一种高纯度二氧化硅的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种高纯度二氧化硅的制备方法。
【背景技术】
[0002]二氧化硅的化学式为S12,不溶于水，不溶于酸，但溶于氢氟酸及热浓磷酸，能和熔融碱类起作用。自然界中存在有结晶二氧化硅和无定形二氧化硅两种。二氧化硅用途很广泛，主要用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、气凝胶毡、硅铁、型砂、单质硅、水泥坐寸ο
[0003]现阶段制备二氧化硅普遍采用工业硅酸钠加水溶解后加入工业硝酸沉淀析出二氧化硅，但此种方法生产的二氧化硅经光谱检测，纯度仅能达到分析纯标准，远远无法达到高纯物标准，其中，钠的含量达到0.005%、硼0.003%,杂质很高，因此，寻求一种高纯度二氧化硅的制备方法具有非常重要的生产实践价值。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯度二氧化硅的制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:
[0006]一种高纯度二氧化硅的制备方法，具体制备步骤如下:
[0007](I)纯水加热至75-90°C，加入分析纯硅酸钠搅拌加热至溶解后过滤，滤液保持澄清，得硅酸钠溶液备用，其中纯水与分析纯硅酸钠的体积质量比按ml/g计为1.5-3:1 ；
[0008](2)将高纯硝酸配制成50%硝酸溶液并缓慢加入到步骤(I)的硅酸钠溶液中，同时不断搅拌使其生成颗粒细小的结晶，即二氧化硅结晶；
[0009](3)待结晶沉淀完全后停止加入硝酸，静置结晶8-15小时，加入75_90°C热水洗至结晶中氯化物检测合格后，将结晶离心甩干，装盘于100°C烘干8-12小时，再进入高温炉于9000C -1000°C灼烧8-12小时，即得。
[0010]优选的，上述高纯度二氧化硅的制备方法，对于步骤(3)中静置结晶8-15小时，加入75-90°C热水洗而结晶中氯化物不合格的二氧化硅结晶继续加入到75-90°C热水中搅拌并加入高纯浓硝酸，其中，热水与高纯浓硝酸的体积比为20:1-2，保温I小时，同时保持搅拌状态，反复10遍，将检测氧化物合格的结晶在100°C烘干8-12小时，再进入高温炉于9000C -1000°C灼烧8-12小时，即得。
[0011]本发明的有益效果是:
[0012]上述高纯度二氧化硅的制备方法，操作简单，所得二氧化硅纯度高，满足了光导纤维、精密光学仪器、电子元件等的生产需求，适合规模化工业生产的需要。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[0014]实施例1
[0015]一种高纯度二氧化硅的制备方法，具体制备步骤如下:
[0016](I)向3000ml烧杯中加入纯水2000ml加热至80°C，加入分析纯硅酸钠Ikg搅拌加热至溶解后过滤，滤液保持澄清，得硅酸钠溶液备用；
[0017](2)将高纯硝酸配制成50%硝酸溶液并缓慢加入到步骤(I)的硅酸钠溶液中，同时不断搅拌使其生成颗粒细小的结晶，即二氧化硅结晶；
[0018](3)待结晶沉淀完全后停止加入硝酸，静置结晶10小时，加入2000ml80°C热水洗至结晶中氯化物合格后(氯化物< 1X10_3%)，将结晶离心甩干，装盘于100°C烘干10小时，再进入高温炉于900°C -1000°c灼烧10小时，即得高纯度二氧化硅，放冷后检测，达到高纯物检测标准。
[0019](3’)对于步骤(3)中静置结晶10小时，加入2000ml80°C热水洗而结晶中氯化物不合格的二氧化硅结晶继续加入到80°C热水中搅拌并加入高纯浓硝酸150ml，保温I小时，同时保持搅拌状态，反复10遍，将检测氧化物合格的结晶在100°C烘干10小时，再进入高温炉于1000°C灼烧10小时，即得高纯度二氧化硅，放冷后检测，达到高纯物检测标准。
[0020]其中，步骤(3)和(3’)中，
[0021]检测仪器:WP-1米光栅光谱仪，北京瑞利仪器厂
[0022]仪器条件:
[0023]1、电源:交直流电源，电流强度7A
[0024]2、光拦:2mm
[0025]3、曝光时间:41s
[0026]4、感光板:紫外I型
[0027]5、上电极:锥形下电极:孔深4mm
[0028]实测结果:Ba8Χ1(Γ4 B 1X1(T4 Fe5Xl(T4 Ca IXlO-4, Na 2 X 10_4 Cu5Xl(T4Ni5 X 1^4Ag 2X10_4 K 4X10_4
[0029]实施例2
[0030]一种高纯度二氧化硅的制备方法，具体制备步骤如下:
[0031](I)向3000ml烧杯中加入纯水1500ml加热至75°C,加入分析纯娃酸钠Ikg搅拌加热至溶解后过滤，滤液保持澄清，得硅酸钠溶液备用；
[0032](2)将高纯硝酸配制成50%硝酸溶液并缓慢加入到步骤(I)的硅酸钠溶液中，同时不断搅拌使其生成颗粒细小的结晶，即二氧化硅结晶；
[0033](3)待结晶沉淀完全后停止加入硝酸，静置结晶15小时，加入1500ml75°C热水洗至结晶中氯化物合格后，将结晶离心甩干，装盘于100°C烘干12小时，再进入高温炉于900°C灼烧8小时，即得高纯度二氧化硅，放冷后检测，钠0.0002%、硼0.0001%,达到高纯物检测标准。
[0034](3’)对于步骤(3)中静置结晶15小时，加入1500ml75°C热水洗而结晶中氯化物不合格的二氧化硅结晶继续加入到75°C热水中搅拌并加入高纯浓硝酸150ml，保温I小时，同时保持搅拌状态，反复10遍，将检测氧化物合格的结晶在100°C烘干8小时，再进入高温炉于900°C灼烧12小时，即得高纯度二氧化硅，放冷后检测，钠0.0002%、硼0.0001%，达到高纯物检测标准。
[0035]实施例3
[0036]一种高纯度二氧化硅的制备方法，具体制备步骤如下:
[0037](I)向5000ml烧杯中加入纯水3000ml加热至90°C，加入分析纯硅酸钠Ikg搅拌加热至溶解后过滤，滤液保持澄清，得硅酸钠溶液备用；
[0038](2)将高纯硝酸配制成50%硝酸溶液并缓慢加入到步骤(I)的硅酸钠溶液中，同时不断搅拌使其生成颗粒细小的结晶，即二氧化硅结晶；
[0039](3)待结晶沉淀完全后停止加入硝酸，静置结晶8小时，加入3000ml90°C热水洗至结晶中氯化物合格后，将结晶离心甩干，装盘于100°c烘干8小时，再进入高温炉于1000°C灼烧12小时，即得高纯度二氧化硅，放冷后检测，钠0.0002%、硼0.0001%，达到高纯物检测标准。
[0040](3’)对于步骤(3)中静置结晶8小时，加入3000ml90°C热水洗而结晶中氯化物不合格的二氧化硅结晶继续加入到90°C热水中搅拌并加入高纯浓硝酸75ml，保温I小时，同时保持搅拌状态，反复10遍，将检测氧化物合格的结晶在100°C烘干12小时，再进入高温炉于900°C灼烧8小时，即得高纯度二氧化硅，放冷后检测，钠0.0002%、硼0.0001%，达到高纯物检测标准。
[0041]实施例4
[0042]一种高纯度二氧化硅的制备方法，具体制备步骤如下:
[0043](I)向3000ml烧杯中加入纯水2500ml加热至80°C，加入分析纯硅酸钠Ikg搅拌加热至溶解后过滤，滤液保持澄清，得硅酸钠溶液备用；
[0044](2)将高纯硝酸配制成50%硝酸溶液并缓慢加入到步骤(I)的硅酸钠溶液中，同时不断搅拌使其生成颗粒细小的结晶，即二氧化硅结晶；
[0045](3)待结晶沉淀完全后停止加入硝酸，静置结晶12小时，加入2500ml80°C热水洗至结晶中氯化物合格后，将结晶离心甩干，装盘于100°C烘干11小时，再进入高温炉于1000°C灼烧10小时，即得高纯度二氧化硅，放冷后检测，钠0.0002%、硼0.0001%，达到高纯物检测标准。
[0046](3’)对于步骤(3)中静置结晶12小时，加入2500ml80°C热水洗而结晶中氯化物不合格的二氧化硅结晶继续加入到80°C热水中搅拌并加入高纯浓硝酸185ml，保温I小时，同时保持搅拌状态，反复10遍，将检测氧化物合格的结晶在100°C烘干10小时，再进入高温炉于1000°C灼烧10小时，即得高纯度二氧化硅，放冷后检测，钠0.0002%、硼0.0001%，达到闻纯物检测标准。
[0047]实施例1-4之一所述反应物均为市售产品，将其用量按照相同比例增加或减少，均属于本发明的保护范围。
[0048]上述参照实施例对该一种高纯度二氧化硅的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高纯度二氧化硅的制备方法，其特征在于:具体制备步骤如下: (1)纯水加热至75-90°C，加入分析纯硅酸钠搅拌加热至溶解后过滤，滤液保持澄清，得硅酸钠溶液备用，其中纯水与分析纯硅酸钠的体积质量比按ml/g计为1.5-3:1 ; (2)将高纯硝酸配制成50%硝酸溶液并缓慢加入到步骤(I)的硅酸钠溶液中，同时不断搅拌使其生成颗粒细小的结晶，即二氧化硅结晶； (3)待结晶沉淀完全后停止加入硝酸，静置结晶8-15小时，加入75-90°C热水洗至结晶中氯化物检测合格后，将结晶离心甩干，装盘于100°C烘干8-12小时，再进入高温炉于9000C -1000°C灼烧8-12小时，即得。
2.根据权利要求1所述的高纯度二氧化硅的制备方法，其特征在于:对于步骤(3)中静置结晶8-15小时，加入75-90°C热水洗而结晶中氯化物不合格的二氧化硅结晶继续加入到75-90 °C热水中搅拌并加入高纯浓硝酸，其中，热水与高纯浓硝酸的体积比为20:1-2，保温I小时，同时保持搅拌状态，反复10遍，将检测氧化物合格的结晶在100°C烘干8-12小时，再进入高温炉于900°C -1000°C灼烧8-12小时，即得。
【专利摘要】本发明提供了一种高纯度二氧化硅的制备方法，具体步骤为：（1）纯水加热至75-90℃，加入分析纯硅酸钠搅拌加热至溶解后过滤，滤液保持澄清，得硅酸钠溶液备用，其中纯水与分析纯硅酸钠的体积质量比按ml/g计为1.5-3∶1；（2）将高纯硝酸配制成50%硝酸溶液并缓慢加入到硅酸钠溶液中，同时不断搅拌使其生成颗粒细小的结晶，即二氧化硅结晶；（3）待结晶沉淀完全后停止加入硝酸，静置结晶8-15小时，加入75-90℃热水洗至结晶中氯化物检测合格后，将结晶离心甩干，装盘于100℃烘干8-12小时，再进入高温炉于900℃-1000℃灼烧8-12小时，即得；所述制备方法满足了光学领域对二氧化硅高纯度的生产需求。
【IPC分类】C01B33-18
【公开号】CN104724716
【申请号】CN201310733295
【发明人】李刚, 刘庆山
【申请人】天津市科密欧化学试剂有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月23日