一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂及其制备方法

文档序号:3686003阅读:204来源:国知局
一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂及其制备方法
【专利摘要】一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂及其制备方法。本发明涉及一种石油钻井施工用的降滤失剂及其制备方法。本发明是为解决降滤失剂在200℃高温条件下发生分解、抗盐抗钙能力差以及性能较好的降滤失剂价格昂贵的问题,产品:由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、腐植酸钠、水和引发剂经共聚反应制备而成。方法:将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠依次加入到水中,搅拌溶解后,调节至pH值为7~11,然后加热至温度为50℃~70℃,通入氮气25min~35min后,在氮气氛围下加入引发剂,搅拌反应2h~4h,冷却至室温后,通过剪切造粒、烘干、粉碎,得到本发明的降滤失剂。
【专利说明】一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种石油钻井施工用的降滤失剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着石油资源的匮乏和为满足人们生产生活的需要,对深井和超深井的油气开发已经成为必然。但由于开采技术的限制,使得深部地层的油气资源未能较好的服务于人类。具体表现为:深井、超深井井下温度和压力高,地层结构比较复杂,钻井过程中经常会遇到高压油气层和盐水层。在这种情况下,人们对钻井完井液性能不稳定、滤失量过高等技术难题难以解决,在钻井作业过程中会经常发生井下坍塌和卡钻等井下复杂事故,给钻井工作带来了极大的不便。研究抗高温钻井液特别是对油田化学品降滤失剂的研制已成为一个急需解决的重要课题。
[0003]目前现场使用的降滤失剂种类繁多,大部分应用在180°C以下,当处于200°C以上环境时,降滤失效果明显下降,为保证钻井液的降滤失效果,必须增加油田化学品的用量,但加入量过多,不但增加了经济成本,而且钻井液的流变性能也会发生很大变化,使钻井工作不能正常进行。近十几年来,国内外研制的某些降滤失剂性能优良,能够抵抗200°C高温且有一定的抗盐性,现场使用效果较好。
[0004]李玉光等在“新型抗高温钻井液降滤失剂FLA的研究”《钻井液与完井液》(Drillingand CompIetionFluids 1996,13)中介绍了以AMPS为主要单体聚合得到的抗高温降滤失剂FLA,在3%的钠膨润土基浆中,可有效抗温220°C,抗盐至饱和,其降滤失性能优于国外的PYR0-TR0L和KEM-SEAL,但其价格昂贵。王中华等在“超高温钻井液体系研究(III)一抗盐高温高压降滤失剂研制”《石油钻探技术》(PetroleumDri 11 ingTechniques2009,37)中介绍了用A0EMS/A0BS/AM/AA共聚制备出代号为LP527的降滤失剂,用AM/A0EMS/DMAM/AA共聚得到的代号为MP488降滤失剂,以及对酚醛树脂进行修饰得到的降滤失剂HTASP,将这三种降滤失剂与SMC进行复配,220°C滚动老化16h,滤失量小于16ml,但其价格昂贵ο
[0005]国内专利号“201110300021.1”公开了一种钻井液用高温高盐降滤失剂及其制备方法,用丙烯酰胺、丙烯酸、含有丙烯酰氧基的烷基磺酸盐经共聚反应而得,相对分子质量为50-70万,其中共聚物中的丙烯酰胺组分、丙烯酸组分和含有丙烯酰氧基的烷基磺酸盐组分的摩尔比为(2-8):1:(0.5-5.0),发明的降滤失剂在高温高盐条件下具有较好的降滤失性能,且在水溶液中溶解速度快,应用非常方便,但其价格昂贵。
[0006]总体来说,随着钻井深度的不断增加,钻探地层结构的日趋复杂,井底温度可达200°C-230°C或者更高,这就对降滤失剂的抗温抗盐性提出了更高的要求。
[0007]现有钻井液用降滤失剂普遍存在以下不足:一、抗温性能差,在较高温度下降滤失剂发生分解,降滤失效果减弱,为增加其降滤失效果,必须增加降滤失剂的用量,导致生产成本增加和钻井液的流变性能发生了很大变化。二、抗盐抗钙能力差,有一些降滤失剂达到了抗温的要求,但在饱和NaCl溶液中失水量超过了 40mL。三、部分性能较好的降滤失剂价格昂贵,成本较高,不适合现场大量使用。

【发明内容】

[0008]本发明是为解决降滤失剂在200°C高温条件下发生分解、抗盐抗钙能力差以及性能较好的降滤失剂价格昂贵的问题,而提供一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂及其制备方法。
[0009]本发明的一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、腐植酸钠、水和引发剂经共聚反应制备而成;所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(0.5~I);所述的丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为1: (0.20~0.5);所述的丙烯酰胺与腐植酸钠的质量比为1: (0.7~1.5);所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:(3.5~6);所述的引发剂为复配水溶液,其中所述的复配水溶液的溶质为过硫酸铵和亚硫酸氢钠,且所述的复配水溶液中溶质的质量浓度为1%~1.5%,所述的过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为1:1,其中所述的复配水溶液的溶剂为水;所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠的总质量与复配水溶液中溶质的质量之比为100:(0.3~ 0.9)。
[0010]本发明的一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的制备方法按以下步骤进行:
[0011]一、将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠依次加入到水中,搅拌溶解后,得到混合溶液;
[0012]二、将步骤一得到的混合溶液的pH值调节至pH值为7~11,然后将混合溶液从室温加热至温度为50°C~70°C,通入氮气25min~35min后,在氮气氛围保护下加入引发剂,在搅拌速度为800r/min~1200r/min的条件下,反应2h~4h,冷却至室温后,通过剪切造粒、烘干、粉碎,得到抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂;
`[0013]步骤一中所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(0.5~O ;步骤一中所述的丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为1: (0.20~0.5);步骤一中所述的丙烯酰胺与腐植酸钠的质量比为1:(0.7~1.5);步骤一中所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:(3.5 ~6);
[0014]步骤二中所述的引发剂为复配水溶液,其中所述的复配水溶液的溶质为过硫酸铵和亚硫酸氢钠,且所述的复配水溶液中溶质的质量浓度为1%~1.5%,所述的过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为1:1,其中所述的复配水溶液的溶剂为水;
[0015]步骤一中所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠的总质量与步骤二中所述的复配水溶液中溶质的质量之比为100: (0.3~0.9)。
[0016]本发明的优点在于:
[0017]一、本发明的降滤失剂在高密度钻井液中至少能抵抗200°C高温,本发明的降滤失剂在温度为40°C至240°C左右失重为分子中吸附水脱去,当温度升至250°C时,失重为聚合物开始分解,主要与侧链上的酰胺基、磺酸基的热分解有关,在温度为400°C左右聚合物的质量分数依然在50%以上,说明本发明的降滤失剂有较高的热稳定性,且降滤失效果较好、无稠化现象。
[0018]二、本发明可用于高温高压的深井、超深井及水平井,在NaCl和CaCl2的含量为20%时,滤失量仍控制在25ml以内,说明本发明的降滤失剂抗盐抗钙抗污染能力较强,可以起到良好的降滤失作用。
[0019]三、本发明的降滤失剂生产成本较低,特别是褐煤腐殖酸价格低廉,适合现场使用。
[0020]四、本发明的制备方法和所需设备条件简单,易于实施,既能满足深井超深井钻井施工中对钻井液降滤失剂的要求,又能使钻井液成本降低5%以上,获得良好的经济效益和社会效益。
【专利附图】

【附图说明】
[0021]图1为试验一制备的抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的红外光谱图; [0022]图2为试验一制备的抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的TG曲线图。
【具体实施方式】
[0023]【具体实施方式】一:本实施方式的一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、腐植酸钠、水和引发剂经共聚反应制备而成;所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1: (0.5~I);所述的丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为1:(0.20~0.5);所述的丙烯酰胺与腐植酸钠的质量比为1:(0.7~1.5);所述的丙烯酰胺与水的质量比为1: (3.5~6);所述的引发剂为复配水溶液,其中所述的复配水溶液的溶质为过硫酸铵和亚硫酸氢钠,且所述的复配水溶液中溶质的质量浓度为1%~1.5%,所述的过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为1:1,其中所述的复配水溶液的溶剂为水;所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠的总质量与复配水溶液中溶质的质量之比为100: (0.3~0.9)。
[0024]本实施方式的降滤失剂在高密度钻井液中至少能抵抗200°C高温,本实施方式的降滤失剂在温度为40°C至240°C左右失重为分子中吸附水脱去,当温度升至250°C时,失重为聚合物开始分解,主要与侧链上的酰胺基、磺酸基的热分解有关,在温度为400°C左右聚合物的质量分数依然在50%以上,说明本实施方式的降滤失剂有较高的热稳定性,且降滤失效果较好、无稠化现象。
[0025]本实施方式可用于高温高压的深井、超深井及水平井,在NaCl和CaCl2的含量为20%时,滤失量仍控制在25ml以内,说明本实施方式的降滤失剂抗盐抗钙抗污染能力较强,可以起到良好的降滤失作用。
[0026]本实施方式的降滤失剂生产成本较低,特别是褐煤腐殖酸价格低廉,适合现场使用。
[0027]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:0.75 ;所述的丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为1:0.25 ;所述的丙烯酰胺与腐植酸钠的质量比为1:1 ;所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:5。其它步骤与参数与【具体实施方式】一相同。
[0028]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是:所述的复配水溶液中溶质的质量浓度为1.2%。其它步骤与参数与【具体实施方式】一或二相同。
[0029]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠的总质量与复配水溶液中溶质的质量之比为100:0.7。其它步骤与参数与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0030]【具体实施方式】五:本实施方式的一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的制备方法按以下步骤进行:
[0031]一、将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠依次加入到水中,搅拌溶解后,得到混合溶液;
[0032]二、将步骤一得到的混合溶液的pH值调节至pH值为7~11,然后将混合溶液从室温加热至温度为50°C~70°C,通入氮气25min~35min后,在氮气氛围保护下加入引发剂,在搅拌速度为800r/min~1200r/min的条件下,反应2h~4h,冷却至室温后,通过剪切造粒、烘干、粉碎,得到抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂;
[0033]步骤一中所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:(0.5~
O;步骤一中所述的丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为1: (0.20~0.5);步骤一中所述的丙烯酰胺与腐植酸钠的质量比为1:(0.7~1.5);步骤一中所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:(3.5 ~6);
[0034]步骤二中所述的引发剂为复配水溶液,其中所述的复配水溶液的溶质为过硫酸铵和亚硫酸氢钠,且所述的复配水溶液中溶质的质量浓度为1%~1.5%,所述的过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为1:1,其中所述的复配水溶液的溶剂为水;
[0035]步骤一中所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠的总质量与步骤二中所述的复配水溶液中溶质的质量之比为100: (0.3~0.9)。
[0036]本实施方式的制备方法和所需`设备条件简单,易于实施,既能满足深井超深井钻井施工中对钻井液降滤失剂的要求,又能使钻井液成本降低5%以上,获得良好的经济效益和社会效益。
[0037]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】五不同的是:步骤一中所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:0.75 ;步骤一中所述的丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为1:0.25 ;步骤一中所述的丙烯酰胺与腐植酸钠的质量比为1:1 ;步骤一中所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:5。其它步骤与参数与【具体实施方式】五相同。
[0038]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】五或六不同的是:步骤二中所述的复配水溶液中溶质的质量浓度为1.2%。其它步骤与参数与【具体实施方式】一或二相同。
[0039]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】五至七之一不同的是:步骤一中所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠的总质量与步骤二中所述的复配水溶液中溶质的质量之比为100:0.7。其它步骤与参数与【具体实施方式】五至七之一相同。
[0040]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】五至八之一不同的是:步骤二中将混合溶液的PH值调节至9,然后将混合溶液加热至温度为60°C,通入氮气30min后,在氮气氛围保护下加入步骤一引发剂,在搅拌速度为1000r/min的条件下,反应3h。其它步骤与参数与【具体实施方式】五至八之一相同。
[0041]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】五至九之一不同的是:步骤二中所述的烘干具体操作如下:在温度为100°C~120°C下烘干至含水率低于7%为止。其它步骤与参数与【具体实施方式】五至九之一相同。[0042]用以下试验验证本发明有益效果
[0043]试验一、一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的制备方法按以下步骤进行:
[0044]—、将丙烯酰胺40g、2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20g、丙烯酸IOg和腐植酸钠40g依次加入到200g水中,搅拌溶解后,得到混合溶液;
[0045]二、将步骤一得到的混合溶液的pH值调节至pH值为8,然后将混合溶液从室温加热至温度为60°C,通入氮气30min后,在氮气氛围保护下加入63.77g引发剂,在搅拌速度为lOOOr/min的条件下,反应3h,冷却至室温后,通过剪切造粒、烘干、粉碎,得到抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂;
[0046]步骤二中所述的引发剂为复配水溶液,其中所述的复配水溶液的溶质为过硫酸铵和亚硫酸氢钠,且所述的复配水溶液中溶质的质量浓度为1.2%,所述的过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为1:1,其中所述的复配水溶液的溶剂为水;
[0047]步骤二中所述的烘干是在温度为110°C下烘干至含水率低于7%。
[0048](一)采用NICOLET-OTXFT-1R光谱仪测定试验一制备的抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的红外光谱,KBr压片,得到如图1所示的红外谱图。
[0049]由图1可以看出,波数3439CHT1为-NH2的伸缩振动峰,2983.lcm_1,2940.3cm_1为脂肪族C-H键伸缩振动,即-CH3与-CH2的伸缩振动峰,1680.1nT1为酰胺基-CONH2中C=O的伸缩振动,1544.7cm-1附近芳香族C=O伸缩振动,1453.ScnT1处为亚甲基弯曲振动特征峰,1189.2cm-1处附近为磺酸基不对称吸收峰,1045.7cm—1附近为磺酸基对称特殊吸收峰,以上这些峰值包括了 AA、AM、AMPS与腐殖酸单体官能团的吸收峰,并且在1635~1620CHT1处没有出现碳与碳的双键的吸收峰,表明单体之间发生了较为充分的接枝共聚反应。
[0050](二)采用SDT2960热重/差热分析仪分析试验一制备的抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的热分解温度,升温速度为10°c /min,测量范围为38°C~450°C,得到如图2所示的TG曲线图。
[0051]由图2可以看出,40°C至240°C左右失重为分子中吸附水脱去,当温度升至250°C时,失重为聚合物开始分解,主要与侧链上的酰胺基、磺酸基的热分解有关。在400°C左右聚合物的质量分数依然在50%以上,说明产物有较高的热稳定性。
[0052](三)对试验一制备的抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的性能测试试验:
[0053]基衆溶液的配制:向400ml水中加入钠基膨润土 16g和碳酸钠Ig,在搅拌速度为800r/min下搅拌20min,在室温下水化24h。
[0054]测试1:试验一制备的抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂样品降滤失性能、流变性能测定
[0055] 将试验一制备的抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂加入到基浆溶液中,降滤失剂在基浆溶液中的质量浓度分别为1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%,在搅拌速度为800r/min下搅拌20min后于200°C恒温滚动老化16h,冷却至室温后在搅拌速度为800r/min下搅拌5min,用ZNS型失水仪测试泥浆老化后的滤失量和用ZNN-D6型测试泥浆的流变性能,结果见表1。
[0056]表1降滤失剂高温老化后流变性能和降滤失性能
[0057]
【权利要求】
1.一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂,其特征在于一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂由丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、腐植酸钠、水和引发剂经共聚反应制备而成;所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1: (0.5~I);所述的丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为1: (0.20~0.5);所述的丙烯酰胺与腐植酸钠的质量比为1: (0.7~1.5);所述的丙烯酰胺与水的质量比为1: (3.5~6);所述的引发剂为复配水溶液,其中所述的复配水溶液的溶质为过硫酸铵和亚硫酸氢钠,且所述的复配水溶液中溶质的质量浓度为1%~1.5%,所述的过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为1:1,其中所述的复配水溶液的溶剂为水;所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠的总质量与复配水溶液中溶质的质量之比为100: (0.3~0.9)。
2.根据权利要求1所述的一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂,其特征在于所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:0.75 ;所述的丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为1:0.25 ;所述的丙烯酰胺与腐植酸钠的质量比为1:1 ;所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:5。
3.根据权利要求1或2所述的一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂,其特征在于所述的复配水溶液中溶质的质量浓度为1.2%。
4.根据权利要求3所述的一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂,其特征在于所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠的总质量与复配水溶液中溶质的质量之比为100:0.7。
5.如权利要求1所述的一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的制备方法,其特征在于一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的制备方法按以下步骤进行: 一、将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠依次加入到水中,搅拌溶解后,得到混合溶液; 二、将步骤一得到的混合溶液的PH值调节至pH值为7~11,然后将混合溶液从室温加热至温度为50°C~70°C,通入氮气25min~35min后,在氮气氛围保护下加入引发剂,在搅拌速度为800r/min~1200r/min的条件下,反应2h~4h,冷却至室温后,通过剪切造粒、烘干、粉碎,得到抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂; 步骤一中所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1: (0.5~1);步骤一中所述的丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为1: (0.20~0.5);步骤一中所述的丙烯酰胺与腐植酸钠的质量比为1: (0.7~1.5);步骤一中所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:(3.5 ~6); 步骤二中所述的引发剂为复配水溶液,其中所述的复配水溶液的溶质为过硫酸铵和亚硫酸氢钠,且所述的复配水溶液中溶质的质量浓度为1%~1.5%,所述的过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为1:1,其中所述的复配水溶液的溶剂为水; 步骤一中所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠的总质量与步骤二中所述的复配水溶液中溶质的质量之比为100: (0.3~0.9)。
6.根据权利要求5所述的一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:0.75 ;步骤一中所述的丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为1:0.25 ;步骤一中所述的丙烯酰胺与腐植酸钠的质量比为1:1 ;步骤一中所述的丙烯酰胺与水的质量比为1:5。
7.根据权利要求5或6所述的一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的复配水溶液中溶质的质量浓度为1.2%。
8.根据权利要求7所述的一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和腐植酸钠的总质量与步骤二中所述的复配水溶液中溶质的质量之比为100:0.7。
9.根据权利要求7所述的一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的制备方法,其特征在于步骤二中将混合溶液的pH值调节至9,然后将混合溶液加热至温度为60°C,通入氮气30min后,在氮气氛围保护下加入步骤一引发剂,在搅拌速度为lOOOr/min的条件下,反应3h。
10.根据权利要求7所述 的一种抗高温钻井液用腐殖酸接枝型降滤失剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的烘干具体操作如下:在温度为100°C~120°C下烘干至含水率低于7%为止。
【文档编号】C08F4/40GK103725269SQ201310737687
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月29日 优先权日:2013年12月29日
【发明者】郝延顺, 徐用军, 邓茜珊, 田明 申请人:哈尔滨工业大学
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