一种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于贵金属纳米材料制备技术领域，涉及一种二氧化娃/银纳米复合微球的合成方法。
【背景技术】
[0002]贵金属纳米颗粒具有新颖的物理、化学和生物性能，被广泛地应用于催化、杀菌、电池、生物医药和表面增强拉曼光谱(SERS)检测等领域。其中，银纳米材料具有独特的光、电、磁性能，在电子传感、抗菌材料、催化剂、SERS基底等领域得到广泛的应用。
[0003]银纳米颗粒粒径越小，抗菌效果越好。但银纳米颗粒较高的比表面和自由能，导致其发生团聚，影响其性能。催化反应过程中，由于金属纳米颗粒没有受到保护，颗粒较高的比表面能和范德华力易造成金属纳米颗粒发生团聚，从而导致其催化性能降低甚至消失。此外，单一的银纳米颗粒杀菌效果佳，但较高的银含量容易造成环境污染等问题。
[0004]通过研究发现，银纳米颗粒加载到S12B成的复合材料，不仅可以提高其性能，降低杀菌过程中银的使用量，并且阻止了银纳米颗粒催化过程中发生团聚。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，解决了现有单一银纳米颗粒易发生团聚，导致其性能降低，切容易造成环境污染的问题。
[0006]本发明所采用的技术方案是，一种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，具体按以下步骤实施:
[0007]步骤I，制备Ag (NH3) 20H溶液
[0008]按质量比3?5:1000称取AgNH3和超纯水，超声使其快速溶解，制成AgNH 3溶液；将10%稀氨水缓慢滴加入AgNH3溶液中，反应3?5min ;将超纯水加入反应溶液中，即制备得到Ag (NH3)2OH溶液;
[0009]步骤2，制备二氧化硅/银纳米复合微球
[0010]2.1)按质量比I?2:1?2:1000称取S12粉末、聚乙烯吡咯烷酮和超纯水，将S12粉末加入超纯水中，超声10?15min，再加入聚乙烯吡咯烷酮，超声10?15min，制得S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液；
[0011]2.2)将步骤I中制备得的Ag(NH3)2OH溶液加入S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液中，65V?75°C水浴搅拌10?15min ；
[0012]2.3)将lg/L的抗坏血酸加入2.2)混合液中，反应25?35min，离心分离，将得到的产物用超纯水和无水乙醇洗涤，然后45°C?55°C真空恒温干燥20?26h，即得到二氧化硅/银纳米复合微球。
[0013]本发明的特点还在于，
[0014]其中步骤I中10%稀氨水与AgNH3S液的体积比为3?5:100。
[0015]其中步骤I中超纯水与反应溶液的体积比为1.0?2.0:1.00
[0016]其中步骤2中Ag(NH3)2OH溶液与S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液的体积比为I?1.5:3o
[0017]其中步骤2中lg/L的抗坏血酸与2.2)混合液的体积比为1.0?1.5:4。
[0018]本发明的有益效果是，一种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，采用溶液-凝胶法合成均匀的S12颗粒，加入银氨溶液和聚乙烯吡咯烷酮，通过抗坏血酸还原银氨溶液，成功地制备出均匀分散的二氧化硅/银纳米复合微球。以为聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂和分散剂，防止了银纳米合成过程中颗粒的团聚；银纳米颗粒负载到S1jfi米颗粒表面，降低了杀菌过程中银的使用量，同时，阻止了银纳米颗粒在催化过程中发生团聚。
【具体实施方式】
[0019]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0020]一种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，具体按以下步骤实施:
[0021]步骤I，制备Ag (NH3) 20H溶液
[0022]1.1)按质量比3?5:1000称取AgNH3和超纯水，超声使其快速溶解，制成AgNH 3溶液；
[0023]1.2)按10 %稀氨水与AgNH3S液体积比3?5:100，将10 %稀氨水缓慢滴加入AgNH3S液中，反应3?5min ；
[0024]1.3)按超纯水与1.2)的反应溶液体积比1.0?2.0:1.0，将超纯水加入1.2)的反应溶液中，即制备得到Ag (NH3) 20H溶液。
[0025]步骤2，制备二氧化硅/银纳米复合微球
[0026]2.1)按质量比I?2:1?2:1000称取S12粉末、聚乙烯吡咯烷酮和超纯水，将S12粉末加入超纯水中，超声10?15min，再加入聚乙烯吡咯烷酮，超声10?15min，制得S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液；
[0027]2.2)将步骤I中制备得的Ag (NH3) 20H溶液按与S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液体积比I?1.5:3加入S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液中，65°C?75°C水浴搅拌10?15min ；
[0028]2.3)按lg/L的抗坏血酸与2.2)混合液体积比1.0?1.5:4，将lg/L的抗坏血酸加入上述混合液中，反应25?35min，离心分离，将得到的产物用超纯水和无水乙醇洗涤，然后45°C?55°C真空恒温干燥20?26h，即得到二氧化硅/银纳米复合微球。
[0029]本发明一种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，采用溶液-凝胶法合成均匀的S12颗粒，加入银氨溶液和聚乙烯吡咯烷酮，通过抗坏血酸还原银氨溶液，成功地制备出均匀分散的二氧化硅/银纳米复合微球。以为聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂和分散剂，防止了银纳米合成过程中颗粒的团聚；银纳米颗粒负载到S12纳米颗粒表面，降低了杀菌过程中银的使用量，同时，阻止了银纳米颗粒在催化过程中发生团聚。
[0030]实施例1
[0031]—种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，具体按以下步骤实施:
[0032]步骤I，制备Ag (NH3) 20H溶液
[0033]1.1)称取AgNH330mg，超纯水10g，超声使其快速溶解，制成AgNH3溶液；
[0034]1.2)将0.3mL 10%稀氨水缓慢滴加入AgNH3溶液中，反应3min ；
[0035]1.3)将1mL超纯水加入反应溶液中，即制备得到Ag (NH3) 20H溶液。
[0036]步骤2，制备二氧化硅/银纳米复合微球
[0037]2.1)称取30mgSi0^末加入30mL超纯水中，超声lOmin，再加入30mg聚乙烯吡咯烷酮，超声lOmin，制得S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液；
[0038]2.2)量取1mL步骤I中制备得的Ag(NH3)2OH溶液加入S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液中，65°C水浴搅拌1min ;
[0039]2.3)将10mLlg/L的抗坏血酸加入上述混合液中，反应25min，离心分离，将得到的产物用超纯水和无水乙醇洗涤，然后45°C真空恒温干燥20h，即得到二氧化硅/银纳米复合微球。
[0040]实施例2
[0041]—种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，具体按以下步骤实施:
[0042]步骤I，制备Ag (NH3) 20H溶液
[0043]1.1)称取AgNH340mg，超纯水10g，超声使其快速溶解，制成AgNH3溶液；
[0044]1.2)将0.4mL10%稀氨水缓慢滴加入AgNH3溶液中，反应4min ；
[0045]1.3)将15mL超纯水加入反应溶液中，即制备得到Ag (NH3) 20H溶液。
[0046]步骤2，制备二氧化硅/银纳米复合微球
[0047]2.1)称取4511^3丨02粉末加入30mL超纯水中，超声12min，再加入45mg聚乙烯吡咯烷酮，超声12min，制得S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液；
[0048]2.2)量取12mL步骤I中制备得的Ag(NH3)2OH溶液加入S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液中，70 °C水浴搅拌12min ;
[0049]2.3)将12mLlg/L的抗坏血酸加入上述混合液中，反应30min，离心分离，将得到的产物用超纯水和无水乙醇洗涤，然后50°C真空恒温干燥22h，即得到二氧化硅/银纳米复合微球。
[0050]实施例3
[0051]—种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，具体按以下步骤实施:
[0052]步骤I，制备Ag (NH3) 20H溶液
[0053]1.1)称取AgNH350mg，超纯水10g，超声使其快速溶解，制成AgNH3溶液；
[0054]1.2)将0.5mL10%稀氨水缓慢滴加入AgNH3溶液中，反应5min ；
[0055]1.3)将20mL超纯水加入反应溶液中，即制备得到Ag (NH3) 20H溶液。
[0056]步骤2，制备二氧化硅/银纳米复合微球
[0057]2.1)称取60mg S1^末加入30mL超纯水中，超声15min，再加入60mg聚乙烯吡咯烷酮，超声15min，制得S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液；
[0058]2.2)量取15mL步骤I中制备得的Ag(NH3)2OH溶液加入S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液中，75 °C水浴搅拌15min ;
[0059]2.3)将15mLlg/L的抗坏血酸加入上述混合液中，反应35min，离心分离，将得到的产物用超纯水和无水乙醇洗涤，然后55°C真空恒温干燥26h，即得到二氧化硅/银纳米复合微球。
【主权项】
1.一种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，其特征在于，具体按以下步骤实施: 步骤I，制备Ag (NH3)2OH溶液 按质量比3?5:1000称取AgNH3和超纯水，超声使其快速溶解，制成AgNH 3溶液；将10%稀氨水缓慢滴加入AgNH3溶液中，反应3?5min ;将超纯水加入反应溶液中，即制备得到 Ag (NH3)2OH 溶液; 步骤2，制备二氧化硅/银纳米复合微球 2.1)按质量比I?2:1?2:1000称取S12粉末、聚乙烯吡咯烷酮和超纯水，将3丨02粉末加入超纯水中，超声10?15min，再加入聚乙烯吡咯烷酮，超声10?15min，制得S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液； 2.2)将步骤I中制备得的Ag (NH3) 20H溶液加入S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液中，65V?75°C水浴搅拌10?15min ； 2.3)将lg/L的抗坏血酸加入2.2)混合液中，反应25?35min，离心分离，将得到的产物用超纯水和无水乙醇洗涤，然后45°C?55°C真空恒温干燥20?26h，即得到二氧化硅/银纳米复合微球。2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，其特征在于，步骤I中所述10%稀氨水与AgNH3S液的体积比为3?5:100。3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，其特征在于，步骤I中超纯水与反应溶液的体积比为1.0?2.0:1.0o4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，其特征在于，步骤2中所述Ag(NH3)2OH溶液与S12-聚乙烯吡咯烷酮混合液的体积比为I?1.5:3。5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，其特征在于，步骤2中所述lg/L的抗坏血酸与2.2)混合液的体积比为1.0?1.5:4。
【专利摘要】本发明公开了一种二氧化硅/银纳米复合微球的合成方法，具体包括制备Ag(NH3)2OH溶液和制备二氧化硅/银纳米复合微球。本发明采用溶液-凝胶法合成均匀的SiO2颗粒，加入银氨溶液和聚乙烯吡咯烷酮，通过抗坏血酸还原银氨溶液，成功地制备出均匀分散的二氧化硅/银纳米复合微球。以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂和分散剂，防止了银纳米合成过程中颗粒的团聚；银纳米颗粒负载到SiO2纳米颗粒表面，降低了杀菌过程中银的使用量，同时，阻止了银纳米颗粒在催化过程中发生团聚。
【IPC分类】B82Y30/00, A01P1/00, A01N59/16, B01J35/08, B01J23/50
【公开号】CN105561988
【申请号】CN201410550257
【发明人】齐海港
【申请人】西安艾菲尔德复合材料科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年10月16日