阻燃剂乙二氧撑双硅酸溴乙酯化合物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂乙二氧撑双硅酸溴乙酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在20℃以下，于有机溶剂中四氯化硅与等摩尔溴乙醇反应，而后滴加相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇，滴完后升温至50-65℃，反应6-9h；再滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔溴乙醇，在60-75℃保温反应6-9h；再加入缚酸剂，搅拌保温1h。经纯化处理，得阻燃剂乙二氧撑双硅酸溴乙酯。本发明化合物硅溴协同阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂，且制备工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。
【专利说明】阻燃剂乙二氧撑双硅酸溴乙酯化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种阻燃剂乙二氧撑双硅酸溴乙酯化合物及其制备方法，具体涉及一种阻燃剂二 [三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制备方法，该化合物可用作聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂。
【背景技术】
[0002]有机高分子合成材料在日常生活中的应用越来越广泛，但是大多合成高分子材料是易燃的，经常引起火灾，对人们的生命财产安全造成严重的威胁，因此促进了阻燃材料与阻燃技术的发展。随着人们生活水平的提高和环保意识的不断增强，近年来对卤系阻燃剂又提出了更严格的要求，即朝着高效、低烟和低毒的方向发展。由于硅阻燃元素具有成炭作用，对含硅和卤双元素协同阻燃剂的研发更受到人们的重视。有机硅卤协同阻燃剂具有效能高、加工性能好等优点，能够有效防止材料受热熔融滴落而产生的二次燃烧。因而有机硅卤协同阻燃剂的研究很具有重要性。
[0003]本发明阻燃剂乙二氧撑双硅酸溴乙酯制备原料利用了多晶硅的副产物四氯化硅，为解决四氯化硅的污染问题开辟了一条有效途径；其含有硅和溴两种阻燃元素，具有较好的协同阻燃增效作用，硅元素使材料燃烧时可形成致密的硅炭层，能有效解决材料受热熔融滴落的难题。该阻燃剂综合性价比高，具有广泛的应用开发前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的之一在于提出用四氯化硅制备一种阻燃剂二 [三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物。其物理化学性能稳定，耐热性好，与高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:
[0006]阻燃剂二 [三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，该化合物结构如
下式所示:
[0007]
【权利要求】
1.一种阻燃剂二 [三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述的阻燃剂二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于，该方法为: 用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到20°C以下，滴加相对于四氯化硅等摩尔的溴乙醇，滴加过程控制反应温度不高于30°C，滴完后，升温至40°C，保温反应2h ;待HCl气体放完后，再滴入相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇，以滴加速度控制反应温度不高于45°C，滴完后升温至.50-65°C，反应6-9h ;待!1(:1气体放完后，再将体系降温至40°C以下，滴加相对于四氯化硅.2-3倍摩尔溴乙醇，以滴加速度控制反应温度不高于55°C，滴完后，将温度升至60-75°C，保温反应6-9h ;待HCl气体放完后，再加产品理论质量(g) 2% -5%的缚酸剂，保温搅拌lh，检测溶液PH=5-6为反应终点；经纯化处理，得阻燃剂二 [三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷。
3.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为乙腈、二氧六环、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的3-4倍。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的滴加溴乙醇分为两次滴加。
5.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的缚酸剂为三聚氰胺。
6.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的经纯化处理为冷却至30°C，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂和过量的溴乙醇及少量低沸点物，而后降温到60°C，再加入产品理论质量(g) 2-3倍体积(ml)的石油醚洗涤，搅拌0.5h，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去少量的石油醚。
7.根据权利要求6所述的阻燃剂二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的石油醚为石油醚的沸程在60-90°C或90-120°C。
8.根据权利要求6所述的阻燃剂二[三(溴乙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的减压蒸馏为收集的溶剂和溴乙醇回收使用。
【文档编号】C08L67/06GK103554157SQ201310557186
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】王彦林, 董信 申请人:苏州科技学院相城研究院