浓缩用吸附塔的内部压力的减小幅度与导入处于清洗工序中的再浓缩用吸附塔中的气体量相对应。
[0093]当脱附用均压工序在浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个中施行时，该浓缩用吸附塔的内部经由第I连通流道而与施行升压用均压工序的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任意另一个的内部连通，藉此压力比减压工序结束时进一步降低。此时，处于脱附用均压工序中的浓缩用吸附塔的内部气体G5被导入处于升压用均压工序中的浓缩用吸附塔。由于处于脱附用均压工序中的浓缩用吸附塔内部与处于升压用均压工序中的浓缩用吸附塔内部成为均压，因此处于升压用均压工序中的浓缩用吸附塔的内部压力上升至与处于脱附用均压工序中的浓缩用吸附塔的内部压力相等的压力。
[0094]当脱附用均压工序在再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任一个中施行时，该再浓缩用吸附塔的内部经由第2连通流道而与施行升压用均压工序的再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任意另一个的内部连通，藉此压力比减压工序结束时进一步降低。此时，处于脱附用均压工序中的再浓缩用吸附塔的内部气体GlO被导入处于升压用均压工序中的再浓缩用吸附塔。由于处于脱附用均压工序中的再浓缩用吸附塔内部与处于升压用均压工序中的再浓缩用吸附塔内部成为均压，因此处于升压用均压工序中的再浓缩用吸附塔的内部压力上升至与处于脱附用均压工序中的再浓缩用吸附塔的内部压力相等的压力。
[0095]当脱附工序在浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个中施行时，该浓缩用吸附塔的内部与第I废气流道连通，压力比脱附用均压工序结束时逐渐降低，减压至由第2压力调节阀26b所调节的压力，使杂质气体从吸附剂脱附。脱附的杂质气体作为废气G3从浓缩用吸附塔的内部经由第I废气流道排出。将处于脱附工序末期的浓缩用吸附塔内部的压力设为比大气压高一些的压力，以使脱附工序中的废气G3能够以自身的压力从第I废气流道流过循环流道而到达原料气体用缓冲罐22、或者从第I排放用配管44排放入常压空间。
[0096]当脱附工序在再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任一个中施行时，该再浓缩用吸附塔的内部与第2废气流道连通，压力比脱附用均压工序结束时逐渐降低，减压至由第4压力调节阀126b所调节的压力，使杂质气体从吸附剂脱附。脱附的杂质气体作为废气G8从再浓缩用吸附塔的内部经由第2废气流道排出。将处于脱附工序末期的再浓缩用吸附塔内部的压力设为比大气压高一些的压力，以使脱附工序中的废气G8能够以自身的压力从第2 废气流道流过循环流道而到达原料气体用缓冲罐22、或者从第2排放用配管144排放入常压空间。[〇〇97]当升压工序在浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个中施行时，该浓缩用吸附塔的内部经由第1连通流道与施行吸附工序的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任意另一个的内部连通。此时，通过将从施行吸附工序的浓缩用吸附塔排出的浓缩氦气G2的一部分导入处于升压工序中的浓缩用吸附塔，对处于升压工序中的浓缩用吸附塔的内部进行加压，使其压力上升至吸附压力或吸附压力的附近。[〇〇98]当升压工序在再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任一个中施行时，该再浓缩用吸附塔的内部经由第2连通流道与施行吸附工序的再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任意另一个的内部连通。此时，通过将从施行吸附工序的再浓缩用吸附塔排出的再浓缩氦气 G7的一部分导入处于升压工序中的再浓缩用吸附塔，对处于升压工序中的再浓缩用吸附塔的内部进行加压，使其压力上升至吸附压力或吸附压力的附近。[〇〇99]当清洗工序在浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个中施行时，该浓缩用吸附塔处于脱附工序之后升压工序之前的状态中。该处于脱附工序之后升压工序之前的状态中的浓缩用吸附塔2a、2b、3c中的任一个的内部经由第1连通流道与处于减压工序中的浓缩用吸附塔 2a、2b、2c中的任意另一个的内部连通，以及与第1废气流道连通。籍此，通过将处于减压工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个的内部气体G4导入处于脱附工序之后升压工序之前状态下的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任意另一个后作为废气G3’排出，能够施行对处于脱附工序之后升压工序之前状态下的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个的内部进行清洗的清洗工序。从该处于清洗工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个排出的废气G3 ’ 含有处于减压工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任意另一个的内部气体G4所含有的氦气。该废气G3’从第1废气流道经由循环流道达到原料气体用缓冲罐22,或者经由第1排放用配管44排放入常压空间。
[0100]当清洗工序在再浓缩用吸附塔l〇2a、102b、102c中的任一个中施行时，该再浓缩用吸附塔处于脱附工序之后升压工序之前的状态中。该处于脱附工序之后升压工序之前的状态中的再浓缩用吸附塔102a、102b、103c中的任一个的内部经由第2连通流道与处于减压工序中的再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任意另一个的内部连通，以及与第2废气流道连通。籍此，通过将处于减压工序中的再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任一个的内部气体G9导入处于脱附工序之后升压工序之前状态下的再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任意另一个后作为废气G8’排出，能够施行对处于脱附工序之后升压工序之前状态下的浓缩用吸附塔l〇2a、102b、102c中的任一个的内部进行清洗的清洗工序。从该处于清洗工序中的再浓缩用吸附塔l〇2a、102b、102c中的任一个排出的废气G8’含有处于减压工序中的再浓缩用吸附塔l〇2a、102b、102c中的任意另一个的内部气体G9所含有的氦气。该废气G8’从第2废气流道经由循环流道达到原料气体用缓冲罐22,或者经由第2排放用配管144排放入常压空间。
[0101]第1变压吸附装置1中，根据导入浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的原料氦气G1的氦浓度变化来变更从处于减压工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任意另一个的气体量。即，原料氦气G1的氦浓度越高，该气体量就越多，氦浓度越低，该气体量就越少，从而使该气体量为最佳值。为此，如下所述，使清洗工序的施行时间一定，并利用第1流量控制阀13对流过第1连通流道的气体的流量进行调节。进而在本实施方式中，当导入浓缩用吸附塔2a、2b、2c的原料氦气G1的氦浓度在预先设定的设定值以下时，使该气体量为零，不施行清洗工序。[〇1〇2]为了在清洗工序中向浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个导入处于减压工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任意另一个的内部气体，打开第1连通流道的某个开关阀。为此，导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个的气体量与清洗工序的施行时间和流过连通流道的气体量的乘积相对应。本实施方式的清洗工序的施行时间为预先设定的一定时间，该一定的施行时间记忆在控制装置20中。
[0103]另外，可通过利用第1流量控制阀13对流过第1连通流道的气体流量进行调节来变更导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个的气体量。为此，导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个的气体G4在第1连通流道中的流量与导入浓缩用吸附塔2a、2b、2c的原料氦气G1的氦浓度之间预先设定的对应关系记忆在控制装置20 中。
[0104]利用控制装置20为了使清洗工序仅施行所记忆的施行时间而对开关阀进行控制， 并基于所记忆的对应关系利用所述流量控制阀13来变更调节气体流量，以根据由第1浓度传感器24检测出的原料氦气G1的氦浓度变化来变更从处于减压工序中的浓缩用吸附塔2a、 2b、2c中的任一个导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任意另一个的气体量。另外，氦浓度的预先设定的设定值记忆在控制装置20中，当由第1浓度传感器24检测出的氦浓度在记忆的设定值以下时，使得利用第1流量控制阀13调节的气体流量为零而不进行清洗工序。[〇1〇5]在这种情况下，导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个的气体量与处于减压工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任意另一个的清洗工序开始时内压和清洗工序结束时内压的压力差SP相对应。因此，根据由第1浓度传感器24检测出的氦浓度变化来变更压力差SP，以使导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个的气体量为最佳值即可。例如，当检测出的氦浓度在5体积％以下时，使得利用第1流量控制阀13调节的气体流量为零而不进行清洗工序，以使该压力差SP为零。而当检测出的氦浓度超过5体积％时，可预先利用实验设定利用第1流量控制阀13调节的流过连通流道的气体流量与原料氦气G1的氦浓度之间的关系，以使该压力差SP随着检测出的氦浓度的增加而增加。例如， 检测出的氦浓度为10体积％时压力差SP为50kPa，检测出的氦浓度为15体积％时压力差SP 为80kPa，检测出的氦浓度为25体积％时压力差SP为l〇〇kPa，像这样来设定流过第1连通流道的气体流量与氦气G1的氦浓度之间的关系。利用第1流量控制阀13对气体流量进行的调节在浓缩用纯化处理工序的每一个循环中进行一次即可，但是如果原料氦气G1的浓度变化小，则也可以在多个循环中进行一次。[〇1〇6]在根据原料氦气G1中氦浓度变化而变更从处于减压工序中的浓缩用吸附塔2a、 2b、2c中的任一个导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任意另一个的气体量的情况下，处于升压用均压工序中的浓缩用吸附塔的内部与处于脱附用均压工序中的浓缩用吸附塔的内部成为均压时的压力发生变化。因此，优选在处于升压工序中的浓缩用吸附塔的内压升压至吸附压力时使得从处于吸附工序中的浓缩用吸附塔导入处于升压工序中的浓缩用吸附塔的浓缩氦气G2的量也发生变化。这种情况下，在升压工序中，将升压工序的时间设为预先设定的一定值，利用第2流量控制阀15来调节流过第I连通流道的气体流量即可。为此，只要通过预先实验设定利用第2流量控制阀调节的流过第I连通流道的气体流量与原料氦气Gl的氦浓度之间的关系即可。
[0107]作为根据原料氦气Gl的氦浓度变化来变更从处于减压工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任意另一个的气体量而的变形例，也可以是调节清洗工序的施行时间。在这种情况下，不需要利用第I流量控制阀13来控制流量。
[0108]S卩，由于导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个的气体量与清洗工序的施行时间和流过连通流道的气体流量的乘积相对应，因此通过调节清洗工序的施行时间，能够变更该气体量。
[0109]为此，将清洗工序的施行时间与原料氦气的氦浓度之间预先设定的对应关系记忆在控制装置20中。基于由控制装置20所记忆的对应关系来变更清洗工序的施行时间、即用于施行清洗工序的开关阀的控制时间，以根据由浓度传感器24检测出的原料氦气Gl的氦浓度变化来变更从处于减压工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任意另一个的气体量。另外，在变更清洗工序的施行时间时不变更吸附工序的施行时间的情况下，变更升压、脱附工序的施行时间。例如，在不变更处于运行状态(a)?(C)中的第I吸附塔2a的吸附工序的施行时间而是变更运行状态(a)中的清洗工序的施行时间的情况下，只要变更运行状态(C)中的升压、脱附工序的施行时间即可。其余则按照与实施方式相同的方式进行控制即可。
[0110]第2变压吸附装置101中，使得从处于减压工序中的再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任一个导入处于清洗工序中的再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中的任意另一个的气体量为预先设定的一定的量。为达到该一定的气体量，使清洗工序的施行时间一定，同时利用第3流量控制阀113对流过连通流道的气体流量进行调节。另外，对应于该气体量，使升压工序的时间为预先设定的一定值，利用第4流量控制阀115来调节流过第2连通流道的气体流量。
[0111]根据上述的实施方式和变形例，通过利用第I变压吸附装置I对原料氦气Gl进行纯化而能够连续排出氦富集了的浓缩氦气G2，并通过利用第2变压吸附装置101对该浓缩氦气进行再次纯化而能够连续排出氦进一步富集了的再浓缩氦气G7。即，利用变压吸附法对原料氦气Gl进行两个阶段的纯化，能够连续得到作为高纯度氦气的再浓缩氦气G7。籍此，与以往那种对原料氦气进行单阶段纯化的情况相比，在纯化稀薄氦气的场合下，不使吸附系统大规模化就能灵活地应对原料气体的流量和浓度的变动，高效地得到目标纯度的氦气。另夕卜，由于能够对废气63、63’、68、68’中所含有的氦气进行循环再利用，因而能够提高回收率，即使在原料氦气Gl的氦浓度超过20体积％的场合下，或在被循环了的废气稀释而低于20体积％的场合下，也能够利用本发明的方法高效地得到目标纯度的氦气。进而，通过使得用于清洗工序而导入第I变压吸附装置I中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c中的任一个的内部的气体量根据导入各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c的原料氦气Gl的氦浓度的降低而减少，能够防止氦气的回收率出现不必要的降低。籍此，能够在工业上利用小规模的设备将稀薄氦气高效地纯化成高纯度。[〇112]实施例
[0113][实施例1]
[0114]使用纯化系统a按照上述实施方式对原料氦气G1进行纯化。
[0115]原料氦气G1的氦浓度为15.3体积％，作为杂质气体的空气的浓度为84.7体积％。
[0116]向第1变压吸附装置1供给原料氦气G1的供给流量为150NL/h。
[0117]各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c由不锈钢制成，具有内径为37mm、内尺寸高度为 1000mm的圆筒形状，容量约为1L。在各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c中层叠充填约0.7L的活性炭、约0.3L的5A型沸石以作为吸附剂。
[0118]各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c由不锈钢制成，具有内径为23mm、内尺寸高度为500mm的圆筒形状，容量约为0.2L。在各个再浓缩用吸附塔102a、102b、102c中层叠充填约0.14L的活性炭、约0.06L的5A型沸石以作为吸附剂。
[0119]作为第1变压吸附装置1中的纯化处理工序，是在各个浓缩用吸附塔2a、2b、2c中依次施行365秒的吸附工序、40秒的减压工序、20秒的脱附用均压工序、305秒的脱附工序、40 秒的清洗工序、20秒的升压用均压工序、305秒的升压工序。从运行状态(a)的开始到运行状态(i)的结束的一个循环为1095秒。[〇12〇]处于吸附工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c的内部压力的最大值为0.85MPa(表压)。处于减压工序中的浓缩用吸附塔2a、2b、2c在清洗工序开始时的内压与在清洗工序结束时的内压的压力差SP为80kPa。处于脱附工序、清洗工序末期的浓缩用吸附塔2a、2b、2c的内部压力为5kPa(表压)。[〇121]浓缩氦气G2的流量为33.9NL/h，氦浓度为61体积％ (利用岛津制作所(島津製作所)制造的GC-TCD来测定)，将该浓缩氦气G2导入第2变压吸附装置101中。
[0122]作为第2变压吸附装置101中的纯化处理工序，是在各个再浓缩用吸附塔102a、 102b、102c中依次施行283秒的吸附工序、60秒的减压工序、20秒的脱附用均压工序、203秒的脱附工序、60秒的清洗工序、20秒的升压用均压工序、203秒的升压工序。从运行状态(a) ’ 的开始到运行状态(i) ’的结束的一个循环为849秒。
[0123]处于吸附工序中的再浓缩用吸附塔102a、102b、102c的内部压力的最大值为 0.8MPa(表压)。处于减压工序中的浓缩用吸附塔102a、102b、102c在清洗工序开始时的内压与在清洗工序结束时的内压的压力差SP为150kPa。处于脱附工序、清洗工序末期的浓缩用吸附塔2a、2b、2c的内部压力为5kPa(表压)。
[0124]废气G3、G3 ’、G8、G8 ’不经过循环就排放入常压空间。
[0125]再浓缩氦气G7的流量为15.1NL/h，杂质浓度为8.3体积ppm(利用岛津制作所制造的GC-T⑶来测定)。全部工序的氦回收率为65.7 %。
[0126][实施例2]
[0127]通过调整第2变压吸附装置101的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使再浓缩氦气G7的流量为12.8NL/h，杂质浓度为0.7体积ppm。其它与实施例1相同。这种情况下的全部工序的氦回收率为55.8%。
[0128][实施例3][〇129]设想原料氦气G1从实施例1的稳定状态变化的浓度变化，使原料氦气G1的氦浓度变为5.4体积％，空气浓度为95.6体积％。未实施清洗工序。通过调整第I变压吸附装置I的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使浓缩氦气G2的流量为11.3NL/h，氦浓度为60体积％。另外，通过调整第2变压吸附装置101的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使再浓缩氦气G7的流量为4.4NL/h，杂质浓度为8.5体积ppm。其它与实施例1相同。这种情况下的全部工序的氦回收率为54.6%。
[0130][实施例4]
[0131]通过调整第I变压吸附装置I的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使浓缩氦气G2的流量为46.2NL/h，氦浓度为45体积％。另外，通过调整第2变压吸附装置101的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使再浓缩氦气G7的流量为14.3NL/h，杂质浓度为8.4体积ppm。其它与实施例1相同。这种情况下的全部工序的氦回收率为62.4%。
[0132][实施例5]
[0133]通过调整第I变压吸附装置I的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使浓缩氦气G2的流量为26.6NL/h，氦浓度为75体积％。另外，通过调整第2变压吸附装置101的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使再浓缩氦气G7的流量为14.6NL/h，杂质浓度为8.3体积ppm。其它与实施例1相同。这种情况下的全部工序的氦回收率为63.5%。
[0134][实施例6]
[0135]使得从第2变压吸附装置101排出的废气G8、G8’的全部量经由循环流道混入原料氦气Gl中。通过调整第I变压吸附装置I的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使浓缩氦气G2的流量为45.1NL/h，氦浓度为60体积％。另外，通过调整第2变压吸附装置101的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使再浓缩氦气G7的流量为20.2NL/h，杂质浓度为8.5体积ppm。其它与实施例1相同。这种情况下的全部工序的氦回收率为88.1 %。
[0136][实施例7]
[0137]使得从第I变压吸附装置I排出的废气G3、G3’的50%的量经由循环流道混入原料氦气Gl中。通过调整第I变压吸附装置I的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使浓缩氦气G2的流量为47.9NL/h，氦浓度为61体积％。另外，通过调整第2变压吸附装置101的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使再浓缩氦气G7的流量为20.8NL/h，杂质浓度为8.1体积ppm。其它与实施例1相同。这种情况下的全部工序的氦回收率为90.5%。
[0138][实施例8]
[0139]设想原料氦气Gl从实施例1的稳定状态变化的浓度变化，使原料氦气Gl的氦浓度变为5.4体积%，空气浓度为95.6体积% ο按照与实施例1相同的方式来施行清洗工序。通过调整第I变压吸附装置I的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使浓缩氦气G2的流量为10.3NL/h，氦浓度为61体积％。另外，在第2变压吸附装置101中调整吸附工序时间而变更吸附工序的重复间隔，使再浓缩氦气G7的流量为3.8NL/h，杂质浓度为8.0体积ppm。其它与实施例1相同。这种情况下的全部工序的氦回收率为47.1%。
[0140][实施例9]
[0141]通过调整第I变压吸附装置I的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使浓缩氦气G2的流量为68.9NL/h，氦浓度为30体积％。另外，通过调整第2变压吸附装置101的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使再浓缩氦气G7的流量为13.2NL/h，杂质浓度为8.1体积ppm。其它与实施例1相同。这种情况下的全部工序的氦回收率为57.6%。[〇142][实施例1〇]
[0143]通过调整第1变压吸附装置1的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使浓缩氦气G2的流量为19.6NL/h，氦浓度为90体积％。另外，通过调整第2变压吸附装置101的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使再浓缩氦气G7的流量为13.3NL/h，杂质浓度为8.1 体积ppm。其它与实施例1相同。这种情况下的全部工序的氦回收率为57.8%。
[0144][比较例1]
[0145]不使用第2变压吸附装置101，只使用第1变压吸附装置1来进行原料氦气G1的纯化。通过调整第1变压吸附装置1的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使浓缩氦气 G2的流量为8.6NL/h，杂质浓度为8.9体积％。其它利用第1变压吸附装置1进行的纯化条件与实施例1相同。这种情况下的全部工序的氦回收率为37.3%。
[0146][比较例2]
[0147]不使用第2变压吸附装置101，只使用第1变压吸附装置1来进行原料氦气G1的纯化。通过调整第1变压吸附装置1的吸附工序时间来变更吸附工序的重复间隔，使浓缩氦气 G2的流量为2.9NL/h，杂质浓度为2.2体积％。其它利用第1变压吸附装置1进行的纯化条件与实施例1相同。这种情况下的全部工序的氦回收率为12.6%。
[0148]通过将上述实施例与比较例进行比较能够确认，所得到的高纯度氦气的流量和回收率变大，并能够将稀薄的原料氦气高效地纯化至高纯度。通过将实施例3与实施例8进行比较能够确认，通过根据原料氦气的氦浓度来变更导入处于清洗工序中的浓缩用吸附塔的气体量，回收率提高。从实施例6、7能够确认，通过对废气进行循环再利用，回收率提高。
[0149]本发明不限于上述实施方式、实施例、变形例。例如，作为各个吸附装置中的纯化处理工序，脱附用均压工序和升压用均压工序不是必须的，也可以在减压工序之后施行脱附工序、在清洗工序之后施行升压工序。另外，各个吸附装置中吸附塔的数量不限于三座， 为多座即可。还可以使吸附装置的数量在三座以上、将再浓缩氦气进一步浓缩，从而对原料氦气进行三个阶段以上的纯化，藉此，即使原料氦气的氦浓度低于1体积％，也能够高效地得到高纯度的氦气。
[0150]符号说明
[0151]1…第1变压吸附装置
[0152]2a、2b、2c…浓缩用吸附塔[〇153]3…原料气体导入配管(原料气体导入流道)
[0154]4…浓缩气体配管(浓缩气体流道)
[0155]5…第1废气配管(第1废气流道)
[0156]9…第1连通配管(第1连通流道)
[0157]6a、6b、6c…第1?第3开关阀(原料气体导入流道开关阀)
[0158]7a、7b、7c…第4?第6开关阀(浓缩气体流道开关阀)
[0159]8a、8b、8c…第7?第9开关阀(第1废气流道开关阀)
[0160]10&、1013、10(:、11&、1113、11(3、12、14".第10?第17开关阀(第1连通流道开关阀)
[0161]13…第1流量控制阀
[0162]20…控制装置
[0163]24…浓度传感器
[0164]41、43、141、143…第I?第4循环配管(循环流道)
[0165]101…第2变压吸附装置
[0166]102a、102b、102c…再浓缩用吸附塔
[0167]103…浓缩气体导入配管(浓缩气体导入流道)
[0168]104..?再浓缩气体配管(再浓缩气体流道)
[0169]105…第2废气配管(第2废气流道)
[0170]109…第2连通配管(第2连通流道)
[ΟΙ71 ]106a、106b、106c…第18?第20开关阀(再浓缩气体导入流道开关阀)
[0172]107a、107b、107c…第21?第23开关阀(再浓缩气体流道开关阀)
[0173]108a、108b、108c…第24?第26开关阀(第2废气流道开关阀)
[0174]110a、110b、110c、111a、111b、11 lc、112、114 …第27 ?第34开关阀(第2连通流道开关阀)
[0175]113…第3流量控制阀
【主权项】
1.一种氦气的纯化方法，该纯化方法是使用具有多个浓缩用吸附塔的第I变压吸附装置和具有多个再浓缩用吸附塔的第2变压吸附装置来对含有杂质气体的原料氦气进行纯化的方法， 在各个所述浓缩用吸附塔和各个所述再浓缩用吸附塔中收纳相对于氦气优先吸附杂质气体的吸附剂， 向各个所述浓缩用吸附塔依次导入所述原料氦气， 在各个所述浓缩用吸附塔中依次施行使导入的所述原料氦气中所含有的杂质气体在加压下吸附于所述吸附剂并排出未吸附于所述吸附剂的浓缩氦气的吸附工序、内部压力减小的减压工序、使杂质气体从所述吸附剂脱附而作为废气排出的脱附工序、和使内部压力上升的升压工序， 将用于向所述第2变压吸附装置的多个所述再浓缩用吸附塔分别导入所述浓缩氦气的流道与用于将所述浓缩氦气从所述第I变压吸附装置排出的流道连接， 向各个所述再浓缩用吸附塔依次导入所述浓缩氦气， 在各个所述再浓缩用吸附塔中依次施行使导入的所述浓缩氦气中所含有的杂质气体在加压下吸附于所述吸附剂并排出未吸附于所述吸附剂的再浓缩氦气的吸附工序、内部压力减小的减压工序、使杂质气体从所述吸附剂脱附而作为废气排出的脱附工序、和使内部压力上升的升压工序。2.如权利要求1所述的氦气的纯化方法，其特征在于，使导入各个所述浓缩用吸附塔的所述原料氦气的氦浓度在20体积％以下。3.如权利要求1所述的氦气的纯化方法，其特征在于，以使所述浓缩氦气的氦浓度达到40体积％?80体积％的条件，来设定所述第I变压吸附装置中所述吸附工序的重复间隔。4.如权利要求1所述的氦气的纯化方法，其特征在于，使导入各个所述浓缩用吸附塔的所述原料氦气的氦浓度在20体积％以下， 并且以使所述浓缩氦气的氦浓度达到40体积％?80体积％的条件，来设定所述第I变压吸附装置中所述吸附工序的重复间隔。5.如权利要求1所述的氦气的纯化方法，其特征在于，以使所述吸附工序中从各个所述再浓缩用吸附塔排出的所述再浓缩氦气的氦浓度达到99.999体积％以上的条件，来设定所述第2变压吸附装置中所述吸附工序的重复间隔。6.如权利要求1所述的氦气的纯化方法，其特征在于，使导入各个所述浓缩用吸附塔的所述原料氦气的氦浓度在20体积％以下，并且 以使所述吸附工序中从各个所述再浓缩用吸附塔排出的所述再浓缩氦气的氦浓度达到99.999体积％以上的条件，来设定所述第2变压吸附装置中所述吸附工序的重复间隔。7.如权利要求1所述的氦气的纯化方法，其特征在于，使导入各个所述浓缩用吸附塔的所述原料氦气的氦浓度在20体积％以下， 以使所述浓缩氦气的氦浓度达到40体积％?80体积％的条件，来设定所述第I变压吸附装置中所述吸附工序的重复间隔，并且 以使所述吸附工序中从各个所述再浓缩用吸附塔排出的所述再浓缩氦气的氦浓度达到99.999体积％以上的条件，来设定所述第2变压吸附装置中所述吸附工序的重复间隔。8.如权利要求1?7中任一项所述的氦气的纯化方法，其特征在于，通过将处于所述减压工序中的所述浓缩用吸附塔中的任一个的内部气体导入处于所述脱附工序之后所述升 压工序之前状态下的所述浓缩用吸附塔中的任意另一个的内部后作为废气排出，来施行对 处于所述脱附工序之后所述升压工序之前状态下的所述浓缩用吸附塔中的任一个的内部 进行清洗的清洗工序，根据导入所述浓缩用吸附塔的所述原料氦气的氦浓度变化，来变更所述从处于所述减 压工序中的所述浓缩用吸附塔中的任一个导入处于所述清洗工序中的所述浓缩用吸附塔 中的任意另一个的气体量。9.如权利要求8所述的氦气的纯化方法，其特征在于，当导入所述浓缩用吸附塔的所述 原料氦气的氦浓度在预先设定的设定值以下时，不施行所述清洗工序。10.如权利要求1?7中任一项所述的氦气的纯化方法，其特征在于，向所述原料氦气中 混入从所述第1变压吸附装置以及所述第2变压吸附装置中的至少一个排出的所述废气。11.如权利要求8所述的氦气的纯化方法，其特征在于，向所述原料氦气中混入从所述 第1变压吸附装置以及所述第2变压吸附装置中的至少一个排出的所述废气。12.如权利要求9所述的氦气的纯化方法，其特征在于，向所述原料氦气中混入从所述 第1变压吸附装置以及所述第2变压吸附装置中的至少一个排出的所述废气。13.—种氦气的纯化系统，其具备具有多个浓缩用吸附塔的第1变压吸附装置和具有多 个再浓缩用吸附塔的第2变压吸附装置，在各个所述浓缩用吸附塔和各个所述再浓缩用吸附塔中收纳有相对于氦气优先吸附 杂质气体的吸附剂，所述第1变压吸附装置具有用于向各个所述浓缩用吸附塔导入所述原料氦气的原料气 体导入流道、用于从各个所述浓缩用吸附塔排出浓缩氦气的浓缩气体流道、用于从各个所 述浓缩用吸附塔排出废气的第1废气流道、用于使所述浓缩用吸附塔中的任一个与任意另 一个相互连通的第1连通流道、使各个所述浓缩用吸附塔与所述原料气体导入流道之间个 别地进行开关的原料气体导入流道开关阀、使各个所述浓缩用吸附塔与所述浓缩气体流道 之间个别地进行开关的浓缩气体流道开关阀、使各个所述浓缩用吸附塔与所述第1废气流 道之间个别地进行开关的第1废气流道开关阀、使各个所述浓缩用吸附塔与所述第1连通流 道之间个别地进行开关的第1连通流道开关阀，所述第2变压吸附装置具有用于向各个所述再浓缩用吸附塔导入所述浓缩氦气并与所 述浓缩气体流道连接的浓缩气体导入流道、用于从各个所述再浓缩用吸附塔排出再浓缩氦 气的再浓缩气体流道、用于从各个所述再浓缩用吸附塔排出废气的第2废气流道、用于使所 述再浓缩用吸附塔中的任一个与任意另一个相互连通的第2连通流道、使各个所述再浓缩 用吸附塔与所述浓缩气体导入流道之间个别地进行开关的浓缩气体导入流道开关阀、使各 个所述再浓缩用吸附塔与所述再浓缩气体流道之间个别地进行开关的再浓缩气体流道开 关阀、使各个所述再浓缩用吸附塔与所述第2废气流道之间个别地进行开关的第2废气流道 开关阀、使各个所述再浓缩用吸附塔与所述第2连通流道之间个别地进行开关的第2连通流 道开关阀，各个所述开关阀被制成具有开关用致动器的自动阀并与控制装置连接以能够个别地 进行开关操作，利用所述控制装置控制各个所述开关阀，以在各个所述浓缩用吸附塔中依次施行使导入的所述原料氦气中所含有的杂质气体在加压下吸附于所述吸附剂并排出未吸附于所述 吸附剂的浓缩氦气的吸附工序、内部压力减小的减压工序、使杂质气体从所述吸附剂脱附 而作为废气排出的脱附工序、和使内部压力上升的升压工序，且在各个所述再浓缩用吸附 塔中依次施行使导入的所述浓缩氦气中所含有的杂质气体在加压下吸附于所述吸附剂并 排出未吸附于所述吸附剂的再浓缩氦气的吸附工序、内部压力减小的减压工序、使杂质气 体从所述吸附剂脱附而作为废气排出的脱附工序、和使内部压力上升的升压工序。14.如权利要求13所述的氦气的纯化系统，其特征在于，利用所述控制装置控制各个所 述开关阀，以将处于所述减压工序中的所述浓缩用吸附塔中的任一个的内部气体导入处于 所述脱附工序之后所述升压工序之前状态下的所述浓缩用吸附塔中的任意另一个的内部 后作为废气排出，藉此来施行对处于所述脱附工序之后所述升压工序之前状态下的所述浓 缩用吸附塔中的任一个的内部进行清洗的清洗工序，具备对流过所述第1连通流道的气体流量进行调节的流量控制阀，所述流量控制阀被制成具有流量调节用致动器的自动阀并与所述控制装置连接以能 够进行流量调节操作，具备检测所述原料氦气的氦浓度并与所述控制装置连接的传感器，所述清洗工序的预先设定的一定的施行时间记忆在所述控制装置中，所述从处于所述减压工序中的所述浓缩用吸附塔中的任一个导入处于所述清洗工序 中的所述浓缩用吸附塔中的任意另一个的气体在所述第1连通流道中的流量与导入所述浓 缩用吸附塔的所述原料氦气的氦浓度之间预先设定的对应关系记忆在所述控制装置中，利用所述控制装置为了使所述清洗工序仅施行所记忆的所述施行时间而对所述开关 阀进行控制，并基于所述对应关系利用所述流量控制阀来变更调节气体流量，以根据由所 述传感器检测出的氦浓度变化来变更导入处于所述清洗工序中的所述浓缩用吸附塔中的 任一个的气体量。15.如权利要求13所述的氦气的纯化系统，其特征在于，具备检测导入所述浓缩用吸附 塔的所述原料氦气的氦浓度并与所述控制装置连接的传感器，所述清洗工序的施行时间与所述原料氦气中的氦浓度之间预先设定的对应关系记忆 在所述控制装置中，利用所述控制装置基于所述对应关系来变更所述清洗工序的施行时间，以根据由所述 传感器检测出的氦浓度变化来变更导入处于所述清洗工序中的所述浓缩用吸附塔中的任一个的气体量。16.如权利要求13?15中任一项所述的氦气的纯化系统，其特征在于，具备用于将所述 第1废气流道以及第2废气流道中的至少一个与所述原料气体导入流道连接的循环流道。
【文档编号】B01D53/04GK105939960SQ201580006164
【公开日】2016年9月14日
【申请日】2015年1月8日
【发明人】岸井充, 尤珑, 志摩康, 志摩康一
【申请人】住友精化株式会社