Ti-SBA-15分子筛合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工技术领域，具体的说，本发明涉及T1-SBA-15分子筛合成方法。
【背景技术】
[0002]钛硅分子筛是重要的氧化反应催化剂，它们的结构有序，而且钛的分散度高，所以有较高的催化活性和选择性；但是，由于它们的孔径较小，催化氧化较大的分子效果不明显；纯硅介孔分子筛的发现，为合成孔径在介孔范围内的钛硅分子筛提供了新的方向。
【发明内容】
[0003]本发明就是针对上述技术问题，提供了一种T1-SBA-15分子筛合成方法。
[0004]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案:本发明的T1-SBA-15分子筛合成方法，其特征在于:利用正硅酸四乙酯作硅源，钛酸丁酯为钛源，P123为表面活性剂；在60-80°C恒温条件下，加压至5MPa，将4_8g P123溶于HCl的水溶液中，然后加入正娃酸四乙酯40-75 g ,同时加入钛酸丁酯与乙酰丙酮的反应液；30-50min后出现沉淀,瞬时降低压强至0.1-0.3MPa ;继续搅拌12-24 h ;然后将混合液转移到聚四氟乙烯瓶中，在100°C下老化12-24h ;将产物取出，过滤，干燥；最后将干燥所得产物在焙烧12 h，即得到T1-SBA-15 分子筛。
[0005]本发明的有益效果:本方法制备处的T1-SBA-15分子筛具有很好的催化效果，并且反应条件温和，操作方法简单，产率高，纯度好。适用于工厂大批量生产，具有客观的经济前景。
【具体实施方式】
[0006]本发明的T1-SBA-15分子筛合成方法，其特征在于:利用正硅酸四乙酯作硅源，钛酸丁酯为钛源，P123为表面活性剂；在60-80°C恒温条件下，加压至5MPa，将4-8g P123溶于HCl的水溶液中，然后加入正硅酸四乙酯40-75 g，同时加入钛酸丁酯与乙酰丙酮的反应液；30-50min后出现沉淀，瞬时降低压强至0.1-0.3MPa ;继续搅拌12-24 h ;然后将混合液转移到聚四氟乙烯瓶中，在100°C下老化12-24h ;将产物取出，过滤，干燥；最后将干燥所得产物在焙烧12 h，即得到T1-SBA-15分子筛。
[0007]实施例1:利用正硅酸四乙酯作硅源，钛酸丁酯为钛源，P123为表面活性剂；在60°C恒温条件下，加压至5MPa，将4g P123溶于HCl的水溶液中，然后加入正硅酸四乙酯40g，同时加入钛酸丁酯与乙酰丙酮的反应液；30min后出现沉淀,瞬时降低压强至0.1MPa ；继续搅拌12 h ;然后将混合液转移到聚四氟乙烯瓶中，在100°C下老化12h ;将产物取出，过滤，干燥；最后将干燥所得产物在焙烧12 h，即得到T1-SBA-15分子筛。
[0008]实施例2:利用正硅酸四乙酯作硅源，钛酸丁酯为钛源，P123为表面活性剂；在80°C恒温条件下，加压至5MPa，将8g P123溶于HCl的水溶液中，然后加入正硅酸四乙酯75 g，同时加入钛酸丁酯与乙酰丙酮的反应液；50min后出现沉淀，瞬时降低压强至0.3MPa ;继续搅拌24 h ;然后将混合液转移到聚四氟乙烯瓶中，在100°C下老化24h ;将产物取出，过滤，干燥；最后将干燥所得产物在焙烧12 h，即得到T1-SBA-15分子筛。
[0009]实施例3:利用正硅酸四乙酯作硅源，钛酸丁酯为钛源，P123为表面活性剂；在70°C恒温条件下，加压至5MPa，将6g P123溶于HCl的水溶液中，然后加入正硅酸四乙酯50g，同时加入钛酸丁酯与乙酰丙酮的反应液；40min后出现沉淀,瞬时降低压强至0.2MPa ；继续搅拌18 h ;然后将混合液转移到聚四氟乙烯瓶中，在100°C下老化18h ;将产物取出，过滤，干燥；最后将干燥所得产物在焙烧12 h，即得到T1-SBA-15分子筛。
【主权项】
1.T1-SBA-15分子筛合成方法，其特征在于:利用正硅酸四乙酯作硅源，钛酸丁酯为钛源，P123为表面活性剂；在60-80°C恒温条件下，加压至5MPa，将4-8g P123溶于HCl的水溶液中，然后加入正硅酸四乙酯40-75 g，同时加入钛酸丁酯与乙酰丙酮的反应液；30-50min后出现沉淀，瞬时降低压强至0.1-0.3MPa ;继续搅拌12-24 h ;然后将混合液转移到聚四氟乙烯瓶中，在100°C下老化12-24h ;将产物取出，过滤，干燥；最后将干燥所得产物在焙烧12 h，即得到T1-SBA-15分子筛。
2.根据权利要求1所述的T1-SBA-15分子筛合成方法，其特征在于:利用正硅酸四乙酯作硅源，钛酸丁酯为钛源，P123为表面活性剂；在60°C恒温条件下，加压至5MPa，将4gP123溶于HCl的水溶液中，然后加入正硅酸四乙酯40 g，同时加入钛酸丁酯与乙酰丙酮的反应液；30min后出现沉淀，瞬时降低压强至0.1MPa ;继续搅拌12 h ;然后将混合液转移到聚四氟乙烯瓶中，在100°C下老化12h ;将产物取出，过滤，干燥；最后将干燥所得产物在焙烧12 h，即得至IJ T1-SBA-15分子筛。
3.根据权利要求1所述的T1-SBA-15分子筛合成方法，其特征在于:利用正硅酸四乙酯作硅源，钛酸丁酯为钛源，P123为表面活性剂；在80°C恒温条件下，加压至5MPa，将8gP123溶于HCl的水溶液中，然后加入正硅酸四乙酯75 g，同时加入钛酸丁酯与乙酰丙酮的反应液；50min后出现沉淀，瞬时降低压强至0.3MPa ;继续搅拌24 h ;然后将混合液转移到聚四氟乙烯瓶中，在100°C下老化24h ;将产物取出，过滤，干燥；最后将干燥所得产物在焙烧12 h，即得至IJ T1-SBA-15分子筛。
4.根据权利要求1所述的T1-SBA-15分子筛合成方法，其特征在于:利用正硅酸四乙酯作硅源，钛酸丁酯为钛源，P123为表面活性剂；在70°C恒温条件下，加压至5MPa，将6gP123溶于HCl的水溶液中，然后加入正硅酸四乙酯50 g，同时加入钛酸丁酯与乙酰丙酮的反应液；40min后出现沉淀，瞬时降低压强至0.2MPa;继续搅拌18 h ;然后将混合液转移到聚四氟乙烯瓶中，在100°C下老化18h ;将产物取出，过滤，干燥；最后将干燥所得产物在焙烧12 h，即得至IJ T1-SBA-15分子筛。
【专利摘要】本发明属于化工技术领域，具体的说，本发明涉及Ti-SBA-15分子筛合成方法。本发明提供一种Ti-SBA-15分子筛合成方法。本发明的Ti-SBA-15分子筛合成方法，其特征在于：利用正硅酸四乙酯作硅源，钛酸丁酯为钛源，P123为表面活性剂；在60-80℃恒温条件下，加压至5MPa，将4-8gP123溶于HCl的水溶液中，然后加入正硅酸四乙酯40-75g，同时加入钛酸丁酯与乙酰丙酮的反应液；30-50min后出现沉淀，瞬时降低压强至0.1-0.3MPa；继续搅拌12-24h；然后将混合液转移到聚四氟乙烯瓶中，在100℃下老化12-24h；将产物取出，过滤，干燥；最后将干燥所得产物在焙烧12h，即得到Ti-SBA-15分子筛。
【IPC分类】C01B37-00
【公开号】CN104649287
【申请号】CN201310584554
【发明人】李志刚, 邵苑杰
【申请人】李志刚
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月20日