阻燃剂赛克三硅酸氯乙酯化合物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂赛克三硅酸氯乙酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在0℃下，向四氯化硅的有机溶液中通入相对于四氯化硅2倍摩尔环氧乙烷，于30℃反应1h；再滴入相对于四氯化硅1／3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液，而后在70-85℃反应7-10h；再降至30℃以下，再通入相对于四氯化硅1-1.5倍摩尔环氧乙烷，在35-50℃反应3-6h，经纯化，得阻燃剂赛克三硅酸氯乙酯；本发明化合物阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂，且制备工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。
【专利说明】阻燃剂赛克三硅酸氯乙酯化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种阻燃剂赛克三硅酸氯乙酯化合物及其制备方法，具体涉及一种阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物及其制备方法，该化合物可用作聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的迅速发展，有机高分子合成材料的消费量已成为衡量一个国家或地区发达的重要指标，但是大多高分子材料是易燃的，经常会引起火灾，对人们的生命财产安全造成严重的威胁，因此促进了阻燃材料与阻燃技术的发展。随着人们环保意识的不断增强，近年来对卤系阻燃剂又提出了更严格的要求，即朝着高效、价廉和加工性能好的方向发展。其中新型有机含硅、氮协同阻燃元素的卤系阻燃剂更受到人们的青睐。有机硅氮卤协同阻燃剂是一种新型高效以及加工性能好的阻燃剂，并且具有成炭作用，使用有机硅氮卤协同阻燃剂能够有效防止材料受热熔融滴落而产生的二次燃烧。因而有机硅氮卤协同阻燃剂的开发已成为阻燃剂的研究热点之一。
[0003]本发明阻燃剂赛克三硅酸氯乙酯含有硅、氮和氯三种阻燃元素，其具有较好的协同阻燃增效作用，硅元素在燃烧时可生成致密的硅炭层，本身具有了优良的成炭作用，能有效解决材料受热熔融滴落的难题；制备原料利用了多晶硅的副产物四氯化硅，为解决四氯化硅的污染问题开辟了一条有效途径；应用范围广，综合性价比高，合成工艺环境友好，符合阻燃剂的发展方向，具有十分广阔的开发前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的之一在于提出用四氯化硅制备一种阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物。其物理化学性能稳定，与高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服现有技术中的不足。
``[0005]为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:
[0006]阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该
化合物结构如下式所示:
【权利要求】
1.一种阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述的阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于，该方法为: 用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下，用冰水浴冷却，使反应体系温度降低到0°C，液面下通入相对于四氯化硅2倍摩尔的环氧乙烷，通入过程控制反应温度不高于20°C，加完后，升温至30°C，保温反应Ih;再滴入相对于四氯化硅I / 3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液，以滴加速度控制反应温度不高于65°C，滴完后升温至70-85°C，反应7-10h ;待HCl气体放完后，再将体系降温至20°C以下，液面下通入相对于四氯化硅1-1.5倍摩尔环氧乙烷，以通入速度控制反应温度不高于300C，加完后，将体系温度升至35-50°C，保温反应3-6h，检测反应液PH=5_6为反应终点；经纯化处理，得阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。
3.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、乙腈、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的2-3倍。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的三 羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液为赛克溶解于所述有机溶剂中的溶液，其有机溶剂体积(ml)的量为赛克质量(g)的10-15倍。
5.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的滴加环氧乙烷分为两次通入。
6.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的经纯化处理为蒸馏除去过量的环氧乙烷，再减压蒸馏除去溶剂及少量低沸点物，而后降温到60°C，再加入产品理论质量(g) 2-4倍体积(ml)的环己烷洗涤，搅拌0.5h，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，再减压蒸馏除去少量的环己烷。
7.根据权利要求6所述的阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于:所述的蒸馏或减压蒸馏为收集的环氧乙烷或溶剂回收使用。
【文档编号】C08L63/00GK103554155SQ201310557107
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】王彦林, 董信 申请人:苏州科技学院相城研究院