高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及纳米无机非金属材料领域，具体设及高能切割制备规则外形二氧化娃 气凝胶颗粒的方法。
【背景技术】
[0002] 气凝胶，英文aerogel。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少 得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，即为气凝胶，气凝胶通 常W纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介 质的轻质纳米固态材料。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量，有时也被称为"固态烟"或 "冻住的烟"。
[0003] 最常见和最广应用的气凝胶为二氧化娃气凝胶。二氧化娃气凝胶是一种防热隔热 性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率可高达99. 8%，孔桐的典型尺寸为 1~40nm，比表面积为400~1200m7g，而密度可低至3kg/m3,室溫导热系数可低至0. 010W/ (m，k)W下。正是由于运些特点使二氧化娃气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探 测方面有很广阔的应用潜力。
[0004]目前二氧化娃气凝胶的制作过程为，液态有机娃化合物首先与能快速蒸发的液体 溶剂混合，与水反应，形成凝胶，然后将凝胶放在干燥设备中干燥，并经过加热和降压，形成 纳米多孔=维网络状结构。其典型娃前驱体（正娃酸乙醋）反应原理如下：
[0005]
[0006]公开号为CN104108720A的中国专利申请公开了名称为"一种高采光率的二氧化 娃气凝胶颗粒的制备方法"，该技术采用溶胶凝胶酸碱两步催化方法，具体步骤主要有：（1) 将正娃酸四乙醋、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂并揽拌，其中，正娃酸四乙醋、有机溶剂、 去离子水、稀盐酸的添加比例为80~120ml:65~85ml:10~16ml:0.01~0.05ml;似将 步骤（1)所得的混合溶液在60~80摄氏度的溫度下回流15~30小时；做将步骤似所 得的溶液与有机溶剂混合并揽拌，其中溶液与有机溶剂的添加比例为1~5ml:10~40ml; (4)将步骤做所得的溶液与适量氨水混合，静置后得到湿凝胶；妨将步骤（4)所得的湿 凝胶经常溫老化后干燥，粉碎，即获得所需二氧化娃纳米多孔气凝胶颗粒。但是，该方法存 在W下问题：1、该方法所得到的二氧化娃气凝胶颗粒都是不规则的颗粒，填充性不好，同时 质地不够均匀；2、该方法的目标尺寸颗粒收率较低，收率低于50%，从而造成原料的极大 浪费，推高了产品成本；3、该方法不能控制透光率，无法适应多样需求，不利于后期加工； 4、该方法回流时间较长，生产效率低，因此工业化是个难题；5、该方法采用传统的干燥之后 再破碎的方法，破碎尺寸分布太广，大小不一，影响了成材率，并且破碎过程中产生大量粉 末，所W粉末污染大。
【发明内容】
[0007] 本发明为了克服现有技术的上述问题，提供新型的高能切割制备规则外形二氧化 娃气凝胶颗粒的方法，该方法首次制备出规则外形二氧化娃气凝胶颗粒，并且成材率高。
[0008] 本发明的高能切割制备规则外形二氧化娃气凝胶颗粒的方法，包括W下步骤：
[000引 （1)0~40°C下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，其中，娃前驱体， 稀盐酸、去离子水、有机溶剂的体积比为1 :0. 0025~0. 5 :0. 05~5 :0. 5~8,混合均匀，反 应0. 1~化，得到娃溶胶；
[0010] (2)0~40°C下加碱揽拌，反应0.01~比后，静置；
[0011] (3)待凝胶后，采用高能切割得到规则外形的凝胶体颗粒；
[001引 （4)干燥即得。
[0013] 长期W来，人们只能制备不规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒，发明人经过大量研 究，最后发现，通过对凝胶体进行高能切割的方式，能够得到规则外形的二氧化娃凝胶体颗 粒。因此，本发明对现有技术进行了改进，将高能切割成型方法引入到二氧化娃气凝胶颗粒 制备中，运样，首次制备出具有规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒，质地均匀，可见光透射率 高，填充性好，十分便于后续加工，大大促进了二氧化娃气凝胶的工业化。本发明所得的具 有规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒，主要有正多面体、多棱柱体、多棱锥体、多棱台体、圆柱 体、圆锥体、圆台体或球体等。本发明通过高能切割，将凝胶体进一步切割成型，运种方式可 W将凝胶体切割成所需形状，并且减少边角料的产生，大大提高了利用率。
[0014] 本发明的优选方案是，步骤（1)反应时间为0.5~6h，该反应时间下本发明所得到 的娃溶胶胶体颗粒大小可严格控制、均匀性和稳定性好，后续获得的气凝胶可见光透过率 局。
[0015] 本发明优选方案是，所述有机硅烷选用正娃酸甲醋、正娃酸乙醋、甲基=甲氧基娃 烧、甲基=乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基=甲氧基硅烷、乙 基=乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
[0016] 本发明的另一优选方案是，所述有机溶剂选用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酬中的一种 或几种的混合物。
[0017] 本发明的另一优选方案是，所述碱为氨水、氨氧化钢、氨氧化钟中的一种。
[0018] 本发明的另一优选方案是，所述规则外形的凝胶体颗粒为多面体、旋转体或球体。
[0019] 本发明的另一优选方案是，所述多面体为正多面体、棱柱体或棱锥体。
[0020] 本发明的另一优选方案是，所述多面体为棱台体。
[0021] 本发明的另一优选方案是，所述正多面体为正四面体、正六面体、正八面体、正 十二面体或正二十面体。
[0022] 本发明的另一优选方案是，所述棱柱体为=棱柱体、四棱柱体、五棱柱体、六棱柱 体、屯棱柱体、八棱柱体、九棱柱体或十棱柱体。
[0023] 本发明的另一优选方案是，所述棱锥体为=棱锥体、四棱锥体、五棱锥体、六棱锥 体、屯棱锥体、八棱锥体、九棱锥体或十棱锥体。
[0024] 本发明的另一优选方案是，所述多面体的至少一个顶点还可进行倒角。
[0025] 本发明的另一优选方案是，所述旋转体为圆柱体、圆锥体、圆台体。
[0026] 本发明的另一优选方案是，步骤（3)凝胶体颗粒尺寸为0. 5~20mm。
[0027] 本发明的另一优选方案是，步骤（4)所述干燥为常压干燥、冷冻干燥、真空干燥、 亚临界干燥或超临界干燥。
[002引本发明另一优选方案是，所述步骤（3)之后和步骤（4)之前还包括老化和溶剂置 换工艺。
[0029] 本发明另一优选方案是，所述老化和溶剂置换溫度为0~65°C。
[0030] 本发明的另一优选方案是，步骤（3)高能切割为高压水切割。高压水切割可通过 数控方式一次性将凝胶体加工为各种复杂的形状，操作方便、成材率高。
[0031] 本发明的另一优选方案是，步骤（3)高能切割为超声波切割。超声波切割的摩擦 阻力很小，不会对凝胶体的切割边缘造成破损。
[0032] 本发明的另一优选方案是，步骤（