专利名称：通过溶化液结晶进行物质分离的方法和设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及通过溶化液结晶(Kristallisation vonSchmelzen)进行物质分离的方法和设备，在该方法中使溶化液(Schmelzen)进入对称运动的两个壁面之间的间隙中，两个壁面都可冷却，同时雏晶粘结在至少一个壁上并与壁一起由间隙输出并被取走。
这种类型的方法和设备已由德国专利说明书DE4041670C公开，在该设备中上下安装了二条循环带，其彼此面向的回行段(Trum)可相互水平和平行运转，下面的带比上面的带略长一些并用其超出上带的伸出部分接收溶化液。下带是钢带，其温度如此控制使溶化液保持高于凝固点的温度。上带同样是钢带并从内部进行冷却，其温度控制在使贴近带处能生成结晶层。因为上带与溶化液接触并与下带相反运行输送溶化液，所以可使粘在带上的结晶层由缝口输出并在导辊区内机械清除下来。在这种已知方法中只有一壁面用来生成雏晶，另一壁面承担输送和调温任务。
这种方法和设备的优点是，用这种方法和设备达到连续地结晶，所说的方法和设备例如用平行连接的管的垂直冷却或加热的壁面进行工作，其中在管内以喷淋膜形式(Rieselfilm)由上向下慢慢流着一种液体混合物，而在管外为冷却剂。这样的方法和设备只能非连续的运转。
但也公开过一种通过结晶而连续分离物质的设备(EP0488953A1)，这种设备使用一种倾斜安装的冷却循环带，该带在其上面的回行段内部冷却并在回行段外上部安装有液体混合物或溶化液的加料口，即使在这种设备中也只在一个壁面上生成结晶，带的倾斜也只是用于使母液倾斜下流。
最后，FR-A2182168公开了由活动带构成一垂直井状物，液体介质从上注入其中。在这种结构中井是通过4个内部的，构成一个矩形截面的4条循环带的回行段构成，4条循环带如此运动，使得相互面对及面对井的回行段可向下运动。在这当中至少二条对面的带被冷却或被加热，故生成结晶粘附其上，晶体向下被输送至研磨机并在那里磨碎。剩余液体通过重力作用也到达研磨机区，由此固体物质的回收受到影响。
对此本发明的任务是比开始提到的更有效的一种方法和设备。
为解决此任务，在本发明的方法中拟定，使二个壁面同方向并主要是垂直向上运动，并且使与壁面运动反向的溶化液与粘附在壁面上的雏晶一起从上面加到间隙中。通过这样一种方法可使二个向上运动的壁面用于生成雏晶。按本方法操作的设备效率因此可成倍增长。在这当中利用了重力，使溶化液对壁面反向运动。因此，若对溶化液在进入间隙入口前进行相应的加热，本方法可以很简单的方式运行。
本发明的另一优化实施方案在于使壁面以不同的速度运行和/或在运动方向上经受不同的冷却。通过这种措施，可在不同的条件下取出结晶，或控制所需结晶的形成速度。
为实施本发明的方法制作了一种设备，其特征是有二条各围绕导辊导向的特别由金属构成的循环带，其互相面对的回行段大约垂直运行并构成间隙，其特征还在于温控装置，所述温控装置至少安装在背离间隙的带的内面，其特征还在于安装于间隙上端的溶化液的加料装置。在这当中有利的装配是使导辊各自这样安装到支架上，使互相面对的循环带的回行段互相可进行小角度调节，其顶点位于间隙下边。通过这种组装可使间隙逆溶化液流动方向开口，因此可考虑生长在二条带上的结晶厚度，在其中溶化液自加料装置出来逆向进到间隙中。
本发明方法和其所属的适宜设备的其他优点和特点可得自从属权利要求和下述实施例的描述，方法和设备已制成图。图中表明
图1，用于说明本发明方法的发明设备概括图；图2，图1的设备，在其组装中带有不同冷却区段；图3，可能洗涤雏晶的本发明设备的另一种实施形式的概括图；图4，溶化液的状态参数概括图，由该图应得到按本发明方法的一种物质；图5，在图2中具有侧面的带密封的按V-V线截面的放大图；和图6，本发明设备的另一种变化。
在图1中，概括表明了一种由二条循环旋转的金属带，特别是钢带(1和2)组成的设备，用于通过溶化液结晶进行物质分离。这二条旋转带(1和2)在其二个互相面向的回行段(1a和2a)之间形成一个间隙(3)，具有一定温度的溶化液由加料装置(4)出来按箭头方向(5)从上进到间隙中。带(1和2)各围绕导向辊(6和7，及6′和7′)运行，在实施例中导向辊总是大小相同。因此在辊(6，7，6′，7′)的旋转轴之间的连续直线(8)总是大致互相平行运转的。支撑架没有表示出来，在架上安装了导向辊(6，6′，7，7′)及其所属的带(1和2)，没有表示出来的还有这种导向辊轴的可移性，选择可移性是使这二条连结线不但恰好互相平行而且也可在一定的小角度情况下互相倾斜，其顶点处于二个下面的导向辊(7，7′)以下。因此这二条带(1和2)用其互相面向的回行段(1a，2a)也可构成一种略有锥形的间隙，该间隙向上至加料口(4)开的大一些。
由图2看出，不仅在做成空的导向辊(6，6′，7，7′)的内部而且也在带(1和2)的旋转回路内部都安装冷却装置(9，10，9′，10′和11，11′及12，12′)。图中用箭头(13)指明带的运行方向，方向的选择是使二条内回行段(1a和2a)总在同一方向并与溶化液的加料方向(5)相反运动，首先在朝向间隙(3)的各内侧上装有冷却装置(10和10′)，它由喷雾嘴(14)构成，这些喷雾嘴安装在室(16)内并向回行段(1a和2a)的内面喷射冷却剂，冷却剂收集在紧靠带内面的室(16)中并可重新回输入循环中。在这当中喷雾嘴(14)用低压喷雾剂经管(15)喷雾。回流的冷却剂经管线(17)被导回。同样的情况对其他的冷却装置(9，9′和11，11′及12，12′)安装的喷雾嘴也适用。由空辊(6，6′)回输冷却剂过程在辊(6，6′)的下面的侧面区域内进行。
通过安装双边冷却装置可使回行段(1a和2a)在其运动方向上进行不同的冷却。当然也还可安装多个冷却区域。这可有利地用于所需结晶的形成。
同样情况适用于导向辊(6，6′)内的附加冷却装置(12，12′)。
在带的运行方向上除了可能对带(1，2)进行不同冷却外自然也可能对二条带(1和2)的速度进行不同的选择，所以举例来说左边的带(1)运行比右边的带(2)更快些。通过不同的结晶生成时间和/或通过不同的温度控制可影响结晶生成。
在本发明的方法中通过内回行段(1a和2a)的冷却作用在间隙区域内在带上(1和2)分别生成结晶层，其厚度沿带的运行方向逐渐增加。在导向辊(6和6′)区域内依所期望的结晶层厚度为了避免在加料位置间隙增长，可对两条带(1和2)的轴(8，8′)以先前提到的方式进行小角度的调节，所以尽管生成结晶层仍可加入足够量的溶化液。这种调节可能性也允许在间隙(3)中的溶化液体积改变，对此在图6中还要进行说明。
结晶层(18)(图1)可通过刮刀(19)在导向辊(6，6′)区域内刮下来。但图2表明，也可能使这样的刮刀安装在更下处，以例如通过两个温控装置(11，11′)(该温控装置可影响带(1和2)的外面)使雏晶再经受一定的发汗(Schwitz)或洗涤过程，然后取出。
图3表明本发明设备的一种变化，因为这里二条循环带各经三个导向辊(6，7和25)及(6′，7和25′)运行。由此在间隙(3)流入区域之前总有一前接的带段(1a)及(2a)(在间隙(3)的流入区域内带1和2的互相面对的回行段主要是平行运行的；前接的带段1a及2a不是垂直而是倾斜向上的)。该带段可用于所谓的雏晶洗涤，如还要说明的那样。当然该带段也可被加热，所以该带段可用于所谓的“发汗”。
在图3的实施方案中间隙(3)的流出段通过一种节流装置(26)封闭，此节流装置在实施例中由二个分别紧贴下导向辊(7及7′)及在此紧贴部件对面在箭头(27)方向上可推移的部件(26a)和(26b)构成，借助它可对间隙样的出口(28)的宽度进行调整。在箭头(5)方向经一给料装置(29)加入溶化液。溶化液的加入当然必须通过开口(28)用流出口进行准确调整，使间隙(3)内的空间充满足够的溶化液并不溢流出来。通过调整流出间隙(28)的大小可调节间隙(3)内溶化液的停留时间(也与间隙(3)中的溶化液体积有关)，这又可与可能设有的冷却作用通过装置(9)和(10)影响结晶生成过程(装置(9)和(10)当然以相同方式安装在带(2)内，带(1)内也同样)。
在实施例中结晶层(30)长在间隙(3)区的二条带(1)和(2)的外面上，如虚线所示，结晶层经倾斜段(1a)(类似地经过倾斜段2a)被输送至上面。此结晶层(30)此时处在间隙(3)外的区域并也在溶化液之外。如图3所示，此时可能在导向辊(6)上放一刮刀(19)或类似的东西并取下粘附在带(1)上的雏晶并输送至一可加热的容器(20)中。从此容器(20)出来或者通过管道(21)又可作为成品取得熔化的比以前温度更高的雏晶，或者通过管线(22)和泵(23)输送到一喷雾头(24)，在此处可用雏晶溶化液本身“洗涤”在带段(1a)上的结晶层。
图3表明在右边带(2)上例如不仅可能在上面的斜运行的带段2a上装上用于“洗涤”的装置，而且也可能装上加压辊(40)和加热装置(未表明)，以使带段(2a)输送的雏晶得以“发汗”并将“已发汗”的部分用加压辊(40)压下来并回到间隙(3)中。因此得到的雏晶在取出之前还可被净化并除去不需要的组分。
在这当中以本身已知的方式产生图4中已描述的情况。在图4中描述了两种物质A和B的状态参数和它们与温度的共晶性能关系；其中“1”表明液相的走向过程，“S”表明物质A的固相走向，其浓度在图左端应为100％并且在右端(在B处)应为0％(实际的固相线)。理论的固相线用S′表示。因此例如若通过冷却装置(9)和(10)的作用使间隙(3)中的溶化液温度为(T1)温度，则在点(31)由溶化液生成雏晶，该晶体用Cr1表示并具有一定的纯度(物质A)，同时剩下用R表示的液体回流组分，该回流组分在间隙(3)中垂直下流动并通过出口(28)离开间隙(3)。
如浓度为(Cr1)的雏晶在(19)取出并使其温度为(T2)，则在图4的相图中到达水平线(32)，此线导出浓度(Crx)的雏晶和一相应的回流(R2)。浓度为(Tr2)的雏晶比先前获得的产物更纯。通过用图3装置实施的洗涤过程可得到一种更纯的雏晶。
由图5可看出是如何有利地使二条互相平行运转的带(1)和(2)的侧面密封，以防止在带(1)和(2)的二个边缘上溶化液流出的。在二条带上装有角状的密封楦(33)和(34)，并且为了密封设备，使这种角楦(33)或(34)的一条边(Schenkel)贴靠在另一条边上。这种密封楦(33)和(34)为伸缩式并互相可移动。因此它们可使间隙(3)的截面有一定的扩大，例如，这种扩大一方面是通过辊(6，6′)的转轴距离改变，另一方面是通过导向辊(7，7′)转轴距离改变得到的。当然也可能通过导向辊(7，7′)的互相调节作用调整出口间隙的大小。但在图3中拟定的节流阀装置(26)可使出口截面得到很细微的调整。
最后图6还表明间隙(3)大小可调整，目的在于使间隙(3)的体积也变动。
图6清楚地表明，围绕下导向辊(7)及(7′)的轴通过导向辊(6)和(6′)按箭头方向(35)的侧面转动，原为平行壁(带(1)和(2)的互相面对的回行段)的间隙(3)变成向上逐渐扩展的楔形截面，构成了由此而产生的楔形间隙(3′)。这种楔形间隙(3′)具有一比间隙(3)大得多的容积。因此通过带(1)和(2)的相互转动可达到影响在间隙(3，3′)中溶化液容积的目的。因为产物的停留时间是VR/V，其中VR为在间隙(3，3′)中的容积，V为截面(28)中的流出速度，不仅可按图6通过带(1)和(2)的转动而且也可通过调整出口截面(28)的大小来影响产物的停留时间。用这种方法又可对雏晶生成进行有目的的和所希望的影响。
本发明的设备由于主要为垂直直立的带，具有对于地面的空间需求较小的优点。因此它需要一较小的建筑面积。
权利要求
1.通过溶化液结晶进行物质分离的方法，在该方法中使溶化液进到对称运动的二个壁面之间的间隙中，两个壁面可冷却，同时雏晶粘结在至少一个壁面上并与壁一起由间隙输出并被取走，其特征在于二壁同向并主要垂直向上运动，并且溶化液与粘附雏晶的壁的运动逆向，从上面加入到间隙中。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于各壁以不同的速度运动。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于各壁在运动方向(13)上受到不同的冷却作用。
4.实施权利要求1至3之一方法的设备，其特征在于二条各绕导向辊(6，7及6′，7′)运行的循环带(1，2)，特别是由金属构成的循环带，其互相面对的回行段(1a，2a)大约垂直运行并形成间隙(3)，其特征还在于温控装置(9，10，11，12及9′，10′，11′，12′)，该温控装置安装在间隙和必要时也在背离间隙(3)的带(1，2)的里面，其特征还在于在间隙(3)上端安装的用于溶化液的进料装置。
5.按照权利要求4的设备，其特征在于每一温控装置(6至12及6′至12′)由附在带内面的小室(16)构成；该温控装置备有喷雾嘴(14)用于冷却液体的喷撒。
6.按照权利要求4的设备，其特征在于背离间隙(3)的带(1，2)外边安装有收集雏晶的装置(19)。
7.按照权利要求6的设备，其特征在于作为收集装置安装有刮刀(19，19′，19″)。
8.按照权利要求4的设备，其特征在于带(1，2)的导向辊(6，6′)是空的并同样每一个都安装有温控装置(12′)。
9.按照权利要求4的设备，其特征在于导向辊(6，7及6′，7′)这样安装在一个支架上，使得用于在间隙中形成容积的相互面对的带(1，2)的回行段(1a，2a)在不大角度的情况下可互相调整，其顶点处于间隙(3)以下。
10.按照权利要求4的设备，其特征在于间隙(3)的下端通过一个控制流出的节流装置(26)封闭。
11.按照权利要求10的设备，其特征在于节流装置(26)安装有可移动的部分(26a)和(26b)，所述可移动的部分可使其中间的通道截面(28)缩小或扩大。
12.按照权利要求4的设备，其特征在于在间隙(3)上端设置带段(1a，2a)，其表面偏离垂直向外扩张，并在此段(1a，2a)上安装装置(24)用于用得到的雏晶液相进行喷射。
13.按照权利要求12的设备，其特征在于段(1a和2a)通过在带(1)及(2)的内回行段上各安装一附加导向辊(25，25′)并通过相应安装与此辊相对的外导向辊(6，6′)而构成。
14.按照权利要求12的设备，其特征在于雏晶的液相通过在上导向辊(6，6′)的区域取出雏晶并通过再加热并经一泵(23)回输液相而得到。
15.按照权利要求12的设备，其特征在于在段(1a，2a)的最上区至少安装一加热装置和至少一加压辊(40)，借助于它们可压下已发汗的雏晶组分。
全文摘要
1.通过结晶进行物质分离的方法和设备。2.1为连续结晶，已知的方法和设备采用运动的冷却带进行操作，其效率受到限制或具有得到的雏晶不够纯的缺点。2.2建议为了结晶目的使溶化液进到二个对称运行的并可冷却的壁面之间的间隙中，此二个壁面同向并主要垂直向上运动，并且在这当中溶化液与壁反向运动，从上面加入到间隙中。通过这种方法可使效率与已知装置相比增加一倍。方法的实施和相应的设备简单。2.3通过结晶分离物质的应用。3.图3。
文档编号B01D9/02GK1128500SQ95190396
公开日1996年8月7日 申请日期1995年4月28日 优先权日1994年5月5日
发明者A·柯尼格, J·乌尔里希, O·费希尔 申请人:桑特拉德有限公司