专利名称：一种分级结晶物质的方法,适用于该方法的结晶器,以及该方法的用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种分级结晶当被结晶时对结晶器的垂直或倾钭的结晶表面具有不良附着力的物质的方法。
为了通过结晶分级物质，而将熔体在结晶表面上冷却，从而形成包含所想望的物质的结晶。残留的液相或母液被排出。然后对结晶进行加热，以便热析并排出具有较低熔点的级分。留下了具有较高的熔点和高纯度的结晶。然后熔化净化结晶，由此获得了该物质。迄今为至通过此方法不可能分级诸如石蜡、油、脂肪或蜡等物质，因为特别是在“部分熔化的”或“热析的”相中，在垂直的结晶表面与结晶物质之间存在着不充分的附着作用，以致使部分的结晶层或整个结晶层会脱开和滑落。然后，滑落的结晶堆积在结晶器的底部，从而使得结晶器很难或不可能从母液中干净地分级出结晶。然而，甚至如此不良附着的物质也需要通过现代的结晶工艺来进行分级。特别是，分级结晶具有可在无溶剂下进行操作的优点。因此，分级结晶成本低并且对环境或人体健康的危害性较少。分级结晶优于可以与之相比拟的但己过时的例如通过热析从石蜡中除去石蜡油的工艺，这应归因于其较短的操作周期，即所谓的“分批时间”(batch times)或“分段时间”(stage times)，以及分级结晶能被更精确地控制之故。
因此，本发明的目的是提供一种方法，通过该方法能在结晶器中结晶当被结晶时易于脱离结晶表面的物质进行分级，而不会出现无法控制结晶滑落的情况。本发明的方法比以前的方法更为快速和获得更高得率的理想的分级。
因此，根据本发明，在热析期间从结晶表面脱落的结晶被网状支承结构托住，以致使向下滑落的结晶仍被悬置于该网状支承结构中，而液体级分将穿过网状支承结构。
由于该支承结构之故，只有部分结晶层区可能会脱落，而这些部分区仍被悬置于该网状支承结构中。由于结晶层不会完全滑落和随之堵塞结晶表面和熔体出口之间的间隙，因而仍能从结晶相或结晶部分中分级出液体。由于现己能允许结晶从结晶表面脱落，因而结晶能被更迅速地均匀加热，由此缩短了整个过程。网状支承结构保证液体部分能流走，而仍保留住结晶。
网状支承结构向结晶表面倾钭是有好处的，由于这种倾钭，脱落并留在倾钭的支承结构上的结晶通过其自重而被压向结晶表面，因而与热交换表面或结晶表面保持热接触。
结晶层被所述的网状支承结构的支承表面托住是有好处的，所述的结构将结晶层在大致水平方向上分成条状，液体级分能通过结晶表面和支承表面间的开口流走。因此，只有在被支承表面截留的条状处的结晶会脱开。这些条的表面相对于支承表面是水平或倾钭的。这种倾钭有助于被热析的级分之流出。
当对液体级分进行热析时，对结晶层进行加热以使至少部分的结晶层从结晶表面脱落并被留在网状支承结构上是有好处的。通过此方法，液体级分也通过结晶的重量而被挤出。液相在两个结晶层之间以及还在结晶层与被加热的结晶表面之间流出。
从结晶过程得到的母液至少通过一次以上的分级结晶、通过对母液施加的上述的加工步骤而被净化是有好处的。
通过无网状支承结构的常规分级结晶或者通过在使用网状支承结构的情况下根据上述方法步骤的分级结晶对所得到的净化结晶进行再分级也是有好处的。一旦净化的结晶达到一定纯度，那么它们常常可以在没有网状支承结构的结晶器中进行另外的提纯。这些较纯的结晶，如果它们能充分地附着于结晶表面上的话，能通过没有支承结构的常规分级结晶对它们进行另外的分级和提纯是有好处的。其它具有较小附着力的结晶可通过本发明的方法在结晶器中使用支承结构进行另外的提纯。
根据本发明的方法特别适合于提纯石蜡、油、脂肪和/或蜡、以及具有类似物理性能的其他物质。
本发明还涉及具有结晶表面并能对当被结晶时对垂直或倾斜的结晶表面具有不良粘着的物质进行分级的结晶器。所说的结晶表面能被分级物质用的传热介质冷却和加热。
根据本发明的结晶器具有可透过液相或液体级分并用来截留从结晶表面上脱落的结晶的网状支承结构。因此，根据本发明的结晶器适用于本发明的方法。
网状支承结构向结晶表面倾钭是有好处的。由于这种倾钭，脱落的结晶将与结晶表面或热交换表面仍能保持热接触。因此，具有恒定而均匀有效的传热，并且该结晶方法能被更好地加以控制和更快速地完成。
网状支承结构具有倾钭的表面，这些表面以大致水平方向划分结晶表面之间的空间。这些表面将结晶层分成条状。因此，结晶层只是部分地从结晶表面上脱落，这些脱落部分具有预定的最大尺寸。它们被悬置于网状支承结构中，由此有效地防止了由于结晶脱落而阻塞结晶表面间的间隙。此外，在表面上的结晶，由于其自重之故，而排出液体级分。母液或液相可连续地在结晶级分上和结晶级分之间下滴。由于表面的钭度之故，液相还可在网状支承结构的表面上流走。
网状支承结构的被叠置的倾钭表面具有相反方向的钭度是有好处的。通过这种方式结晶被均匀地分配至两个相邻的结晶表面上。
该网状支承结构与结晶表面保持热接触是有好处的，以致，特别是在熔融相中，使在结晶表面与从结晶表面脱落且位于网状支承结构上的结晶之间具有最佳的热传导。
网状支承结构以组件形式被安装在成对的结晶表面之间是有好处的。因此，该结构是易于生产和安装的。
网状支承结构优选为具有许多锯齿形弯曲形式的金属元件。金属具有所要求的导热率并且是易于加工的。通过将元件进行弯曲可容易地形成锯齿形，而且锯齿形具有上述的优选性能。该金属元件可以是弯曲的多孔板。当该多孔板被弯曲时，必须注意使边缘沿金属件上的开口或孔延伸，以致当被安装时在多孔板的边缘和结晶表面之间的倾钭支承表面的最低点处存在间隔的小孔，由此使液体级分可通过这些小孔流出。另外，该金属外装置可以是条格或筛网等。带有各种透孔的多孔板可从市场得到。这些透孔呈联锁图案以致使在每一种可能的折线排列中折线总能沿网状支承结构的小孔延伸是有好处的。
除所述的优选实施方案外，网状支承结构还可能具有各种形状，例如海绵状或毛毡状结构，棒格，织物，网状物，多孔的金属，刷子，拉希环或类似的填料。该支承结构还可由除金属外的各种材料例如、陶瓷、塑料、玻璃、碳和/或动植物源的纺织纤维等来制造。
结晶表面本身可以是倾钭的，这也是有好处的，因如前所述，这能使脱落的结晶和热交换表面之间保持接触，并且能使热析出的级分容易地流走。
如果想望本发明的方法仅使用一个结晶器的话，那么，该网状支承结构可由结晶表面来形成是有好处的。结果，在传热介质和网状支承结构之间的热传以及传递至熔体或结晶的热传导将比结晶表面和网状支承结构为两个独立的部件时的更好。
根据本发明的结晶器可以是降膜结晶器或静态结晶器。静态结晶优选用于分级当被分级时对结晶表面具有较弱附着力的物质，更准确地说用于从石蜡中除去油。
另外，本发明还涉及许多结晶器的配置，该配置用于对当进行结晶时易于从结晶器的垂直或倾钭的结晶表面上脱落的物质的多级分级。
根据本发明的结晶器配置至少包括一个带有支承结构的结晶器。通过此种方式，呈纯结晶态并对于常规结晶器具有足够附着力的物质，至少可在具有支承结构的本发明结晶器的第一步骤中被提纯。
特别是，通过所述的方法、所述的结晶器、以及所述的结晶器装置，可分级结晶或提纯石蜡、脂肪、油和其它具有类似物理性能的物质。
现参照附图对本发明的示例性实施方案进行介绍，其中
图1显示供静态结晶用的现有技术的结晶器的透视图和局部剖视图。
图2是本发明的结晶器的示意纵剖图。
图3是外装置和结晶壁之间接触点的详图。
图4是对图3中所示出位置的俯视图。
图5是相对于图2的剖面旋转90°而得到的本发明结晶器的纵剖图。
图6显示在完成结晶后结晶层的可能的结构。
图7显示在热析期间图6的结晶层。
图8显示在结晶后结晶层的另一种可能的结构。
图9显示在热析期间图8的结晶层。
为了清楚起见，在下文中不同结晶器的相应部件将用相同的符号来表示，甚至当这些部件的实施方案可能为不同时也是如此。
如图1中所示，用于静态结晶的结晶器11包括容器13，容器13用于容纳熔体并包含许多有一定间距的、能被冷却和加热的结晶壁15。在注入熔体之后，结晶壁15被熔体完全包围。该结晶壁15有内部导管17，传热介质可通过内部导管17流动，而所述的导管17与分布器19相连接。
通过入口21将熔体加入到容器13中，在该容器中于冷却的结晶壁15上分级出各种级分。在结晶之后将总是残留的液相通过出口25排出，然后通过对结晶壁15的加热而对结晶中各级分和残留的不想望的物质进行热析出并同样地将它们排出，然后对通过该过程净化的结晶进行最终的熔化。
本发明的结晶器的优选实施例27被简略地示于图2和图5中。网状支承结构29被置在容器13内的结晶壁15之间。支承结构29是由多孔金属板31(图3和4)制得的。在多孔金属板31中的透孔33、35能使液相流过该网状支承结构29。多孔板29被折成锯齿形，以致使相邻的边缘37与相对的结晶表面39接触。边缘37实际上是水平的(图5)。一排透孔35被置在多孔板的边缘37上，以使甚至在三角区41的最低区域中的液相也能排出。
如果，例如要在所述的结晶器中从石蜡中除去油的话，在冷却的结晶表面39上将形成一层如图6、7或8、9中所示的结晶43。在某些情况下，视产品的不同，在两结晶层43之间会留有一开口间隙45，通过该间隙可将高含油量的残留的母液排出，或者该两层一起成长成单一层44，在这种情况下在层间将形成夹杂物6(图9和10)。在热析相期间，首先通过结晶层43的中央表面49热析出油状部分。一旦结晶层43被加热软化，它对结晶表面39的附着力将减小。当结晶层43的附着表面49通过加热熔化之时或之前，结晶层43的一部分53将从结晶表面39上脱落。此部分53仍被悬置在以锐角形状紧靠结晶表面39的多孔板31上。由于从结晶表面39上脱落，因此结晶层43的可热析表面增大。液相55可在结晶表面侧的中央表面47和表面49流出。由于结晶53重量的压力，将促进液相的排出。液相55在结晶部分53之间向下滴淌。一部分液相55在结晶表面39上流走。在结晶表面侧上的结晶部分53的表面49被供热所熔化，以致液相55将在结晶表面39和结晶部分53之间找到通道或者自由地熔化，并通过与结晶表面39相接触的多孔板31的边缘37处的开口35流走。落在结晶部分53上的母液55将在结晶部分53的倾钭表面57上流动，并通过多孔板31的孔33、35流到下一个较低的三角区41中。
权利要求
1．一种分级结晶当被结晶时不能充分地附着于结晶器的垂直或倾钭的结晶表面的物质的方法，其特征在于在热析期间，从结晶表面(39)上脱落的结晶(51)被网状支承结构(29)所托住，以致使向下滑动的结晶(51)被悬置于网状支承结构(29)上，而液体级分(55)流过该网状支承结构(29)。
2．根据权利要求1的方法，其特征在于脱落的结晶(53)被网状支承结构(29)所托住，所述的网状支承结构与结晶表面(39)成一定的角度。
3．根据权利要求1或2的方法，其特征在于结晶层(43)被网状支承结构(29)的支承表面(30)所托住，所述的支承表面(30)在水平方向上将结晶层分成条(41)，而液体级分(55)流过结晶表面(39)和支承表面(30)之间的开口。
4．根据权利要求1～3中任一项权利要求的方法，其特征在于当对液体级分(55)进行热析时，加热结晶层(43)直到其至少一部分从结晶表面(39)上脱落并留在网状支承结构(31)上时为止，以致液体级分(55)还被结晶的重量所排出。
5．根据权利要求1～4中任一项权利要求的方法，其特征在于对由此得到的母液进行至少一次以上的根据权利要求1～4中任一项权利要求的分级提纯。
6．根据权利要求1～5中任一项权利要求的方法，其特征在于通过常规的分级结晶或通过权利要求1-4中任一项权利要求的分级结晶对所得到的净化级分进行分级。
7．权利要求1～6中任一项权利要求的方法在提纯石蜡、油、脂肪和/或蜡以及具有类似物理性能的其它有机物方面的应用。
8．一种具有可通过分级当被结晶时对结晶器的垂直或倾钭的结晶表面具有较小的附着力的物质用的传热介质进行冷却和加热的结晶表面的结晶器，其特征在于该结晶器具有可透过液相(55)并用于截留从结晶表面(39)上脱落的结晶(53)的网状支承结构(29)。
9．根据权利要求8的结晶器，其特征在于该网状支承结构(29)与结晶表面(39)成一定的角度。
10．根据权利要求8或9的结晶器，其特征在于该网状支承结构(29)具有大致以水平方向分隔处在结晶表面(39)之间的空间的表面(30)。
11．根据权利要求9或10的结晶器，其特征在于网状支承结构(29)的各叠置的倾钭表面(30)是在相反方向上倾钭的。
12．根据权利要求8～11中任一项权利要求的结晶器，其特征在于网状支承结构(29)与结晶表面(39)处于热接触状态。
13．根据权利要求8～12中任一项权利要求的结晶器，其特征在于网状支承结构(29)被组装在安装机构(59)中，所述安装机构可被安装在成对的结晶表面(39)之间。
14．根据权利要求13的结晶器，其特征在于安装机构(59)是具有重复的锯齿形的元件(31)。
15．根据权利要求8～12中任一项权利要求的结晶器，其特征在于网状支承结构(29)是由结晶表面(39)形成的。
16．根据权利要求8～15中任一项权利要求的结晶器，其特征在于结晶表面是倾钭的。
17．根据权利要求8～16中任一项权利要求的静态结晶器。
18．根据权利要求8～16中任一项权利要求的降膜结晶器。
19．一种用于多级分级结晶物质的结晶器配置，当进行结晶时所述的物质易于从结晶器的垂直或倾钭的结晶表面上脱落，其特征在于其中至少一个结晶器是根据权利要求8～18中任一项权利要求的结晶器。
全文摘要
在本发明的分级结晶当被结晶时对结晶器的基本上垂直的结晶表面(39)具有较弱的附着力的物质,特别是石蜡、油、脂肪和蜡的方法中,将例如由弯曲成锯齿形的多孔金属板(31)制成的网状支承结构设置在结晶器的结晶表面(39)之间。在进行热析相期间从结晶表面(39)脱落的结晶(51)被悬置于多孔板(31)上的三角区(41)区中的水平条上并与结晶表面(39)保持热接触和热析出液相(55)。母液(55)向下滴淌,并且在某些场合下还在结晶(51)和结晶表面(39)之间滴淌,结果下降的通道被热的母液所熔化并因此而被打开。
文档编号B01D9/02GK1209348SQ9811549
公开日1999年3月3日 申请日期1998年7月16日 优先权日1997年7月16日
发明者M·斯特潘斯基, B·J·杨斯 申请人:苏舍化学技术有限公司