氟塑料基微纳复合吸波材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氟塑料基微纳复合吸波材料及其制备方法。材料由重量比为100∶0.5～20∶0.5～20的氟塑料、碳纳米管和玄武岩纤维组成，其中，氟塑料为聚四氟乙烯，或全氟(乙烯丙烯)共聚物，或聚全氟烷氧基树脂，或聚三氟氯乙烯，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物，或乙烯一四氟乙烯共聚物，或聚偏二氟乙烯，或聚氟乙烯，碳纳米管的直径为20～30nm、长度为10～30μm，玄武岩纤维的直径为13～18μm、长度为6～25mm；制备方法采用熔融共混法：先将氟塑料、碳纳米管和玄武岩纤维混合均匀，得到混合物，再将混合物置于转矩流变仪中，于200～350℃下混炼5～25min，制得氟塑料基微纳复合吸波材料。它具有屏蔽频段宽、吸波性能好的特点，可作为防止电磁波污染的材料。
【专利说明】氟塑料基微纳复合吸波材料及其制备方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复合吸波材料及制备方法，尤其是一种氟塑料基微纳复合吸波材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在当今电子、微电子工业高速发展的时代，作为电磁屏蔽材料的导电塑料，是防止电磁波污染所必须的防护性功能材料。基于以上因素，人们为了获得导电塑料，做出了不懈的努力，如在2010年8月25日公布的中国发明专利申请文件CN101812239A中披露的“一种粒子填充导电热塑性高聚物的制备方法”。该申请文件中提及的制备方法先依次制备碳纳米管填充导电热塑性高聚物初级母粒、不锈钢纤维填充高聚物二级母粒，再将上述初级母粒、二级母粒和纯高聚物母粒混合共同注塑成导电热塑性高聚物材料。此制备方法虽有着工艺条件简单、流程容易控制，不会产生残留杂质或反应物，成本低、产品率高，便于批量生产的优点，却也有着将制得的最终产物作为电磁屏蔽材料时，由于缺少对其具体的屏蔽频段和吸波性能表征的缺憾，使人们难以将其进行正确和有效地应用。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种屏蔽频段宽、 吸波性能好的氟塑料基微纳复合吸波材料。
[0004]本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述氟塑料基微纳复合吸波材料的制备方法。
[0005]为解决本发明的技术 问题，所采用的技术方案为:氟塑料基微纳复合吸波材料包括氟塑料和碳纳米管，特别是，
[0006]所述复合吸波材料由重量比为100: 0.5~20: 0.5~20的氟塑料、碳纳米管
和玄武岩纤维组成；
[0007]所述氟塑料为聚四氟乙烯(PTFE)，或全氟(乙烯丙烯)(FEP)共聚物，或聚全氟烷氧基(PFA)树脂，或聚三氟氯乙烯(PCTFF)，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)，或乙烯一四氟乙烯(ETFE)共聚物，或聚偏二氟乙烯(PVDF)，或聚氟乙烯(PVF)；
[0008]所述碳纳米管的直径为20~30nm、长度为10~30 ii m ;
[0009]所述玄武岩纤维的直径为13~18 ii m、长度为6~25mm。
[0010]作为氟塑料基微纳复合吸波材料的进一步改进，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，或单壁碳纳米管。
[0011]为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为:上述氟塑料基微纳复合吸波材料的制备方法采用熔融共混法，特别是完成步骤如下:
[0012]先将氟塑料、碳纳米管和玄武岩纤维混合均匀，得到混合物，再将混合物置于转矩流变仪中，于200~350°C下混炼5~25min，制得氟塑料基微纳复合吸波材料。
[0013]作为氟塑料基微纳复合吸波材料的制备方法的进一步改进，所述的将获得的氟塑料基微纳复合吸波材料置于平板硫化机上，于200~350°C下压片5~20min，得到片状氟塑料基微纳复合吸波材料。
[0014]相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用扫描电镜和其附带的能谱测试仪进行表征，由其结果可知，目标产物的表面致密，其由分布均匀的氟塑料、碳纳米管和玄武岩纤维构成；其中，氟塑料、碳纳米管和玄武岩纤维之间的重量比为 100: 0.5~20: 0.5~20，氟塑料为聚四氟乙烯，或全氟(乙烯丙烯)共聚物，或聚全氟烷氧基树脂，或聚三氟氯乙烯，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物，或乙烯一四氟乙烯共聚物，或聚偏二氟乙烯，或聚氟乙烯，碳纳米管的直径为20~30nm、长度为10~30 y m,玄武岩纤维的直径为13~18 ii m、长度为6~25mm。其二，对制得的目标产物使用矢量网络分析仪进行表征，其吸波性能在8~12.5GHz的X频段范围内，电磁波的损耗均达到-10dB，基本达到了全频段吸收的效果，最大损耗可达_22dB。其三，制备方法科学、有效。既充分地利用了氟塑料所具有的优异的耐化学腐蚀性、耐氧化性、耐候性等特殊性能；又巧妙地整合了碳纳米管具有的优异的导电性、机械性能、吸波性和玄武岩纤维具有的优异的化学稳定性、耐候性及因含有氧化铁等磁性氧化物而具有较好的电磁屏蔽效果；还使微米级的玄武岩纤维与碳纳米管之间形成了缠结的网络，充分地发挥了碳纳米管的吸波特性和玄武岩纤维的电磁屏蔽效果，从而将投射到氟塑料表面的电磁波能量转化成为热能耗散掉，圆满地达到了抵抗电磁波干扰的目的，使目标产物同时具备了轻质、耐候性强、屏蔽频段宽、吸波性能好的特点； 更有着制备工艺简单、无污染、成本低、产率高，适于大规模工业化生产的优点。
[0015]作为有益效果的进一步体现，一是碳纳米管优选为多壁碳纳米管，或单壁碳纳米管，不仅使得原料的来源较为丰富，还使制备工艺更易实施且灵活。二是优选将获得的氟塑料基微纳复合吸波材料置于平板硫化机上，于200~350°C下压片5~20min，得到片状氟塑料基微纳复合吸波材料，便于目标产物的进一步应用。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
[0017]图1是对制得的目标产物使用矢量网络分析仪进行表征的结果之一。谱图中的曲线和I曲线2分别为不同原料配比时的目标产物的吸波性能和屏蔽的频段宽度；谱图显示出了目标产物在全频段均具有较高的吸波性能。
【具体实施方式】
[0018]首先从市场购得或用常规`方法制得:
[0019]作为氟塑料的聚四氟乙烯、全氟(乙烯丙烯)共聚物、聚全氟烷氧基树脂、聚三氟氯乙烯、乙烯一三氟氯乙烯共聚物、乙烯一四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯和聚氟乙烯；作为碳纳米管的多壁碳纳米管和单壁碳纳米管，其管直径为20~30nm、长度为10~30 y m ; 直径为13~18 ii m、长度为6~25mm的玄武岩纤维。
[0020]接着，
[0021]实施例1
[0022]制备的具体步骤为:
[0023]先将氟塑料、碳纳米管和玄武岩纤维按照重量比为100: 0.5: 20的比例混合均匀，得到混合物；其中，氟塑料为聚偏二氟乙烯，碳纳米管为单壁碳纳米管。再将混合物置于转矩流变仪中，于200°C下混炼25min，制得近似于图1中的曲线I所示的氟塑料基微纳复合吸波材料。
[0024]实施例2
[0025]制备的具体步骤为:
[0026]先将氟塑料、碳纳米管和玄武岩纤维按照重量比为100: 2: 14的比例混合均匀，得到混合物；其中，氟塑料为聚偏二氟乙烯，碳纳米管为单壁碳纳米管。再将混合物置于转矩流变仪中，于240°C下混炼20min，制得如图1中的曲线I所示的氟塑料基微纳复合吸波材料。
[0027]实施例3
[0028]制备的具体步骤为:
[0029]先将氟塑料、碳纳米管和玄武岩纤维按照重量比为100: 8: 8的比例混合均匀， 得到混合物；其中，氟塑料为聚偏二氟乙烯，碳纳米管为单壁碳纳米管。再将混合物置于转矩流变仪中，于275°C下混炼15min，制得近似于图1中的曲线2所示的氟塑料基微纳复合吸波材料。
[0030]实施例4
[0031]制备的具体步骤为:
[0032]先将氟塑料、碳纳米管和玄武岩纤维按照重量比为100: 14: 2的比例混合均匀，得到混合物；其中，氟塑料为聚偏二氟乙烯，碳纳米管为单壁碳纳米管。再将混 合物置于转矩流变仪中，于315°C下混炼lOmin，制得如图1中的曲线2所示的氟塑料基微纳复合吸波材料。
[0033]实施例5
[0034]制备的具体步骤为:
[0035]先将氟塑料、碳纳米管和玄武岩纤维按照重量比为100: 20: 0.5的比例混合均匀，得到混合物；其中，氟塑料为聚偏二氟乙烯，碳纳米管为单壁碳纳米管。再将混合物置于转矩流变仪中，于350°C下混炼5min，制得近似于图1中的曲线2所示的氟塑料基微纳复合吸波材料。
[0036]若为更便于目标产物的应用，可将获得的氟塑料基微纳复合吸波材料置于平板硫化机上，于200~350°C下压片5~20min，得到片状氟塑料基微纳复合吸波材料。
[0037]再分别选用聚四氟乙烯，或全氟(乙烯丙烯)共聚物，或聚全氟烷氧基树脂，或聚三氟氯乙烯，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物，或乙烯一四氟乙烯共聚物，或聚偏二氟乙烯，或聚氟乙烯，以及分别选用多壁碳纳米管或单壁碳纳米管，重复上述实施例1~5，同样制得了如图1中的曲线所示的氟塑料基微纳复合吸波材料。
[0038]显然，本领域的技术人员可以对本发明的氟塑料基微纳复合吸波材料及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【权利要求】
1.一种氟塑料基微纳复合吸波材料，包括氟塑料和碳纳米管，其特征在于:所述复合吸波材料由重量比为100: 0.5~20: 0.5~20的氟塑料、碳纳米管和玄武岩纤维组成；所述氟塑料为聚四氟乙烯，或全氟(乙烯丙烯)共聚物，或聚全氟烷氧基树脂，或聚三氟氯乙烯，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物，或乙烯一四氟乙烯共聚物，或聚偏二氟乙烯，或聚氟乙烯；所述碳纳米管的直径为20~30nm、长度为10~30 y m ;所述玄武岩纤维的直径为13~18 ii m、长度为6~25mm。
2.根据权利要求1所述的氟塑料基微纳复合吸波材料，其特征是碳纳米管为多壁碳纳米管，或单壁碳纳米管。
3.—种权利要求1所述氟塑料基微纳复合吸波材料的制备方法，采用熔融共混法，其特征在于完成步骤如下:先将氟塑料、碳纳米管和玄武岩纤维混合均匀，得到混合物，再将混合物置于转矩流变仪中，于200~350°C下混炼5~25min，制得氟塑料基微纳复合吸波材料。
4.根据权利要求3所述的氟塑料基微纳复合吸波材料的制备方法，其特征是将获得的氟塑料基微纳复合吸波材料置于平板硫化机上，于200~350°C下压片5~20min，得到片状氟塑料基微纳复合吸波材料。
【文档编号】C08L27/12GK103509298SQ201210207850
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2012年6月20日 优先权日:2012年6月20日
【发明者】张献, 田兴友, 郑康, 陈洪莲, 包超, 顾振, 王欢 申请人:中国科学院合肥物质科学研究院