蒙脱石制备高吸水性树脂的方法
【专利摘要】本发明公开了一种蒙脱石制备高吸水性树脂的方法，该方法以丙烯酸和蒙脱石为原料，通过中和液和蒙脱石浑浊液的制备、交联剂、引发剂的添加以及温度的控制来实现聚合反应过程，经烘干、破碎后制备而成。本发明方法制得的高吸水性树脂吸水量高、吸水速率高、吸盐倍率高的优点。
【专利说明】蒙脱石制备高吸水性树脂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高吸水性树脂的制备方法，具体涉及蒙脱石制备高吸水性树脂的方法。
【背景技术】 [0002]高吸水性树脂是一种具有三维网络结构的新型功能高分子材料，可吸收自身重量数百至上千倍的去离子水。为微观结构上看，其因体系的不同而呈现出多样性，淀粉接枝丙烯酸的海岛型结构、纤维素接枝部分水解丙烯酸的蜂窝型结构，其吸水能力取决于水中高分子电解质的离子电荷相斥引起的伸展和由交联结构及氢键引起的阻止扩张的相互作用产生的效果。
[0003]目前，在高吸水树脂中引入无机组分制备出无机/聚合物高吸水复合树脂是一种较好的发展方向，但由于处于起步阶段，对其研究相对较小，所制得的复合吸水树脂在吸水量、吸水速率和吸盐倍率方面都相对偏低。
【发明内容】
[0004]本发明旨在克服上述问题存在的不足，提供一种吸水量高、吸水速率高、吸盐倍率高的复合高吸水性树脂。采用的技术方案如下:
蒙脱石制备高吸水性树脂的方法，其特征在于该方法主要以丙烯酸和蒙脱石为原料，包含如下步骤:
①将丙烯酸放入容器中于冰水浴中冷却，在搅拌条件下缓缓加入氢氧化钠水溶液中和，得到中和液；
③取粒度≤220目的蒙脱石粉末倒入带有搅拌器的容器中，加水混合，高速分散
30min-50min后得到蒙脱土浑池液；
@将中和液导入上部开口带有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗以及温
度计的四口烧瓶中，并加入所述蒙脱土浑浊液，通入氮气5min-15min，用水浴加热所述四口烧瓶，并开动搅拌器，于40°C -50°C水浴温度下搅拌40min-80min，得到混合液；
@继续升温，待水浴温度为50°C -60°C时向所述混合液中滴加N，N’_亚甲基双丙烯酰
胺，搅拌均匀；
(I)再次用水浴器加热所述容器，并开始搅拌，待温度升至55°C _75°C时，加入引发剂，
恒温加热2-8h，停止反应，将反应混合物在40°C -60°C烘箱中烘干，破碎，制得复合高吸水性树脂。[0005]所述丙烯酸中和度为70%_90%。
[0006]所述氢氧化钠水溶液浓度为15%_25%，引入比例为所述丙烯酸单体质量的30%-50%。
[0007]所述蒙脱土引入量为所述丙烯酸单体质量的15%_30%。
[0008]所述引发剂为K2S2O8和(NH4) 2S208中的一种。
[0009]由于采用上述方案，本发明的技术效果是:在聚合过程中，通过聚丙烯酸钠和蒙脱石之间形成氢键，聚合物主链以外的侧枝也被充分利用起来形成一个更加有效的吸水网络，提升其吸水量和吸水速率；并利用无机水凝胶耐盐性好的特性，将阴离子型吸水性树脂与无机水凝胶物配合形成凝胶复合体，提升其吸盐倍率。
【具体实施方式】
[0010]实施例1
将100g丙烯酸加入1000m玻璃容器中于冰水浴中冷却，在搅拌条件下缓缓加入质量浓度15%的氢氧化钠水溶液50g中和，得到中和液，丙烯酸中和度为70% ;取粒度220目的蒙脱石粉末15g倒入带有搅拌器的容器中，加去离子水85g混合，高速分散30min后得到质量分数15%蒙脱土浑浊液；将中和液导入上部开口带有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗以及温度计的容器中，并加入蒙脱土浑浊液，通入氮气5min，用水浴加热所述容器，并开动搅拌，于40°C水浴下高速分散40min ；向所述容器中滴加质量浓度为0.4%的N，N’-亚甲基双丙烯酸酰胺溶液1.25g，搅拌均匀；继续升温，待水浴温度为55°C时，滴加质量浓度0.4%的(NH4) 2S2087.5g，并开始搅拌，恒温加热8h，停止反应，将反应混合物在40°C烘箱中烘干，破碎，制得复合高吸水性树脂。`
[0011]实施例2
将100g丙烯酸加入1000m玻璃容器中于冰水浴中冷却，在搅拌条件下缓缓加入质量浓度25%的氢氧化钠水溶液30g中和，得到中和液，丙烯酸中和度为80% ;取粒度300目的蒙脱石粉末30g倒入带有搅拌器的容器中，加去离子水70g混合，高速分散50min后得到质量分数30%蒙脱土浑浊液；将中和液导入上部开口带有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗以及温度计的容器中，并加入所述蒙脱土浑浊液，通入氮气15min，用水浴加热所述容器，并开动搅拌，于50°C水浴下高速分散80min ;向所述容器中滴加质量浓度为0.4%的N，N’-亚甲基双丙烯酸酰胺溶液1.25g，搅拌均匀；继续升温，待温度升至75°C时，滴加质量浓度0.4%的K2S2087.5g，恒温加热2h，停止反应，将反应混合物在60°C烘箱中烘干，破碎，制得复合高吸水性树脂。
[0012]实施例3
将100g丙烯酸加入1000m玻璃容器中于冰水浴中冷却，在搅拌条件下缓缓加入质量浓度20%的氢氧化钠水溶液40g中和，得到中和液，丙烯酸中和度为90% ;取粒度325目的蒙脱石粉末20g倒入带有搅拌器的容器中，加去离子水80g混合，高速分散40min后得到质量分数20%蒙脱土浑浊液；将中和液导入上部开口带有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗以及温度计的容器中，并加入蒙脱土浑浊液，通入氮气lOmin，用水浴加热所述容器，并开动搅拌，于45°C水浴下高速分散60min ;向所述容器中滴加质量浓度为0.4%的N，N’-亚甲基双丙烯酸酰胺溶液1.25g，搅拌均匀；继续加热所述容器，待温度升至60°C时，滴加质量浓度0.4%的K2S2087.5g，恒温加热5h，停止反应，将反应混合物在50°C烘箱中烘干，破碎，制得复合高吸水性树脂。
[0013]本发明方法制备得到的复合高吸水性树脂性能测试结构如表1所示:
【权利要求】
1.蒙脱石制备高吸水性树脂的方法，其特征在于该方法主要以丙烯酸和蒙脱石为原料，包含如下步骤: ①将丙烯酸放入容器中于冰水浴中冷却，在搅拌条件下缓缓加入氢氧化钠水溶液中和，得到中和液； ③取粒度<220目的蒙脱石粉末倒入带有搅拌器的容器中，加水混合，高速分散30min-50min后得到蒙脱土浑池液； Qi将中和液导入上部开口带有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗以及温度计的四口烧瓶中，并加入所述蒙脱土浑浊液，通入氮气5min-15min，用水浴加热所述四口烧瓶，并开动搅拌器，于40°C -50°C水浴温度下搅拌40min-80min，得到混合液； ④继续升温，待水浴温度为50°C-60°C时向所述混合液中滴加N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀； ⑤再次用水浴器加热所述容器，并开始搅拌，待温度升至55°C_75°C时，加入引发剂，恒温加热2-8h，停止反应，将反应混合物在40°C -60°C烘箱中烘干，破碎，制得复合高吸水性树脂。
2.根据权利要求1所述的蒙脱石制备高吸水性树脂的方法，其特征在于所述丙烯酸中和度为70%-90%。
3.根据权利要求1所述的蒙脱石制备高吸水性树脂的方法，其特征在于所述氢氧化钠水溶液浓度为15%-25%，引入比例为所述丙烯酸单体质量的30%-50%。
4.根据权利要求1所述的蒙脱石制备高吸水性树脂的方法，其特征在于所述蒙脱土引入量为所述丙烯酸单体质量的15%-30%。
5.根据权利要求1所述的蒙脱石制备高吸水性树脂的方法，其特征在于所述引发剂为K2S2O8 和(NH4) 2S208 中的一种。
【文档编号】C08F220/06GK103613696SQ201310579004
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日
【发明者】洪锡全, 杭渊, 曹海斌, 裴小苏, 徐亮, 潘伟 申请人:宜兴丹森科技有限公司