聚羧酸盐高效减水剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及新材料【技术领域】，具体涉及一种聚羧酸盐高效减水剂的制备方法，该方法首先以丙烯酸与端羟基聚氧乙烯基醚反应，制得含有双键和聚氧乙烯醚的丙烯酸聚氧乙烯酯大分子单体，再以丙烯酸、丙烯酸磺酸钠、丙烯酸聚氧乙烯酯大分子单体为共聚单体，采用水溶液自由基共聚合，制备得到一种主链上含有羧基、磺酸基，侧链为聚氧乙烯基醚的聚羧酸盐高效减水剂。在相同条件下，本发明制备的聚羧酸盐减水剂对水泥粒子具有较好的减水作用，相比萘系减水剂，具有较高的减水率（>35%），能够明显降低混凝土坍落度经时损失（<8%）。
【专利说明】聚羧酸盐高效减水剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及新材料【技术领域】，具体涉及一种聚羧酸盐高效减水剂及其制备方法。【背景技术】
[0002]高效混凝土减水剂，是在不改变混凝土工作性的条件下，能大幅度地减少单位用水量，并显著提高混凝土的强度，或不改变单位用水量的条件下，可显著改善工作性并兼有引气作用的减水剂。
[0003]高效减水剂的分类方式很多，按功能可以分为引气型、早强型、缓凝型、保塑型等；按生产原料不同则可分为:萘系减水剂、三聚氰胺系减水剂、多环芳烃系减水剂、聚羧酸盐减水剂等。目前国内外对萘系、三聚氰胺系、多环芳烃系等高效减水剂的研究已日趋完善，并在实际工程中得到广泛应用。但是，上述三种减水剂存在着保坍性差等缺点，因此人们已开始转向对聚羧酸盐系高性能减水剂的开发和研究。上世纪90年代，日本在该领域投入了大量的人力和资源，并获得了成功，开发出了一系列性能较为优异的聚羧酸盐系减水剂，1995年以后，聚羧酸盐系减水剂在日本的使用量超过了萘系减水剂。欧美发达国家对高效减水剂的研究重心也已从萘系、氨基磺酸盐系等减水剂的改性转移到聚羧酸盐减水剂的研究，欧美国家主要偏重于研究聚羧酸盐系减水剂的新伴混凝土的有关性能、硬化混凝土的有关性能及工程使用技术，但对减水剂的合成与表征、分子结构与减水剂性能的关系等的研究较少。我国从20世纪70年代开始研制使用萘系和三聚氰胺系高效混凝土减水剂，到了 80年代，三类高效减水剂，即萘系、多环芳烃和三聚氰胺在国内都相继研制成功并投入使用，现在国内越来越多的大学和科研机构也已把目光转向了新型的聚羧酸盐系高效减水剂，但是目前国内在聚羧酸盐系高效减水剂的研究还处于探索和模仿的阶段，大部分科研单位尚停留在实验室合成阶段，总体技术较为落后。
【发明内容】
`[0004]本发明所要解决的问题在于提供一种聚羧酸盐高效减水剂及其制备方法，从而达到优化工艺过程、降低生产和施工成本、增加产品稳定性的目的。
[0005]本发明提出的一种聚羧酸盐高效减水剂的制备方法，具体步骤如下:
[0006](I)将丙烯酸和含端羟基的聚氧乙烯基醚按照重量比2~4:1~3均匀混合，在100~130°C加热反应I~6小时，升温至140~160°C加热回流0.5~3小时，减压蒸馏0.5~2小时至体系中无气泡，得到大分子单体丙烯酸聚氧乙烯基酯；
[0007](2)将丙烯磺酸钠、步骤(1)得到的大分子单体丙烯酸聚氧乙烯基酯、引发剂和去离子水按照重量比20~40:5~15:0.1~1.5:35~75均匀混合，氮气保护下升温至60~80°C，开始滴加20~40重量份的丙烯酸单体，滴定速度控制在2~5滴/秒，滴加完毕后，继续反应2~4小时，升高温度至70~90°C，继续回流1-3小时，反应结束后，抽真空
0.5~2小时，即得一种带有羧基、磺酸基和聚氧乙烯基长侧链的聚羧酸盐高效减水剂。
[0008]本发明中，所述一种聚羧酸盐高效减水剂，其合成反应如下式所示:
【权利要求】
1.一种聚羧酸盐高效减水剂的制备方法，具体步骤如下: (1)将丙烯酸和含端羟基的聚氧乙烯基醚按照重量比2~4:1~3均匀混合，在100~130°C加热反应I~6小时，升温至140~160°C加热回流0.5~3小时，减压蒸馏0.5~2小时至体系中无气泡，得到大分子单体丙烯酸聚氧乙烯基酯； (2)将丙烯磺酸钠、步骤(1)得到的大分子单体丙烯酸聚氧乙烯基酯、引发剂和去离子水按照重量比20~40:5~15:0.1~1.5:35~75均匀混合，氮气保护下升温至60~800C，开始滴加20~40重量份的丙烯酸单体，滴定速度控制在2~5滴/秒，滴加完毕后，继续反应2~4小时，升高温度至70~90°C，继续回流1-3小时，反应结束后，抽真空0.5~2小时，即得一种带有羧基、磺酸基和聚氧乙烯基长侧链的聚羧酸盐高效减水剂；其合成反应如下式所示:
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸盐高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的含端羟基的聚氧乙烯基醚的化学结构式如下所示:
3.根据权利要求1所述的单组分室温交联的水性含氟涂层剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的引发剂选自叔丁基过氧化氢、甲醛合次硫酸氢钠、双氧水、过硫酸钠、过硫Ife钟或过硫Ife按中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的单组分室温交联的水性含氟涂层剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中引发剂的用量是丙烯酸、丙烯磺酸钠和步骤(1)得到的大分子单体丙烯酸聚氧乙烯基酯总重量的0.3%~3%。
【文档编号】C08F290/06GK103804611SQ201310737690
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】周安安 申请人:江苏创基新材料有限公司