聚羧酸减水剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及减水剂，具体涉及一种聚羧酸减水剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]减水剂是混凝土的重要添加剂，减水剂可以使混凝土在使用过程中减少其用水量，并且提尚其使用耐久性，提尚保對性，改变混凝土性质，提尚强度。
[0003]中国专利CN 103254418 A公开一种以聚醚多元醇为原料的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤:1)将3?30份聚醚多元醇、50?90份卤代一元脂肪酸或其盐于65?75 °C下保温反应I?3小时；2)再加入I?8份催化剂，升温至80?120°C，反应2?4小时；3)降温至60?80°C，滴加10?40份磺化剂，保温反应I?3小时；4)降温至20?600C，调节pH值至7.0?7.5，得到目标产物。本发明所制备的减水剂具有较好的性能，同时制备方法简单，绿色环保。然而上述专利中步骤I)反应温度较高，造成能源浪费。另外，现有技术中，聚羧酸减水剂母液利用率较低，不能进行有效地利用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种聚羧酸减水剂的制备方法，反应温度低且能有效利用聚羧酸减水剂母液。
[0005]本发明所述的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I)在反应釜中加入10?30份聚羧酸减水剂母液，5?10份聚醚多元醇A，5?10份聚醚多元醇B，40?80份卤代脂肪酸或其盐，于20?30°C搅拌2?3h ;
[0007](2)升温至60?120°C，加入I?5份催化剂反应4?6h ;
[0008](3)降温至60?80°C，加入10?20份磺化剂反应2?3h。
[0009]所述的聚羧酸减水剂母液的固含量为35?45%。
[0010]所述的聚醚多元醇A为羟值200?300mgK0H/g，官能度5?6，分子量300?500
的聚环氧丙烷醚多元醇。
[0011]所述的聚醚多元醇B的羟值为400?500mgK0H/g，官能度3?4，分子量100?200的聚环氧丙烷醚多元醇。
[0012]所述的卤代脂肪酸或其盐为氯乙酸、氯乙酸钠或溴乙酸。
[0013]所述的催化剂为碱金属氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐。
[0014]所述的磺化剂为氯磺酸、浓硫酸或三氧化硫。
[0015]本发明的有益效果如下:
[0016]本发明采用聚羧酸减水剂母液以及两种聚醚多元醇的组合制备聚羧酸减水剂，不仅反应温度低，而且能有效利用聚羧酸减水剂生产工艺中产生的母液。本发明的聚羧酸减水剂绿色、环保、使用安全。
【具体实施方式】
[0017]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0018]实施例1
[0019]在反应釜中加入10份固含量为40%的聚羧酸减水剂母液，5份羟值200mgK0H/g、官能度5、分子量400的聚醚多元醇A，5份羟值500mgK0H/g、官能度3、分子量100的聚醚多元醇B，40份氯乙酸，于25°C搅拌2h，升温至100°C，加入2份碳酸钠反应4h，降温至80°C，加入10份氯磺酸反应2h。
[0020]实施例2
[0021]在反应釜中加入20份固含量为45%的聚羧酸减水剂母液，10份羟值300mgK0H/g、官能度6、分子量300的聚醚多元醇A，10份羟值400mgK0H/g、官能度4、分子量200的聚醚多元醇B，60份氯乙酸钠，于35°C搅拌3h，升温至100°C，加入3份碳酸钾反应4h，降温至60 0C，加入15份浓硫酸反应2h。
[0022]实施例3
[0023]在反应釜中加入30份固含量为35%的聚羧酸减水剂母液，8份羟值200mgK0H/g、官能度5、分子量500的聚醚多元醇A，10份羟值400mgK0H/g、官能度4、分子量200的聚醚多元醇B，80份溴乙酸，于25°C搅拌3h，升温至110°C，加入4份氢氧化钾反应5h，降温至80 0C，通入20份三氧化硫反应3h。
【主权项】
1.一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)在反应釜中加入10?30份聚羧酸减水剂母液，5?10份聚醚多元醇A，5?10份聚醚多元醇B，40?80份卤代脂肪酸或其盐，于20?30°C搅拌2?3h ; (2)升温至60?120°C，加入I?5份催化剂反应4?6h; (3)降温至60?80°C，加入10?20份磺化剂反应2?3h。2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于:聚羧酸减水剂母液的固含量为35?45%。3.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于:聚醚多元醇A为羟值200?300mgK0H/g，官能度5?6，分子量300?500的聚环氧丙烷醚多元醇。4.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于:聚醚多元醇B的羟值为400?500mgK0H/g，官能度3?4，分子量100?200的聚环氧丙烷醚多元醇。5.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于:卤代脂肪酸或其盐为氯乙酸、氯乙酸钠或溴乙酸。6.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于:催化剂为碱金属氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐。7.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于:磺化剂为氯磺酸、浓硫酸或三氧化硫。
【专利摘要】本发明涉及减水剂，具体涉及一种聚羧酸减水剂的制备方法。本发明所述的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中加入10～30份聚羧酸减水剂母液，5～10份聚醚多元醇A，5～10份聚醚多元醇B，40～80份卤代脂肪酸或其盐，于20～30℃搅拌2～3h；升温至60～120℃，加入1～5份催化剂反应4～6h；降温至60～80℃，加入10～20份磺化剂反应2～3h。本发明采用聚羧酸减水剂母液以及两种聚醚多元醇的组合制备聚羧酸减水剂，不仅反应温度低，而且能有效利用聚羧酸减水剂生产工艺中产生的母液。本发明的聚羧酸减水剂绿色、环保、使用安全。
【IPC分类】C04B24/32, C08F283/06, C04B103/30
【公开号】CN105218760
【申请号】CN201510757406
【发明人】耿佃勇, 李英豪, 董伟, 孙言丛
【申请人】淄博德信联邦化学工业有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年11月9日