专利名称：聚羧酸高效减水剂的制备方法
技术领域：
本发明属于混凝土用减水剂技术领域，特别涉及一种聚羧酸高效减水剂的制备方法。
背景技术：
减水剂是一种重要的混凝土外加剂，是新型建材支柱产业的重要产品之一。高效减水剂不但大大提高了高强混凝土的力学性能，而且提供了简便易行的施工工艺。聚羧酸高效减水剂是继木钙为代表的普通减水剂和以萘系为代表的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂，是目前世界上最前沿、科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的一种高效减水剂。目前聚羧酸高效减水剂的制备方法多是采用单体在引发剂等助剂存在的条件下聚合而成。但是多存在以下缺陷反应温度高，且存在温度的升降过程；其次，由于反应过程中反应原料需要滴加，滴加时间长，因此反应周期较长，能耗大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚羧酸高效减水剂的制备方法，克服目前制备方法温度高、反应周期长的缺陷。本发明采用的技术方案如下聚羧酸高效减水剂的制备方法，先将水、不饱和聚醚和有不饱和双键的、带极性基团的单体混合后升温至50-70°C，然后一次性加入不饱和羧酸、引发剂、聚合链增长剂以及终止剂，保温反应0. 5-lh，即得所述的聚羧酸高效减水剂。所述的不饱和聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚。所述的有不饱和双键的、带极性基团的单体为甲基丙烯磺酸钠。所述的不饱和羧酸为丙烯酸。所述的引发剂为过硫酸铵。所述的聚合链增长剂为丙烯酰胺。所述的终止剂为巯基乙酸。各物质的投料质量比为水不饱和聚醚有不饱和双键的、带极性基团的单体不饱和羧酸引发剂聚合链增长剂终止剂为550-650 300-400 6-10 30-40 2-4 1-3 1-3。具体的，所述的聚羧酸减水剂的制备步骤为先将600份的水、350份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和8份的甲基丙烯磺酸钠混合后升温至50-70°C，然后一次性加入35份丙烯酸、3份过硫酸铵、2份丙烯酰胺以及2份巯基乙酸，保温反应0. 5-lh,即得所述的聚羧酸高效减水剂。本发明制备聚羧酸减水剂的方法中，先将部分反应的单体混合升温至50-70°C，然后将其他反应的单体加入进行反应，由于同时一次性的加入了引发剂以及链增长剂，因此， 聚合反应快速的进行，但是由于同时也加入了终止剂，因此避免了无终止剂存在的情况下聚合反应过快而导致反应无法正常进行的问题。传统方法中，为了避免反应进行的过快，只能采用长时间、少量滴加的方式进行，本发明则克服了此难题，使得反应周期大大缩短，反应过程简化，节约了能耗；同时，反应温度基本上维持在50-70 V，不需要大的热源，进一步节约了能耗。本发明相对于现有技术，有以下优点本发明工艺简单、反应周期短，能耗低。
具体实施例方式以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此实施例1聚羧酸高效减水剂的制备方法，先将600份的水、350份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和8份的甲基丙烯磺酸钠混合后升温至70°C，然后一次性加入35份丙烯酸、3份过硫酸铵、 2份丙烯酰胺以及2份巯基乙酸，保温反应lh，即得所述的聚羧酸高效减水剂。实施例2聚羧酸高效减水剂的制备方法，先将600份的水、300份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和6份的甲基丙烯磺酸钠混合后升温至55°C，然后一次性加入30份丙烯酸、2份过硫酸铵、 1份丙烯酰胺以及1份巯基乙酸，保温反应lh，即得所述的聚羧酸高效减水剂。实施例3聚羧酸高效减水剂的制备方法，先将650份的水、400份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和10份的甲基丙烯磺酸钠混合后升温至60°c，然后一次性加入40份丙烯酸、4份过硫酸铵、3份丙烯酰胺以及3份巯基乙酸，保温反应lh，即得所述的聚羧酸高效减水剂。以上实施例获得的聚羧酸高效减水剂为无色透明液体。实施例1得到的聚羧酸高效减水剂的检测结果见下表1，检测依据为 GB8076-2008 ；检测中，胶结料为基准水泥，外加剂掺量为水泥质量的0. 4%。表 1
检验项目单位标准要求检验结果单项结论减水率/彡25%26%合格含气量/彡6. 0%2. 7%合格Id彡 170%181%抗压强度比3d彡 160%170%合格7d/彡 150%159%28d彡 140%147%氯离子含量//0. 03%/
权利要求
1.聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，先将水、不饱和聚醚和有不饱和双键的、带极性基团的单体混合后升温至50-70°C，然后一次性加入不饱和羧酸、引发剂、聚合链增长剂以及终止剂，保温反应0. 5-lh，即得所述的聚羧酸高效减水剂。
2.如权利要求1所述的聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述的不饱和聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚。
3.如权利要求1所述的聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述的有不饱和双键的、带极性基团的单体为甲基丙烯磺酸钠。
4.如权利要求1所述的聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述的不饱和羧酸为丙烯酸。
5.如权利要求1所述的聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵。
6.如权利要求1所述的聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述的聚合链增长剂为丙烯酰胺。
7.如权利要求1所述的聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述的终止剂为巯基乙酸。
8.如权利要求1-7之一所述的聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，各物质的投料质量比为水不饱和聚醚有不饱和双键的、带极性基团的单体不饱和羧酸引发剂聚合链增长剂终止剂为 550-650 300-400 6-10 30-40 2-4 1-3 1-3。
9.如权利要求8所述的聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于，先将600份的水、 350份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和8份的甲基丙烯磺酸钠混合后升温至50-70°C，然后一次性加入35份丙烯酸、3份过硫酸铵、2份丙烯酰胺以及2份巯基乙酸，保温反应0. 5-lh,即得所述的聚羧酸高效减水剂。
全文摘要
本发明属于混凝土用减水剂技术领域，特别涉及一种聚羧酸高效减水剂的制备方法。先将水、不饱和聚醚和有不饱和双键的、带极性基团的单体混合后升温至50-70℃，然后一次性加入不饱和羧酸、引发剂、聚合链增长剂以及终止剂，保温反应0.5-1h，即得所述的聚羧酸高效减水剂。本发明工艺简单、反应周期短，能耗低。
文档编号C04B103/30GK102358774SQ201110212778
公开日2012年2月22日 申请日期2011年7月28日 优先权日2011年7月28日
发明者张浩亮, 李二宾, 李江, 陈朝华 申请人:郑州展浩化工技术有限公司