专利名称：一种阻燃剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及高聚物加工助剂领域，尤其涉及一种阻燃剂及其制备方法。
背景技术：
高分子材料已经被广泛应用于日常的工作、生活中，在一些领域部分或全部替代了金属材料或无机非金属材料，但是高分子材料的高温变形、分解，易燃烧等问题日益凸显，使得高分子材料的应用受到了限制。表征高分子材料的阻燃性能的参数是氧指数 (LOI)，氧指数是指在规定的条件下，材料在氧氮混合气流中进行有焰燃烧所需的最低氧浓度。以氧所占的体积百分数的数值来表示。氧指数高表示材料不易燃烧，氧指数低表示材料容易燃烧，一般认为氧指数< 22属于易燃材料，氧指数在22 27之间属可燃材料，氧指数> 27属难燃材料。在高分子材料中共混阻燃剂或接枝具有阻燃性能的小分子支链能够有效提高高分子材料的阻燃能力。目前的阻燃剂按所含阻燃元素可将阻燃剂分为卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷-卤系阻燃剂、磷-氮系阻燃剂等几类。卤系阻燃剂在热解过程中， 分解出捕获传递燃烧自由基的X及HX，HX能稀释可燃物裂解时产生的可燃气体，隔断可燃气体与空气的接触。磷系阻燃剂在燃烧过程中产生了磷酸酐或磷酸，促使可燃物脱水炭化，阻止或减少可燃气体产生。磷酸酐在热解时还形成了类似玻璃状的熔融物覆盖在可燃物表面，促使其氧化生成二氧化碳，起到阻燃作用。在氮系阻燃剂中，氮的化合物和可燃物作用，促进交链成炭，降低可燃物的分解温度，产生的不燃气体，起到稀释可燃气体的作用。 磷-卤系阻燃剂、磷-氮系阻燃剂主要是通过磷-卤、磷-氮协同效应作用达到阻燃目的， 具有磷-卤、磷-氮的双重效应，阻燃效果比较好。目前常用的磷-卤系阻燃剂多为链状化合物，制备条件苛刻，制备步骤繁琐，阻燃成本较高。例如钟柳等提供的一种阻燃聚氨酯(一种含氯的磷-膦酸脂阻燃聚氨酯的阻燃性能，《阻燃材料与技术》2007. 4),利用O, O' -二 (2-氯乙基),O" -[2-双(2-氯乙氧基)磷酰基]丙基磷酸酯(DCEPP)作为阻燃剂添加到聚氨酯配方中，添加量为15wt%时，氧指数为25%。但当阻燃剂含量高于15wt%时，氧指数的提升却很缓慢，而25%的氧指数还属于可燃范围内，依然存在火灾的风险。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种制备容易、阻燃性能良好的阻燃剂及其制备方法。为了解决以上技术问题，本发明提供了一种如式I所示的阻燃剂
权利要求
1.一种如式I所示的阻燃剂
2.根据权利要求I所述的阻燃剂，其特征在于，所述芳基及其卤代衍生物为苯基、3， 4-二甲基-苯基、3，4-二甲基-5-氯-苯基、2-甲基-4-甲氧基-5-氯-苯基、2，4-二碘-苯基、2-氯-4-碘-苯基或2,4- 二溴-苯基。
3.根据权利要求I所述的阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂的热分解温度为350°C 400。。。
4.一种权利要求I所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括将式II所示的化合物与三氯氧磷在有机溶剂中混合，得到混合溶液；加热所述混合溶液，发生反应，得到式I所示的阻燃剂；
5.根据权利要去4所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、丙酮、甲苯、二甲苯。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在反应完成后还包括将反应产物置于饱和氯化钠水溶液中，经过萃取、蒸出萃取剂、洗涤、过滤、干燥步骤得到式I所示的阻燃剂。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述加热所述混合溶液的温度为 15 30°C。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述加热所述混合溶液的时间为 30 60mino
9.一种聚合物树脂组合物，其特征在于，按重量份数计包括聚合物树脂100份；权利要求I所述的阻燃剂8 40份；其中，所述聚合物选自聚氨酯、聚乙烯、聚氯乙烯或聚丙烯。
10.根据权利要求9所述的聚合物树脂组合物，其特征在于，所述芳基及其卤代衍生物为苯基、3，4_ 二甲基-苯基、3，4_ 二甲基-5-氯-苯基、2-甲基-4-甲氧基-5-氯-苯基、.2,4-二碘-苯基、2-氯-4-碘-苯基或2，4- 二溴-苯基。
全文摘要
本发明提供了一种如式I所示的阻燃剂，其中，R1为芳基及其卤代衍生物；R2为甲基或乙基；X为Cl或Br。本发明提供的阻燃剂阻燃性能优异，与聚合物混合使用，通过检测聚合物材料的氧指数可达27％～33％。本发明还提供了一种所述阻燃剂的制备方法，将式II所示的化合物与三氯氧磷在有机溶剂中混合，得到混合溶液；加热所述混合溶液，发生反应，得到式I所示的阻燃剂；其中，R1为芳基及其卤代衍生物；R2为甲基或乙基；X为Cl或Br。本发明提供的制备方法操作简单，条件温和，适合大规模工业化生产。
文档编号C08L23/14GK102604157SQ201210068800
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者向德轩, 梁永久, 董德文 申请人:中国科学院长春应用化学研究所, 南京红宝丽股份有限公司