3)高能切割为高压气体切割。高压气体切割可 通过数控方式连续地将凝胶体加工为各种复杂的形状，操作方便、成材率高。
[0033] 本发明方法在0~40°C下进行，即可W在室溫下进行反应，并且反应时间短，有利 于工业化；另外，使用本方法制备规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒，成材率在95%W上，与 现有的方法相比，原料得到了更加充分地应用，降低了产品成本；本方法省去了回流工艺， 比现有方法缩短10小时W上，生产效率高，适合工业化；获得的气凝胶可见光透过率高；另 外本方法几乎没有粉末污染。
【具体实施方式】
[0034] W下结合具体实施例对本发明作进一步描述，W助于更好地理解本发明，但本发 明的保护范围并不仅限于运些实施例。
[0035] 实施例1 :在40°C下，将正娃酸甲醋、甲醇、去离子水和稀盐酸按照体积比 1:0. 5:0. 1:0. 0025,混合，揽拌0.比，得到溶胶，再按正娃酸甲醋与氨水的体积比为1 : 0. 025的比例加入氨水，揽拌混合比后，静置，待凝胶后，采用高能切割（从高压水切割或 高压气体切割或超声波切割中选一个即可）得到规则外形的二氧化娃凝胶体颗粒，在40°C 下用乙醇老化凝胶体颗粒，每隔化置换一次乙醇，置换4次，然后用正己烧置换4次，每次 化，使用常压干燥即可得到规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒。
[0036] 采用与实施例1相同的方式进行实施例2~20。其中，实施例4、11、13、19、20中， 通过前面高能切割步骤得到规则外形的二氧化娃凝胶体颗粒后，直接使用超临界干燥即得 到规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒，不使用老化步骤。
[0037] 表1为实施例所用有机硅烷、有机溶剂种类及其体积比。
[0038]
[0039]
[0040]
[0041] 表2为实施例的工艺条件与干燥方法。[0042]
[0043]
[0044] 表3为由实施例制得的二氧化娃气凝胶颗粒的性能参数。
[0045]
[0046]
[0047]本发明方法制备的规则外形二氧化娃气凝胶颗粒，可采用高能切割技术加工成各 种单一粒径和所需形状，后续可加工性好，所制备的规则外形二氧化娃气凝胶保溫性能好。 将本发明制备的规则外形二氧化娃气凝胶颗粒填充到单腔中空玻璃中，可使单腔玻璃的传 热系数低至0. 5W/m2 ?KW下，可见光透射率可高达70%W上，具有非常好的隔热保溫性能 和采光性能，非常适合于绿色建筑和超低能耗建筑、零能耗建筑等对用高效节能玻璃的需 求。
[0048] 对比例
[0049] 按公开号为CN104108720A"-种高采光率的二氧化娃气凝胶颗粒的制备方法"的 中国专利申请所公开的技术进行实验，该技术得到成品所需时间长；良品收得率在37%~ 45%，原料浪费严重，并且只能得到不规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒；成品可见光透射率 在46%~52% ;导热系数介于0. 037~0. 049W/m?K;同时破碎过程中产生大量粉末。
[0050] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征是，包括以下步骤： (1) 0~40°C下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，其中，硅前驱体，稀盐 酸、去离子水、有机溶剂的体积比为1 :〇. 0025~0. 5 :0. 05~5 :0. 5~8,混合均匀，反应 0. 1~8h，得到硅溶胶； (2) 0~40°C下加碱搅拌，反应0. 01~Ih后，静置； (3) 待凝胶后，采用高能切割得到规则外形的凝胶体颗粒； (4) 干燥即得。2. 根据权利要求1所述高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征 是，所述有机硅烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲 基^甲氧基硅烷、^甲基^乙氧基硅烷、乙基二甲氧基硅烷、乙基二乙氧基硅烷中的一种或 几种的混合物。3. 根据权利要求1所述高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征 是，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种的混合物。4. 根据权利要求1所述高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征 是，所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。5. 根据权利要求1所述高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征 是，所述规则外形的凝胶体颗粒为多面体、旋转体或球体。6. 根据权利要求5所述高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征 是，所述多面体为正多面体、棱柱体或棱锥体。7. 根据权利要求5所述高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征 是，所述多面体为棱台体。8. 根据权利要求6所述高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征 是，所述正多面体为正四面体、正六面体、正八面体、正十二面体或正二十面体。9. 根据权利要求6所述高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征 是，所述棱柱体为三棱柱体、四棱柱体、五棱柱体、六棱柱体、七棱柱体、八棱柱体、九棱柱体 或十棱柱体。10. 根据权利要求1至9任意一项权利要求所述高能切割制备规则外形二氧化硅气凝 胶颗粒的方法，其特征是，所述棱锥体为三棱锥体、四棱锥体、五棱锥体、六棱锥体、七棱锥 体、八棱锥体、九棱锥体或十棱锥体；或者所述多面体的至少一个顶点还可进行倒角；或者 所述旋转体为圆柱体、圆锥体、圆台体；或者步骤（3)凝胶体颗粒尺寸为0.5~20_;或者 步骤（4)所述干燥为常压干燥、冷冻干燥、真空干燥、亚临界干燥或超临界干燥；或者所述 步骤（3)之后和步骤（4)之前还包括老化和溶剂置换工艺；或者所述老化和溶剂置换温度 为0~65°C;或者步骤（3)高能切割为高压水切割；或者步骤（3)高能切割为超声波切割； 或者步骤（3)高能切割为高压气体切割。
【专利摘要】本发明涉及纳米无机非金属材料，具体涉及一种高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，本发明的高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，包括以下步骤：(1)0～40℃下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，其中，有机硅烷，稀盐酸、去离子水、有机溶剂的体积比为1：0.0025～0.5：0.05～5：0.5～8，混合均匀，反应0.1～8h，得到硅溶胶；(2)0～40℃下加碱搅拌，反应0.01～1h后，静置；(3)待凝胶后，采用高能切割得到规则外形的凝胶体颗粒；(4)干燥即得规则外形二氧化硅气凝胶颗粒。
【IPC分类】C01B33/16
【公开号】CN105197947
【申请号】CN201510561496
【发明人】卢孟磊, 左小荣, 卢勇
【申请人】湖南上懿丰新材料科技有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月6日