凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法，该方法是凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂由盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶、浓氨水、正硅酸乙酯、水以及溶剂无水乙醇，在一定温度下通过正硅酸乙酯的水解缩合粘接凹凸棒黏土纳米棒晶形成疏松的微球。本发明通过正硅酸乙酯水解缩合生成的二氧化硅将单根的凹凸棒黏土纳米棒晶粘接起来行成疏松的微球状复合材料，其制备工艺简单，吸附性能好，所制得的复合微球材料在污水处理领域有很好的应用前景。
【专利说明】凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及能快速沉降的凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法，具体涉及一种以正硅酸乙酯水解缩合生成二氧化硅粘接凹凸棒黏土纳米棒晶形成疏松微球吸附剂的制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]凹凸棒石，又称坡缕(缟)石，是一种具有链层状结构的含水镁铝硅酸盐矿物，其理想的化学式为Si8O2tlMg5(Al) (OH)2(H2O)4.4H20。结构特征使凹凸棒石晶体呈纤维状或针状形态，聚集成稻草束状，同时内部充满与纤维延长方向一致的隧道微孔，具有很大的比表面积和内表面积，表现出很强的表面活性和优良的气相及液相吸附性能，在水处理领域尤其是染料等有机污染物、重金属离子吸附领域存在着巨大的应用前景。然而凹凸棒黏土纳米棒晶在水悬浮体系中表现出优异的胶体稳定性，使得凹凸棒黏土纳米棒晶在吸附饱和后难以从水中分离，造成凹凸棒土资源的浪费，同时对水体造成二次污染，这限制了其大规模应用。
【发明内容】
[0004]鉴于上述，本发明的目的在于克服凹凸棒黏土纳米棒晶在吸附饱和后难以从水中分离的缺点，提供一种凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法。
[0005]本发明的目的是这样实现的:
一种凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法，其步骤是:
a.将凹凸棒黏土原矿加水搅拌制浆，过200目纱网得到的悬浮液静置48h，倒出上层悬浮液；在浓度为2-4mol/L盐酸溶液中活化上层悬浮液24h，抽滤，洗涤至中性，干燥恒重，得盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶；
b.取一定量的盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶加入无水乙醇中超声Ih,在300r/min的机械搅拌下，升温至60°C，加入浓氨水，水，正硅酸乙酯反应8-12小时，产物抽滤，乙醇洗涤，干燥，得到凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂。
[0006]上述无水乙醇与水的体积比为10:1。
[0007]上述凹凸棒黏土纳米棒晶与正硅酸乙酯质量比分别为1:2，或1:3，或1:4，或1:5。
[0008]凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂为白色粉末，PH呈中性，不溶于水。
[0009]本发明具有以下优点:
1、本发明通过正硅酸乙酯水解生成的二氧化硅将单根的凹凸棒黏土纳米棒晶粘接起来形成疏松的微球状复合材料，一方面保持了凹凸棒黏土纳米棒晶原有的吸附性能，另一方面生成的微球在吸附后能够通过静置快速分层达到从体系中分离的目的。微球粒径在20-40um且基本无单根的凹凸棒黏土纳米棒晶，其内部为相互交错的疏松结构，很好的保持了凹凸棒黏土纳米棒晶大的比表面积，以及孔道结构。
[0010]2、表1为本发明的凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂与200目凹凸棒黏土以及凹凸棒黏土纳米棒晶对有机染料亚甲基蓝溶液吸附容量、吸附饱和平衡时间，沉降时间的实验对比:
【权利要求】
1.一种凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法，其步骤是: a.将凹凸棒黏土原矿加水搅拌制浆，过200目纱网得到的悬浮液静置48h，倒出上层悬浮液；在浓度为2-4mol/L盐酸溶液中活化上层悬浮液24h，抽滤，洗涤至中性，干燥恒重，得盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶； b.取一定量的盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶加入无水乙醇中超声Ih,在300 r/min的机械搅拌下，升温至60 °C，加入浓氨水、水、正硅酸乙酯反应8-12小时，产物抽滤，乙醇洗涤，干燥，得到凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂。
2.根据权利要求1所述一种凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法，其特征是:上述无水乙醇与水的体积比为10:1。
3.根据权利要求1所述一种凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法，其特征是:凹凸棒黏土纳米棒晶与正硅酸乙酯质量比分别为1:2，或1:3，或1:4，或1:5。
【文档编号】B01J20/12GK104069801SQ201310095353
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2013年3月25日 优先权日:2013年3月25日
【发明者】刘鹏, 朱龙祥, 杜鹏程 申请人:兰州大学