专利名称：木糖醇真空结晶分离方法
技术领域：
本发明属于功能糖生产技术领域，涉及木糖醇的结晶和离心方法。
背景技术：
木糖醇是以木糖为原料，经化糖、加氢、净化、蒸发、结晶、离心、烘干 工序制备的功能糖产品，广泛应用在轻工、食品、化工等行业中。目前木糖醇 生产大部分釆用常压结晶、人工加料、出料、离心操作，结晶收率较低， 一般
在40-45%,结晶周期长，约40-50小时/周期，劳动强度大，结晶晶型较差，
不均匀，流动性差，不能满足巿场要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种更好的木糖醇真空结晶分离方法，以解决现有技 术常压结晶、人工加料、出料、离心操作，结晶收率较低，结晶周期长，劳动 强度大，结晶晶型较差，不均匀，流动性差，不能满足巿场要求等问题。 .本发明的技术方案是这样实现的
1、 将浓缩到质量百分比浓度为40—60%的木糖醇液加入结晶罐中，然后给 结晶罐抽真空至真空度为-0. 08—-0. 10MPa,开加热蒸汽阀门进行二次蒸发浓 缩；
2、 将80—110目的木糖醇结晶粉末800-1000克，加入不锈钢杯中，加入
适量无水乙醇，搅匀后处于备用状态；
3、 当蒸发至质量百分比浓度达到80-82 %时，关闭加热蒸汽阀门进行降温， 当温度降至64-66。C时，关闭抽真空阀门打开加晶种阀门，将准备好的晶种迅速吸入结晶罐后关闭加晶种阀门，然后打开抽真空阀门完成加晶种工作。
4、 当观察到视镜上布满细小的晶粒时，缓开蒸汽阀门使罐中物料处于沸腾 浓缩状态，晶粒在沸腾浓缩过程中渐渐长大，周围的过饱和溶液越来越少，此
时适当补充浓缩好的40—60%的木糖醇液加入结晶罐中使其再结晶。温度控制 在66-72"C，持续补料、结晶约8-10小时观察晶粒达到要求后，打开下料阀将
结晶好的物料打入糖液分配槽内进行再次降温。
5、 物料打入糖液分配槽后，1-2小时后视料液粘稠情况及料液温度确定是否
可以进行离心操作，再通过夹套利用循环水温度调节降温，更好的达到过饱和 生长过程。糖液分配槽有夹套，温度可以依据物料进行适时调节，以达到最佳 离心时机。
6、 离心结果得到晶型、流动性较好的木糖醇，全过程共用时10-12小时。 采用本发明的积极效果是在不增加消耗的情况下，达到缩短了生产周期，改
善结晶晶型，提高结晶收率和产品质量的目的。具有工艺简单，设备投入少， 运行费用低，劳动强度小，工作效率高，避免了人员与物料的接触，保证了产 品质量等优点。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进 一 步说明
步骤1.将浓缩到质量百分比浓度为55%的木糖醇液6 (113加入14 (113结晶罐 中，然后给结晶罐抽真空至真空度为-0. 09MPa,开加热蒸汽阀门进行二次蒸发 浓缩。
歩骤2、将IOO目的木糖醇结晶粉末900克加入不锈钢杯中，加入适量无水 乙醇，撹匀后处于备用状态步骤3、当蒸发至质量百分比浓度达到81%时，关闭加热蒸汽阀门进行降 温，当温度降至65匸时，关闭抽真空阀门打开加晶种阀门，将准备好的晶种迅 速吸入结晶罐后关闭加晶种阀门，然后打开抽真空阀门完成加晶种工作。
步骤4、当观察到视镜上布满细小的晶粒时，缓开蒸汽阀门使罐中物料处于
沸腾浓缩状态，晶粒在沸腾浓缩过程中渐渐长大，周围的过饱和溶液越来越少，
此时适当补充浓缩好的55%的木糖醇液加入结晶罐中使其再结晶，温度控制在 70°C，持续补料、结晶约9小时观察晶粒达到要求后，打开下料阀将结晶好的 物料打入糖液分配槽中进行再降温。
步骤5、物料打入糖液分配槽后，再通过夹套利用循环水温度调节降温，更 好的达到过饱和生长过程。视料液粘稠情况确定是否可以进行离心操作，当可 以进行时，点击下料气动阀，使物料经下料阀、管进入全自动离心机内进行离 心操作，离心得到晶型、流动性较好的木糖醇晶体。糖液分配槽有夹套，温度 可以依据物料进行适时调节，以达到最佳离心时机。
步骤6、离心结果得到晶型、流动性较好的木糖醇6吨，收率在62%，全过 程共用时ll小时，大大缩短了生产周期，提高了生产效率。
权利要求
1、一种木糖醇真空结晶分离方法，其特征是该方法由以下工艺步骤组成步骤一将浓缩到质量百分比浓度为40-60％的木糖醇液加入结晶罐中，然后给结晶罐抽真空至真空度为-0.08--0.10MPa，开加热蒸汽阀门进行二次蒸发浓缩；步骤二将80-110目的木糖醇结晶粉末800-1000克，加入不锈钢杯中，加入适量无水乙醇，搅匀后处于备用状态；步骤三当蒸发至质量百分比浓度达到80-82％时，关闭加热蒸汽阀门进行降温，当温度降至64-66℃时，关闭抽真空阀门打开加晶种阀门，将准备好的晶种迅速吸入结晶罐后关闭加晶种阀门，然后打开抽真空阀门完成加晶种工作；步骤四当观察到视镜上布满细小的晶粒时，缓开蒸汽阀门使罐中物料处于沸腾浓缩状态，晶粒在沸腾浓缩过程中渐渐长大，周围的过饱和溶液越来越少，此时适当补充浓缩好的40-60％的木糖醇液加入结晶罐中使其再结晶，温度控制在66-72℃，持续补料、结晶约8-10小时观察晶粒达到要求后，打开下料阀将结晶好的物料打入糖液分配槽内进行再次降温；步骤五物料打入糖液分配槽后，1-2小时后视料液粘稠情况及料液温度确定是否可以进行离心操作，再通过夹套利用循环水温度调节降温，更好的达到过饱和生长过程。糖液分配槽有夹套，温度可以依据物料进行适时调节，以达到最佳离心时机；步骤六离心结果得到晶型、流动性较好的木糖醇，全过程共用时10-12小时。
全文摘要
一种木糖醇真空结晶分离方法，涉及木糖醇的结晶和离心方法。该方法由以下工艺步骤组成步骤一原料入罐，抽真空，二次蒸发浓缩；步骤二加适量无水乙醇搅匀；步骤三加晶种；步骤四降温，加木糖醇液再结晶，降温；步骤五离心操作；步骤六晶型回收。本发明是在不增加消耗的情况下，达到了缩短生产周期，改善结晶晶型，提高结晶收率和产品质量的目的。具有工艺简单，设备投入少，运行费用低，避免了人员与物料的接触，劳动强度小，工作效率高等优点。
文档编号C07C31/00GK101628853SQ20081013850
公开日2010年1月20日 申请日期2008年7月17日 优先权日2008年7月17日
发明者于志强, 鲁 孙, 杜瑞锋, 王星云, 强 田 申请人:山东福田药业有限公司