一种微米级单分散二氧化硅微球的制备装置及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种单分散二氧化硅微球的设备，特别涉及一种微米级别单分散二氧化硅微球的设备及使用该装置制备微米级别单分散二氧化硅微球的方法。
【背景技术】
[0002]形状规范、粒度均一的单分散二氧化硅微球(S12)由于具有优越的稳定性、补强性、触变性，以及组成单一和表面易功能化等特点，在橡胶、塑料、涂料、颜料、催化剂、色谱填料、高性能陶瓷等材料学领域都有着非常广泛的应用；此外，还由于其在有机溶剂中不溶胀和不易受细菌侵蚀，有着良好的生物兼容性，可广泛应用于分子生物学，包括生物细胞分离和医学工程、化妆品、药物、医学诊断以及免疫测定等。近年来，更引起人们研究兴趣的是用单分散二氧化硅微球为原料自组装制备光子晶体。
[0003]二氧化硅微球的制备方法很多，如微乳液法、化学气相沉淀法、Stober法。微乳液法在制备过程中需要使用大量的有机物，其回收较难，成本高且会对环境造成污染；而化学气相沉淀法则需要特定的设备，能耗较高。以溶胶一凝胶法为基础的Stober法采用醇作溶剂使硅酸盐在氨水催化下水解缩聚，再经一定的后处理制备二氧化硅微球，其工艺简单，成本低，而且可以得到单分散性较好的产品。
[0004]虽然人们对单分散二氧化硅体系有了系统深入的了解，由于单分散体系的形成过程对条件十分敏感，过程中的两个主要反应水解和缩合的速率关系随着反应条件的变化而不断改变，而微球的生长速率也随着水解和缩合进行变化，使得单分散二氧化硅微球的制备至今仍都局限在实验室中，还难以达到批量生产的规模。主要技术问题是微米级别单分散二氧化硅的规模化制备。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是解决上述不足，提供一种能够实现微米级别单分散二氧化硅微球的规模化生产的，微球的粒径可控且分散效果佳的二氧化硅微球的制备装置及制备微米级别二氧化硅微球的方法。
[0006]实现本发明目的的技术方案是:一种微米级单分散二氧化硅微球的制备装置，具有透明玻璃反应釜，搅拌器，出料口，其特征在于:透明玻璃反应釜中设有超声波发生器；所述透明玻璃反应釜外设有平推泵，平推泵的出料口位于搅拌器的搅拌头上部；还具有电子显微镜，所述电子显微镜的镜头位于透明玻璃反应釜壁，所述装置还具有恒温装置。
[0007]上述的微米级单分散二氧化硅微球的装置，超声波发生器为超声棒，悬挂于反应釜中下部。
[0008]上述的微米级单分散二氧化硅微球的装置，所述的恒温装置为恒温油浴。
[0009]一种微米级单分散二氧化硅微球的制备装置制备微米级单分散二氧化硅微球的方法为:
[0010]I)在反应釜中加入二氧化硅微球种子，然后开启搅拌轴以及超声波发生器，搅拌频率设置为100?500r / min ;超声频率设置为100?150KHZ ；
[0011]2)将恒温装置中恒温油浴设置在30?50°C，优选35?40°C ;采用平推泵分别加入氨水和醇；
[0012]3)保持恒温搅拌5?10小时，优选8?9小时。
[0013]所述的微米级单分散二氧化硅微球设备，所述搅拌设备可调。
[0014]所述的微米级单分散二氧化硅微球设备，所述超声器频率可控。
[0015]所述的微米级单分散二氧化硅微球设备，所述平推泵将氨水和醇在不同时间注入相应的量。
[0016]所述的微米级单分散二氧化硅微球设备，所述电子显微镜可以直观鉴别二氧化硅微球的粒径和单分散。
[0017]所述的微米级单分散二氧化硅微球设备，所述恒温装置，可以根据反应条件调节和控制反应温度。
[0018]本发明具有积极的效果:(I)本装置通过搅拌转速以及超声频率的设计，有效提高合成微米级别单分散二氧化硅微球的均一性和球形度；有效提高控制微米级别单分散二氧化硅微球粒径；(2)通过观察电子显微镜的数值，可以直观鉴别二氧化硅微球的粒径和单分散。
【附图说明】
[0019]为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
[0020]图1为本发明的结构示意图。
[0021]其中
[0022]I透明玻璃反应釜，2搅拌器，3超声波发生器；4平推泵，5电子显微镜，6恒温装置，7出料口。
【具体实施方式】
[0023](实施例1)
[0024]见图1 一种微米级单分散二氧化硅微球的制备装置，具有透明玻璃反应釜1，搅拌轴2，出料口 7，透明玻璃反应釜I中设有超声波发生器3为超声棒，悬挂于透明玻璃反应釜I中下部；所述反应釜I外设有平推泵4，平推泵4的出料口位于搅拌器2的搅拌头上部；还具有电子显微镜5，所述电子显微镜5的镜头位于透明玻璃反应釜壁，所述装置还具有恒温装置6为恒温油浴。
[0025]使用该装置制备微米级单分散二氧化硅微球:
[0026]I)在透明玻璃反应釜I中加入二氧化硅种子，然后开启搅拌器2以及超声波发生器3，搅拌频率设置为10r / min ;超声频率设置为110KHZ ；
[0027]2)将恒温装置中恒温油浴设置在30°C ;采用平推泵4分别加入氨水和醇；
[0028]3)保持恒温搅拌5小时。
[0029](实施例2)
[0030]见图1 一种微米级单分散二氧化硅微球的制备装置，具有透明玻璃反应釜1，搅拌器2，透明玻璃反应釜I中设有超声波发生器3为超声棒，悬挂于透明玻璃反应釜I中下部；所述透明玻璃反应釜I外设有平推泵4，平推泵4的出料口位于搅拌器I的搅拌头上部；还具有电子显微镜5，所述电子显微镜5的镜头位于透明玻璃反应釜壁，所述装置还具有恒温装置6为恒温油浴。
[0031]使用该装置制备微米级单分散二氧化硅微球:
[0032]I)在透明玻璃反应釜I中加入二氧化硅种子，然后开启搅拌器2以及超声波发生器3，搅拌频率设置为150r / min ;超声频率设置为130KHZ ；
[0033]2)将恒温装置中恒温水浴设置在35°C ;采用平推泵4分别加入氨水和醇；
[0034]3)保持恒温搅拌8小时。
[0035](实施例3)
[0036]见图1 一种微米级单分散二氧化硅微球的制备装置，具有透明玻璃反应釜1，搅拌器2，出料口 7，透明玻璃反应釜反应釜I中设有超声波发生器3为超声棒，悬挂于透明玻璃反应釜I中下部；所述透明玻璃反应釜I外设有平推泵4，平推泵4的出料口位于搅拌器2的搅拌头上部；还具有电子显微镜5，所述电子显微镜5的镜头位于透明反应釜壁，所述装置还具有恒温装置6为恒温油浴。
[0037]使用该装置制备微米级单分散二氧化硅微球:
[0038]I)在反应釜I中加入二氧化硅种子，然后开启搅拌器2以及超声波发生器3，搅拌频率设置为400r / min ;超声频率设置为150KHZ ；
[0039]2)将恒温装置中恒温水浴设置在50°C ;采用计量泵4分别加入氨水和醇；
[0040]3)保持恒温搅拌10小时。
[0041]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种微米级单分散二氧化硅微球的制备装置，具有透明玻璃反应釜(1)，搅拌器(2)，出料口(7)，其特征在于:透明玻璃反应釜(I)中设有超声波发生器(3);所述透明玻璃反应釜(I)外设有平推泵(4)，平推泵(4)的出料口位于搅拌器(2)的搅拌头上部；还具有电子显微镜(5)，所述电子显微镜(5)的镜头位于透明玻璃反应釜壁，所述装置还具有恒温装置⑶。
2.根据权利要求1所述的微米级单分散二氧化硅微球的装置，其特征在于:平推泵(4)为进料口，出料口位于搅拌器(2)的搅拌头上部。
3.根据权利要求1所述的微米级单分散二氧化硅微球的装置，其特征在于:超声波发生器(3)为超声棒，悬挂于透明玻璃反应釜(I)中下部。
4.根据权利要求1所述的微米级单分散二氧化硅微球的装置，其特征在于:所述的恒温装置(6)为恒温油浴。
5.一种使用如权利要求1?4所述的微米级单分散二氧化硅微球的制备装置制备微米级单分散二氧化硅微球的方法为: (1)在反应釜(I)中加二氧化硅微球种子，然后开启搅拌器(2)以及超声波发生器(3)，搅拌频率设置为100?500r/ min ;超声频率设置为100?150KHZ ；(2)将恒温装置中恒温油浴设置在30?50°C;采用平推泵(4)分别加入氨水和醇； (3)保持恒温搅拌5?10小时。
【专利摘要】本发明涉及一种微米级单分散二氧化硅微球的设备，具有透明玻璃反应釜，搅拌器，透明玻璃反应釜中设有超声波发生器；所述透明玻璃反应釜外设有平推泵，平推泵的出料口平推泵的出料口位于搅拌器的搅拌头上部；还具有电子显微镜，所述电子显微镜的镜头在透明玻璃反应釜壁，所述装置还具有恒温装置。本发明装置通过进料量、搅拌转速以及超声频率的设计，有效提高合成微米级别单分散二氧化硅微球的均一性和球形度；有效提高控制微米级别单分散二氧化硅微球粒径；此外，通过观察电子显微镜的数值，可以直观鉴别二氧化硅微球的粒径和单分散。
【IPC分类】C01B33-18
【公开号】CN104724715
【申请号】CN201310703053
【发明人】吴建才, 纪志勇
【申请人】常州均益新材料科技有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月18日