专利名称：一种用于制造1,2-二苯乙烷的方法
技术领域：
本发明涉及一种化学物质的生产方法，尤其是涉及一种采用氯化苄来
生产l， 2—二苯乙垸的方法。
背景技术：
随着社会对阻燃材料的要求越来越多，由于十溴二苯乙烷的阻燃性、 耐热性、稳定性和抗紫外线性优越性，所以十溴二苯乙烷阻燃剂得到了广 泛的开发及利用以满足阻燃剂市场的需求，而作为十溴二苯乙烷的重要中 间体的1， 2 — 二苯乙烷的生产也成了十溴二苯乙烷阻燃剂的一个重要环 节，同时l， 2—二苯乙垸本身还是一种重要的有机化工产品，因其优良的 热稳定性和载热能力，作为导热油应用于医药化工行业中。
1， 2 — 二苯乙烷的合成生产方法较多，但是真正具有工业应用意义的 方法大致可以分为二类， 一类以三氯化铝为催化剂，苯与乙垸基垸基化试 剂进行烷基化反应，但是此路线对反应条件比较苛刻，需要无水条件下进 行，同时由于大量氯化氢气体的产生，对环境污染严重，且易腐蚀设备， 增加生产成本等。二类方法是卤化苄的偶联反应，具有工业应用条件易于 控制，产品收率较高等优点，是一种较为理想的合成路线，为采用了 Cu 和氯化亚铜作为催化剂，在氮气的保护下反应，但是由于该反应中对催化 剂铜的污染较重，反应的铜不能继续进行催化，所以每批次反应时物料的 投入都要投加铜粉和氯化亚铜，导致l， 2 — 二苯乙垸的生产成本偏高。
发明内容
本发明提供了一种用于制造1， 2 — 二苯乙烷的方法，采用该方法，铜 粉只需要一次投入，能够多次循环使用，避免了价格较贵的铜和氯化亚铜的重复投入，反应顺利进行，生产的产品达到期望目标，并且该方法生产
成本低，安全，反应过程中设备腐蚀性轻，铜可以循环利用，降低了l， 2 一二苯乙烷的生产成本。
本发明的一种用于制造l， 2 — 二苯乙垸的方法，是在水相中加入铁粉 来复合催化剂铜，氯化苄反应，生成l， 2-二苯乙垸，再经过酸洗、水洗、 醇洗、蒸馏、切片等得到产品1， 2-二苯乙烷。具体生产过程是采用以 下重量份比的原料
氯化节 500-700
铜粉 5-15
铁粉 100-180
亚硫酸钠 2-10
盐酸 40-120
乙醇 20-1000
在搅拌状态下向1500-2500重量份水中加入5-15重量份的铜粉、 100-180重量份的铁粉、2-10重量份的亚硫酸钠和500-700重量份氯化苄， 在80-85t:保温反应3-8小时，然后在保温情况下滴加40-120重量份盐酸 并保温反应0.5-1.5小时，过滤得滤清液，将滤清液静止分层并提取上层 有机层，之后向提取的有机层液体中加入0-1000重量份的水和20-1000 重量份的乙醇，通过冷却结晶后过滤制得1， 2 — 二苯乙烷粗品，之后将制 得l， 2 —二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得l， 2 — 二苯乙垸成品。
优选的是在搅拌状态下向2300重量份水中加入5重量份的铜粉、160 重量份的铁粉、2重量份的亚硫酸钠和600重量份氯化苄，并在80-82°C 保温反应4-6小时，然后滴加IOO重量份盐酸保温反应1小时，过滤得滤 清液，将滤清液静止并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入100重量份的水和1000重量份的乙醇，冷却结晶后过滤制得1， 2 — 二苯 乙烷粗品，之后将制得1， 2 — 二苯乙垸粗品经蒸馏、切片后制得1， 2 — 二苯乙烷成品。
而在生产过程中，可以将滴加盐酸反应后的溶液过滤并提取滤清液后 的固体物回收，再通过采用常规方法来提取回收铜粉，以使铜粉能够多次 循环使用。
本用于制造l, 2 — 二苯乙烷的方法，通过在反应中加入铁粉来复合铜 粉进行反应生产制造l， 2 — 二苯乙烷的方法，反应后铜粉不受污染，可以 经过提取回收后重新循环使用，并且反应进行顺利，反应过程时设备腐蚀 性轻，产品的反应达到期望目标。达到了铜粉一次投入，多次使用的目的， 节约了价格较贵的铜和氯化亚铜，降低了 1， 2 — 二苯乙烷的生产成本，并 且该方法生产成本低，安全可靠。
具体实施方式
实施例一
原料用量(重量份比)
氯化节 600
铜粉 10
铁粉 150
亚硫酸钠 5
盐酸 50
乙醇 200 以及水，
在搅拌状态向2300重量份水中加入10重量份的铜粉、150重量份的 铁粉、5重量份的亚硫酸钠和600重量份氯化节，升温在82'C保温反应4小时，然后滴加50重量份盐酸继续保温反应1小时，过滤得滤清液，将 滤清液静止分层并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入800 重量份的水和200重量份的乙醇，冷却结晶后过滤制得l， 2-二苯乙烷粗 品。将制得l， 2-二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得l， 2-二苯乙烷成品。
实施例二
原料用量(重量份比)
氯化苄500
铜粉7
铁粉130
亚硫酸钠4
盐酸45
乙醇500
以及水，
在搅拌状态下向1600重量份水中加入7重量份的铜粉、130重量份的
铁粉、4重量份的亚硫酸钠和500重量份氯化苄，升温在8(TC保温反应5
小时，然后滴加45重量份盐酸继续保温反应L5小时，过滤得滤清液，
将滤清液静止分层并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入
900重量份的水和500重量份的乙醇，冷却结晶后过滤制得l， 2-二苯乙
烷粗品。将制得1， 2-二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得1， 2-二苯乙烷成 n
实施例三
原料用量(重量份比)
氯化苄 700 铜粉 15铁粉 175 亚硫酸钠 9 盐酸 120 乙醇 40 以及水，
在搅拌状态下向2500重量份水中加入15重量份的铜粉、175重量份 的铁粉、9重量份的亚硫酸钠和700重量份氯化苄，升温在85'C保温反应 6小时，然后滴加120重量份盐酸继续保温反应0. 5小时，过滤得滤清液， 将滤清液静止分层并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入 1000重量份的水和40重量份的乙醇，冷却结晶后过滤制得二苯乙烷粗品。 将制得二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得二苯乙烷成品。 实施例四
原料用量(重量份比)，铜粉采用回收的铜粉
氯化苄 600
铜粉 8
铁粉 125
亚硫酸钠 5
盐酸 50
乙醇 900 以及水，
在搅拌状态下向2200重量份水中加入8重量份的铜粉、125重量份的 铁粉、5重量份的亚硫酸钠和600重量份氯化苄，升温在82。C保温反应4 小时，然后滴加50重量份盐酸继续保温反应1小时，过滤得滤清液，将 滤清液静止并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入5重量份的水和900重量份的乙醇，冷却结晶后过滤制得l， 2-二苯乙烷粗品。将 制得l， 2-二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得l， 2-二苯乙烷成品。 实施例五
原料用量(重量份比)，
氯化节 600
铜粉 5
铁粉 160
亚硫酸钠 2
盐酸 100
乙醇 1000
以及水，
在搅拌状态下向2300重量份水中加入5重量份的铜粉、160重量份的 铁粉、2重量份的亚硫酸钠和600重量份氯化苄，升温在82'C保温反应5 小时，然后滴加IOO重量份盐酸继续保温反应1小时，过滤得滤清液，将 滤清液静止并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入10重量 份的水和IOOO重量份的乙醇，冷却结晶后过滤制得l， 2-二苯乙烷粗品。 将制得l， 2-二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得l， 2-二苯乙垸成品。
权利要求
1、一种用于制造1，2-二苯乙烷的方法，其特征在于各原料按重量份比，在搅拌状态下向1500-2500重量份水中加入5-15重量份的铜粉、100-180重量份的铁粉、2-10重量份的亚硫酸钠和500-700重量份氯化苄，在80-85℃保温反应3-8小时，然后滴加40-120重量份盐酸保温反应0.5-1.5小时，过滤得滤清液，将滤清液静止分层并提取上层有机层，之后向提取的有机层液体中加入0-1000重量份的水和20-1000重量份的乙醇，通过冷却结晶后过滤制得1，2-二苯乙烷粗品。
2、 如权利要求1所述的一种用于制造1， 2 —二苯乙烷的方法，其 特征在于各原料按重量份比，在搅拌状态下向2300重量份水中加入5重 量份的铜粉、160重量份的铁粉、2重量份的亚硫酸钠和600重量份氯化 苄，在80-82'C保温反应4-6小时，然后滴加100重量份盐酸保温反应1 小时，过滤得滤清液，将滤清液静止分层并提取上层有机层，之后向提取 的有机层液体中加入100重量份的水和1000重量份的乙醇，通过冷却结 晶后过滤制得l， 2-二苯乙烷粗品。
3、 如权利要求1所述的一种用于制造1， 2 — 二苯乙垸的方法，其 特征在于将滴加盐酸反应后的溶液过滤所得到的固体物回收并进行提取 得到铜粉。
4、 如权利要求1、 2或3所述的一种用于制造1， 2 — 二苯乙垸的方 法，其特征在于将制得1， 2-二苯乙烷粗品经蒸馏、切片制得1， 2-二 苯乙烷成品。
全文摘要
本发明公开了一种用于制造1，2-二苯乙烷的方法，是在水相中加入铁粉来复合催化剂铜，氯化苄反应，生成1，2-二苯乙烷，再经过酸洗、水洗、醇洗、蒸馏、切片等得到产品1，2-二苯乙烷。采用本发明，铜粉只需要一次投入，能够多次循环使用，避免了价格较贵的铜和氯化亚铜的重复投入，反应顺利进行，生产的产品达到期望目标，并且该方法生产成本低，安全，反应过程时设备腐蚀性轻，铜可以循环利用，降低了1，2-二苯乙烷的生产成本。
文档编号C07C1/00GK101318873SQ20081013860
公开日2008年12月10日 申请日期2008年7月15日 优先权日2008年7月15日
发明者冯仲善, 李庆山 申请人:寿光市鲁源盐化有限公司