阻燃剂二[三(1,3-二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂二[三(1，3-二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在30℃以下，于有机溶剂中四氯化硅与等摩尔1，3-二溴-2-丙醇反应，而后滴加相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇，滴完后升温至65-85℃，反应7-10h；再滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔1，3-二溴-2-丙醇，在75-95℃保温反应7-11h；再加入缚酸剂，搅拌保温1h。经纯化处理，得阻燃剂二[三(1，3-二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷。本发明化合物阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂，且制备工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。
【专利说明】阻燃剂二 [三(1, 3- 二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制备方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种阻燃剂二 [三(I，3-二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制备方法，该化合物硅溴协同阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂与不饱和树脂等材料的阻燃剂。
【背景技术】
[0002]随着我国合成高分子材料工业的快速发展，高分子材料在建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰与衣食住行等各个领域得到了广泛的应用。由于其大多具有易燃性，经常引起火灾，促进了阻燃剂的研究和阻燃材料的应用。我国阻燃剂的生产与消费主要卤系产品，卤系中溴系阻燃剂应用效果最好。但从1986年欧盟发出RoHS指令以后，多溴联苯醚首先受到了限制，随后广义的齒系阻燃剂都受到了制约，对齒系阻燃剂提出了更高的要求，开发高效低毒卤系阻燃剂已成为研究的重要课题，其中通过多种阻燃剂的复配提高阻燃效能是有效的方法，而通过分子内设计多元素协同是实现高效阻燃剂的途径。硅系阻然剂本身具有优异的热稳定性，有效的防熔体滴落和抑烟性能，是目前低烟、低毒阻燃材料开发的重点之一，开发硅和溴双元素协同阻燃剂是重要的研究方向之一。
[0003]本发明阻燃剂二 [三(1，3_ 二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷分子中含有硅和溴两种优良的阻燃元素，能产生较好的协同阻燃效应。其制备原料利用了多晶硅的副产物四氯化硅，为解决四氯化硅的污染问题开辟了一条有效途径；产品应用范围广，综合性价比高,合成工艺环境友好，符合阻燃剂的研究发展方向，具有十分广阔的开发前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的之一 在于提出用四氯化硅制备一种阻燃剂二 [三(1，3_ 二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其阻燃性好，可克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:
[0006]阻燃剂二 [三(1，3-二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，该化
合物的结构如下式所示:
[0007]
【权利要求】
1.一种阻燃剂二 [三(1，3-二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示:
2.如权利要求1所述二[二(I，3- 二溴-2-丙氧基)娃酸氧基]乙烧的制备方法，其特征在于，该方法为: 用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到30°C以下，滴加与四氯化硅等摩尔的1，3-二溴-2-丙醇，滴加过程控制反应温度不高于40°C，滴完后，升温至50°C，保温反应2h ;待HCl气体放完后，再滴入相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇，以滴加速度控制反应温度不高于55°C，滴完后升温至65-85°C，反应7-10h ;待HCl气体放完后，再将体系降温至50°C以下，滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔的1，3- 二溴-2-丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于65°C，滴完后，将体系温度升至75-95°C，保温反应7-llh ;待HCl气体放完后，再加入产品理论质量(g) 2%-5%的缚酸剂，保温搅拌lh，检测溶液PH = 5-6为反应终点；经纯化处理，得阻燃剂二 [二(I，3-二溴-2-丙氧基)娃酸氧基]乙烧。
3.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(1，3-二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、甲苯、乙腈或乙二醇二甲醚，其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的3-4倍。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(1，3-二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的滴加I，3-二溴-2-丙醇分为两次滴加。
5.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(1，3-二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的缚酸剂为三聚氰胺。
6.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(1，3-二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的经纯化处理为冷却至30°C，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂和过量的1，3_ 二溴-2-丙醇及少量低沸点物，而后降温到60°C，再加入产品理论质量(g)l_3倍体积(ml)的石油醚洗涤，搅拌0.5h，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去少量的石油醚。
7.根据权利要求6所述 的阻燃剂二[三(1，3-二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的石油醚为石油醚的沸程在60-90°C或90-120°C。
8.根据权利要求6所述的阻燃剂二[三(1，3-二溴-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的减压蒸馏为收集的溶剂或1，3- 二溴-2-丙醇回收使用。
【文档编号】C08L27/06GK103554158SQ201310557187
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】王彦林, 董信 申请人:苏州科技学院相城研究院