[Ni(L1)(L2)]·(H2O)3的原位合成方法与流程

本发明涉及[Ni(L1)(L2)]·(H2O)3的原位合成方法。

背景技术：
近年来出现了原位合成技术,即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。含氮杂环化合物作为中间体广泛应用于医药、农药、色素、感光、染料、储能、导电和生物模拟材料等。5-乙酰氧基-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-羧酸甲酯为原料合成的[Ni(L1)(L2)]·(H2O)3（HL1=(E)-2-{[2-(6-氯吡啶)]二氮烯基}乙酸；HL2=(E)-2-乙酰氧基-2-{[2-(6-氯吡啶)]二氮烯基}乙酸具有独特的生物活性，与金属离子形成配合物具有较好的抗菌与抗癌活性，具有重要的潜在用途。

技术实现要素：
本发明的目的就是为合成应用较广泛的含氮杂环化合物5-乙酰氧基-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-羧酸甲酯的过渡金属配合物，利用扩散法和原位合成技术合成[Ni(L1)(L2)]·(H2O)3的原位合成方法。具体步骤为：（1）将0.03-0.06克分析纯5-乙酰氧基-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-羧酸甲酯溶于8毫升分析纯二氯甲烷溶液中。（2）将2毫升体积比为1:1的分析纯二氯乙烷和无水甲醇混合溶液缓慢滴加到步骤（1）所得溶液中。（3）将7毫升溶有0.05-0.07克分析纯六水氯化镍的无水甲醇溶液缓慢加入到步骤（2）所得物中，于室温下自然挥发扩散，得到单晶级[Ni(L1)(L2)]·(H2O)3。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本发明实施图。图2为本发明发生原位反应后的配体HL1分子结构图。图3为本发明发生原位反应后的配体HL2分子结构图。图4为本发明[Ni(L1)(L2)]·(H2O)3的结构图。具体实施方式实施例1：（1）将0.03克分析纯5-乙酰氧基-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-羧酸甲酯溶于8毫升分析纯二氯甲烷溶液中。（2）将2毫升体积比为1:1的分析纯二氯乙烷和无水甲醇的混合溶液缓慢滴加到步骤（1）所得溶液中。（3）将7毫升溶有0.05克分析纯六水氯化镍的无水甲醇溶液缓慢倒入到步骤（2）所得物中，于室温下自然挥发扩散，得到单晶级[Ni(L1)(L2)]·(H2O)3。实施例2：（1）将0.06克分析纯5-乙酰氧基-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-羧酸甲酯溶于8毫升分析纯二氯甲烷溶液中。（2）将2毫升体积比为1:1的分析纯二氯乙烷和无水甲醇的混合溶液缓慢滴加到步骤（1）所得溶液中。（3）将7毫升溶有0.07克分析纯六水氯化镍的无水甲醇溶液缓慢倒入到步骤（2）所得物中，于室温下自然挥发扩散，得到单晶级[Ni(L1)(L2)]·(H2O)3。