一种大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯及制备方法。所述大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯含有两个乙烯基结构，其结构式如下：，其中n为13~14。其制备方法即将聚四氢呋喃、三乙胺和二氯甲烷加入反应器，并加入阻聚剂，冰水浴下搅拌，控制滴加速率为4~6ml/min，将预先制备的丙烯酰氯滴加入其中，滴完后反应0.5~2h，撤掉冰水浴，控制温度为25~50℃继续反应8~12h，得到的反应液用砂芯漏斗过滤，滤液用稀盐酸洗涤除去多余的丙烯酰氯与三乙胺，然后用饱和食盐水洗至中性，分液后加入无水硫酸镁，静置12h后过滤，滤液使用旋转蒸发仪去掉多余溶剂，即得大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯。
【专利说明】一种大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成材料【技术领域】，具体涉及一种大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯及其制备方法。
【背景技术】
[0002]膜分离技术是一种新型的分离技术，具有能耗低、分离性能好、无二次污染等优点，广泛应用于医院、化工、食品、环保、水资源等领域。为了延长水处理分离膜的使用寿命，拓展其应用领域，使用两性聚合物对分离膜进行改性。而疏水性单体是自由基聚合制备两性聚合物材料必不可少的原料。
[0003]目前所用的疏水性单体，一般只含有一个乙烯基结构，其反应活性较低、反应时间长和转化率低，而且共聚之后，疏水基团通过线型结构与主链连接，这种线型结构虽然韧性较好，但刚性弱、抗剪切能力差，对膜机械性能的改性有限。
【发明内容】
[0004]本发明的目的之一是为了解决上述的疏水性单体在合成共聚物时，存在的转化率低、刚性弱、抗剪切能力差等技术问题，从而提供一种大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯。
[0005]本发明的目的之二在于提供上述的一种大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯的制备方法。
[0006]本发明的技术方案`
一种大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯，含有两个乙烯基结构，其结构式如
下:
【权利要求】
1.一种大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯，其特征在于所述的大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯含有两个乙烯基结构，其结构式如下:
2.如权利要求1所述的大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤: (1)、首先在烧瓶中加入苯甲酰氯和丙烯酸，再加入阻聚剂氯化亚铜，并在恒压滴液漏斗中加入剩余的丙烯酸；其次控制烧瓶内的压力0.02、.05MPa、温度5(T75°C和搅拌转速60(T750r/min的条件下，将恒压滴液漏斗中的丙烯酸控制滴加速率为4~6ml/min滴加到烧杯中，同时收集馏分即丙烯酰氯； 上述所用的苯甲酰氯的量和丙烯酸总量，按摩尔比为1:0.8^1 ； 所述的阻聚剂氯化亚铜的量，按阻聚剂氯化亚铜:苯甲酰氯的质量比为2~7:1000 ； (2)、将聚四氢呋喃、三乙胺和二氯甲烷加入反应器，并加入阻聚剂对苯二酚，冰水浴下搅拌，并控制滴加速率为r6ml/min将步骤(1)所得的丙烯酰氯滴加到反应器中，丙烯酰氯滴完之后反应0.5h，撤掉冰水浴，然后控制温度为25~50°C继续反应8~12h，得到反应液； 上述反应过程中所用的聚四氢呋喃、三乙胺、二氯甲烷、阻聚剂对苯二酚和丙烯酰氯的量，按聚四氢呋喃:丙烯酰氯:三乙胺:二氯甲烷:阻聚剂对苯二酚为1000g:226~235g:260~262g:2000ml:2~3g的比例配制； (3)、将步骤(2)所得的反应液用砂芯漏斗过滤除去三乙胺盐酸盐，滤液用过量lmol/L的盐酸水溶液进行洗涤，以除去多余的丙烯酰氯与三乙胺，然后用饱和食盐水洗至中性，分液后加入无水硫酸镁，静置12h后过滤，滤液使用旋转蒸发仪去掉二氯甲烷，得到粘稠的液体即为大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯。
3.如权利要求2所述的大分子疏水性单体聚四氢呋喃二丙烯酸酯的制备方法，其特征在于步骤(1)中，控制压力0.05MPa、温度为70°C、搅拌转速为700r/min的条件下，将恒压滴液漏斗中的丙烯酸控制滴加速率为6ml/min滴加到烧杯中； 所用的苯甲酰氯的量和丙烯酸总量，按摩尔比为1:1 ; 所述的阻聚剂氯化亚铜的量，按阻聚剂氯化亚铜:苯甲酰氯的质量比为5:1000。
【文档编号】C08G65/332GK103865055SQ201410102073
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月19日 优先权日:2014年3月19日
【发明者】陈桂娥, 吴文志, 许振良, 张平允, 金东元 申请人:上海应用技术学院