专利名称：利用造纸黑液制备木材胶粘剂的方法
技术领域：
本发明涉及木材胶粘剂的制备方法，尤其是涉及一种利用造纸黑液制备木材胶粘剂的方法。
背景技术：
目前利用造纸黑液制备木材胶粘剂的方法主要是先从造纸黒液中提取木质素，然后对木质素进行化学改性或不改性，再通过共缩聚或共混制得木材胶粘剂。该方法的不足之处在于操作工艺繁杂、生产成本过高，而且所得木材胶粘剂的胶合强度低、耐湿水性能差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺操作简便、生产成本较低的利用造纸黑液制备木材胶粘剂的方法，使用该方法制备的木材胶粘剂胶合强度高、耐水性能好。为解决上述技术问题本发明采用如下技术方案:利用造纸黑液制备木材胶粘剂的方法，该方法采用以下原料和步骤，原料包括:经浓缩后 固体含量为40% 60%的造纸黒液、苯酚、质量分数为37%的甲醛第一批至第三批、质量分数为30%的氢氧化钠溶液、三聚氰胺第一批和第二批以及水；步骤包括:(I)将造纸黒液、第一批甲醛和水加入到反应釜中，将温度升至90±2°C搅拌反应60 90min进行轻甲基化改性，然后冷却至35 40°C ；或者将造纸黒液和第一批甲醛加入到反应釜中，将温度升至90±2°C搅拌反应60 90min进行轻甲基化改性,冷却至40°C后再搅拌加入水；(2)将苯酚加入到经步骤(I)处理后的造纸黒液中搅拌并加热，在30 40min升温至68±2°C，加入氢氧化钠溶液，在此温度下保温30min，然后缓慢加入第二批甲醛，在20 30min升温至87±2°C，保温20 30min，然后降温至60 70°C ;(3)在步骤(2)所得反应物溶液中加入第三批甲醛和第一批三聚氰胺，在20 30min升温至70 87 °C，加入第二批三聚氰胺，在此温度下保温，当粘度达到22 30s/30°C时，将其冷却至35 40°C，出料；或者在步骤(2)所得反应物溶液中加入第三批甲醛的70%和第一批三聚氰胺，过20min后加入第三批甲醛的30 %和第二批三聚氰胺，在20 30min升温至70 87V，在此温度下保温，当粘度达到22 30s/30°C时，将其冷却至35 40°C，出料。造纸黒液与第一批甲醛的质量比为2.50 6.67，造纸黒液与水的质量比为2，造纸黒液与苯酚的质量比为1.11 1.43，造纸黒液与三聚氰胺的质量比为2.00 3.33 ;第二批甲醛与苯酚的摩尔比为2.29 3.49 ;氢氧化钠与第二批甲醛的摩尔比为0.22
0.26 ;第三批甲醛与三聚氰胺的摩尔比为2.07 3.37。
本发明利用造纸黑液制备木材胶粘剂的方法克服了传统方法的缺点，简化了工艺操作，可降低生产成本。使用本发明制备的木材胶粘剂具有较好的性能价格比，胶合强度可与酚醛树脂或三聚氰胺甲醛树脂木材胶粘剂相媲美。
具体实施例方式实施例1原料:经浓缩后固体含量为40% 50%的造纸黒液200kg、苯酚140kg、质量分数为37 %的甲醛第一批80kg、第二批380kg、第三批80kg、质量分数为30 %的氢氧化钠溶液150kg、三聚氰胺第一批50kg和第二批IOkg以及水IOOkg ；步骤:(1)将造纸黒液、第一批甲醛和水加入到反应釜中，将温度升至90±2°C搅拌反应60min进行羟甲基化改性，然后冷却至35 40°C ； (2)将苯酚加入到经步骤(I)羟甲基化改性处理后的造纸黒液中打开搅拌器并加热，在30min升温至68±2°C，加入经充分冷却的氢氧化钠溶液，在此温度下保温30min，然后缓慢加入第二批甲醛，在30min升温至87±2°C，保温20min，然后降温至60°C;(3)在步骤⑵所得反应物溶液中加入第三批甲醛和第一批三聚氰胺，在20min升温至72±2°C，加入第二批三聚氰胺，在此温度下保温，此过程中要每隔5min测其粘度，当粘度达到22 24s/30°C时，将其冷却至40°C，出料。实施例2原料:经浓缩后固体含量为40% 50%的造纸黒液200kg、苯酚150kg、质量分数为37%的甲醛第一批55kg、第二批452kg、第三批113kg、质量分数为30%的氢氧化钠溶液167kg、三聚氰胺第一批50kg和第二批25kg以及水IOOkg ；步骤:(1)将造纸黒液、第`一批甲醛和水加入到反应釜中，将温度升至90土1°C搅拌反应75min进行羟甲基化改性，然后冷却至35 40°C ； (2)将苯酚加入到经步骤(I)羟甲基化改性处理后的造纸黒液中打开搅拌器并加热，在30min升温至68±2°C，加入经充分冷却的氢氧化钠溶液，在此温度下保温30min，然后缓慢加入第二批甲醛，在30min升温至87±2°C，保温20min，然后降温至60°C;(3)在步骤⑵所得反应物溶液中加入第三批甲醛和第一批三聚氰胺，在20min升温至72±2°C，加入第二批三聚氰胺，在此温度下保温，此过程中要每隔5min测其粘度，当粘度达到25 30s/30°C时，将其冷却至40°C，出料。实施例3原料:经浓缩后固体含量为40% 50%的造纸黒液200kg、苯酚180kg、质量分数为37%的甲醛第一批30kg、第二批355kg、第三批217kg、质量分数为30%的氢氧化钠溶液150kg、三聚氰胺第一批50kg和第二批50kg以及水IOOkg ；步骤:(1)将造纸黒液和第一批甲醛加入到反应釜中，将温度升至90±1°C搅拌反应90min进行羟甲基化改性，冷却至40°C后再搅拌加入水；(2)将苯酚加入到经步骤(I)羟甲基化改性处理后的造纸黒液中打开搅拌器并加热，在30min升温至68±2°C，加入经充分冷却的氢氧化钠溶液，在此温度下保温30min，然后缓慢加入第二批甲醛，在25min升温至87±2°C，保温20min，然后降温至70°C ; (3)在步骤(2)所得反应物溶液中加入第三批甲醛的70%和第一批三聚氰胺，过20min后加入第三批甲醛的30%和第二批三聚氰胺，在20 30min升温至85±2°C，在此温度下保温，此过程中要每隔5min测其粘度，当粘度达到24 26 s/30 V时，将其冷却至40°C，出料。
将本发明实施例1至3利用造纸黑液制备的木材胶粘剂与市售的酚醛树脂(PF)、三聚氰胺甲醛树脂(MF)木材胶粘剂产品技术指标进行比较，如表I所示。表I胶粘剂技术指标比较表
权利要求
1.一种利用造纸黑液制备木材胶粘剂的方法，其特征在于该方法采用以下原料和步骤， 所述原料包括: 经浓缩后固体含量为40% 60%的造纸黒液、苯酚、质量分数为37%的甲醛第一批至第三批、质量分数为30%的氢氧化钠溶液、三聚氰胺第一批和第二批以及水； 所述步骤包括: (1)将所述造纸黒液、第一批甲醛和水加入到反应釜中，将温度升至90±2°C搅拌反应60 90min进行轻甲基化改性，然后冷却至35 40°C ； 或者将所述造纸黒液和第一批甲醛加入到反应釜中，将温度升至90±2°C搅拌反应60 90min进行轻甲基化改性,冷却至40°C后再搅拌加入水； (2)将所述苯酚加入到经步骤(I)处理后的造纸黒液中搅拌并加热，在30 40min升温至68±2°C，加入所述氢氧化钠溶液，在此温度下保温30min，然后缓慢加入所述第二批甲醛，在20 30min升温至87±2°C，保温20 30min，然后降温至60 70°C ; (3)在步骤(2)所得反应物溶液中加入所述第三批甲醛和第一批三聚氰胺，在20 30min升温至70 87°C，加入所述第二批三聚氰胺，在此温度下保温，当粘度达到22 30s/30°C时，将其冷却至35 40°C，出料； 或者在步骤(2)所得反应物溶液中加入所述第三批甲醛的70%和第一批三聚氰胺，过20min后加入第三批甲醛的30%和第二批三聚氰胺，在20 30min升温至70 87°C，在此温度下保温，当粘度达到22 30s/30°C时，将其冷却至35 40°C，出料。
2.根据权利要求1所述的利用造纸黑液制备木材胶粘剂的方法，其特征在于:所述造纸黒液与第一批甲醛的质量比为2.50 6.67，造纸黒液与水的质量比为2，造纸黒液与苯酚的质量比为1.11 1.43，造纸黒液与三聚氰胺的质量比为2.00 3.33 ;所述第二批甲醛与苯酚的摩尔比为2.29 3.49 ;所述氢氧化钠与第二批甲醛的摩尔比为0.22 0.26 ;所述第三批甲醛与三聚氰胺的摩尔比为2.07 3.37。
全文摘要
本发明公开了一种利用造纸黑液制备木材胶粘剂的方法，该方法包括将造纸黒液、第一批甲醛和水在90±2℃反应60～90min进行羟甲基化改性；然后，将苯酚加入到改性后的造纸黒液中搅拌并加热，在30～40min升温至68±2℃，加入氢氧化钠溶液，保温30min，然后缓慢加入第二批甲醛，在20～30min升温至87±2℃，保温20～30min，然后降温至60～70℃；接着，加入第三批甲醛和第一批三聚氰胺，在20～30min升温至70～87℃，加入第二批三聚氰胺，保温，当粘度达到22～30s/30℃时，将其冷却至35～40℃，出料。本发明工艺简便、成本较低，所得木材胶粘剂胶合强度高、耐水性能好。
文档编号C08H7/00GK103113840SQ20131005821
公开日2013年5月22日 申请日期2013年2月25日 优先权日2013年2月25日
发明者甘卫星, 张一甫, 曾繁华 申请人:广西大学